硫酸介质中P507萃取Fe~(3+)的实验研究

本文以硫酸铁为料液,用2-乙基-己基膦酸-单2-乙基己基酯(P507)萃取剂在硫酸介质中萃取Fe3+。研究了温度、时间、P507的浓度、初始酸度、相比等因素对Fe3+萃取率的影响,以及有机相的反萃工艺。研究结果表明:温度为25℃,平衡时间为35min,初始氢离子浓度为0.4 mol/L,相比A/O=2/1,P507的体积分数为35%的条件下,水相经过四级逆流萃取,Fe3+的萃取率可达99.66%;反萃酸度为4 mol/LHCl,相比A/O=1/2,反萃时间为7min,经三级逆流反萃,反萃率可达到99.90%,有机相可以循环使用。     

P507与N53在煤油体系中对酚类物质萃取效率的比较研究

选用P507(0-(2-乙基已基)-2-乙基已基磷酸酯)和N503(N,N二-(1-甲基庚基)乙酰胺)2种有机萃取剂对酚的质量浓度为4 500 mg/L的废水进行处理.在煤油体系中,考察了油水体积比、pH值、萃取体系相比、萃取温度、萃取时间等因素对P507和N503萃取剂效果的影响.试验结果表明,在pH值为3～3.5,...     

D2EHPA＿PEHEHPA协同萃取磷酸中铁离子的研究

使用D2EHPA(二-(2-乙基己基)磷酸酯)与PEHEHPA(2-乙基己基磷酸单酯)进行协同萃取,以去除磷酸中的铁杂质。考察了萃取剂浓度、萃取时间、萃取温度、萃取相比等因素对磷酸中铁离子萃取率的影响。实验结果表明,当萃取温度为25℃,萃取时间为25min,萃取剂浓度为2mol/L,萃取相比2:1时,铁的单级萃取率最高可达90%。比单独使用D2EHPA与PEHEHPA萃取时的萃取率分别提高了15.38%和18.42%。这一研究结果表明协同萃取的方法在净化湿法磷酸方面具有较好的应用前景。     

用P507从硫酸体系中萃取分离镓与铁锌离子

采用P507萃取剂对硫酸体系中的Ga3+与Fe2+, Zn2+进行萃取分离,考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、温度对萃取的影响,绘制萃取等温线;通过比较负载有机相中3种离子用不同浓度HCl和H2SO4反萃的效果及规律,提出用HCl洗脱Fe2+和Zn2+后,再用H2SO4反萃Ga3+的分离方案,并绘制反萃等温线. 结果表明,以40%(j) P507+磺化煤油为有机相,在相比O/A=1:1、温度25℃、时间20 min条件下,经过4级逆流萃取,Ga3+萃取率可达98.48%,同时19.56%的Fe2+和38.42%的Zn2+共萃进入有机相. 负载有机相用6 mol/L HCl洗涤3次可完全洗脱Fe2+和Zn2+而不损失Ga3+,除Fe2+和Zn2+后的负载有机相用100 g/L H2SO4按O/A=4:1、25℃、10 min,经过4级逆流反萃,Ga3+反萃率达97.64%.     

气相色谱-质谱法测定电子电器塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯

建立了电子电器塑料产品中三(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)的超声萃取/气相色谱-质谱联用快速测定分析方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和水浴温度等因素对测定的影响。优化的超声萃取条件为以丙酮为萃取溶剂,萃取时间为45 min,水浴温度为30℃。在优化实验条件下,TCEP的质量浓度在0.2~8 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.50 mg/kg回收率为86.6%~93.8%,相对标准偏差为2.3%。方法简单高效,适用范围广,能够很好的适用于电子电器产品中的三(2-氯乙基)磷酸酯的检测。     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成

研究了以辛基酚聚氧乙烯醚 (OP -4 )为起始剂 ,P2 O5为磷化剂 ,经直接酯化、水解制备辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯的合成条件。考察了五氧化二磷的投料方式、原料配比、酯化温度和酯化时间对产品色泽、酯化率的影响 ,确定了最佳酯化条件 :在室温 ( 2 0℃ )且强烈搅拌下 ,分批缓慢投入五氧化二磷 ;OP -4∶P2 O5为 2 4∶1(摩尔比 ) ;酯化温度为 70℃ ;酯化时间 4h ,同时考察了聚磷酸酯的水解 ,确定了最佳水解条件 :加水量为 3%(质量比 ) ;水解温度为 85℃ ;水解时间 2h。     

萃取法制备工业级磷酸二氢铵-萃取剂的反萃取研究

本课题以高效的2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为萃取剂,采用溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2++杂质,从而实现生产高品质MAP的目的;但是实现其产业化的难点之一,就是反萃取剂的选择,而在选择反萃取剂时关键是实现络合物D2EHPA-Fe3+的有效分离,因为络合物D2EHPA-Fe3+是非常稳定的,而且Fe3+的富集能使萃取剂老化.因此,选择有效的反萃取剂来实现D2EHPA的循环回收利用是非常有必要的.以H2SO4+添加剂A为反萃取剂,通过考察反萃取剂浓度,相比,反应温度,反应时间,搅拌速度等对反萃取Fe3+反萃取率的影响,求得最佳工艺条件为H2SO4浓度:4mol· L-1,反应温度45℃,相比为1∶1,搅拌速度550r· min-1,搅拌时间0.5h.     

萃取法脱除湿法磷酸中金属阳离子的研究

通过萃取法脱除湿法磷酸中的金属阳离子,研究3种萃取剂在不同的实验温度、搅拌时间、相比等条件下对金属阳离子杂质的脱除效果。结果表明:在实验温度60～65℃、搅拌时间25 min、稀磷酸与萃取剂体积比1∶3条件下,P507(乙基己基磷酸单-2-乙基己酯)对金属阳离子脱除效果最明显,对Fe~(3+)、Al~(3+)、Mg~(2+)的脱除率分别达到63.3%、55.0%、47.1%。     

新型磷酸酯的合成及萃取性能研究

采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420~100 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。     

新型磷酸酯的合成及萃取性能研究

采用芳香基酚与P_2O_5酯化反应,制备新型磷酸酯萃取剂,并对其在高浓度硫酸体系下萃镓性能进行研究。实验表明,最佳合成条件为:(1)酯化反应:n(P_2O_5)/n(辛基酚)=4∶3,反应时间4 h,反应温度75℃,溶剂用量V(环己烷)(L)/n(P_2O_5)(mol)=1∶1;(2)水解反应:加入水量n(H_2O)=0.75n(P_2O_5),水解时间1.5 h。在此条件下,磷酸酯收率99%。磷酸酯萃取剂用于锌湿法冶炼渣的硫酸浸出液(H_2SO_420¹00 g/L)萃取,可选择性萃取Ga,Ga单级萃取率80%以上,2级萃取97%以上,实现Ga与Zn、Cu、Ge分离。     

异癸醇聚烷氧基醚磷酸酯及其钾盐的合成

研发了一种具有优良抗静电性和润滑性的特种表面活性剂。分析探讨了以无规共聚异癸醇聚烷氧基醚(4EO/4PO,DPE)为起始剂,P2O5为磷化剂,制备异癸醇聚烷氧基醚磷酸酯及其钾盐的合成工艺。着重讨论了加料速度、加料温度、配料比、酯化温度、酯化时间、加水量、水解温度及水解时间等因素对反应的影响,较佳工艺条件为:加料时间50 m in,加料温度90℃,反应温度92℃,酯化时间3 h,酯化温度92℃,水解时间1 h,水解用水量为反应物总质量的2%,n(DPE)∶n(P2O5)=2.49∶1,反应结束后加相当于反应物总质量2%的双氧水脱色0.5h,所得产物单、双酯质量比接近1∶1,固体质量分数大于80%,色泽浅,无异臭味,实验稳定性好,小试工艺条件在3 000 t/a的中试装置中得到进一步的验证。     

氰化尾渣矿浆电解液中铁离子的萃取富集

采用二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)-磺化煤油萃取体系从高硫酸氰化尾渣矿浆电解液中富集铁离子,重点研究了P204浓度、相比(O/A)、振荡时间、振荡频率及温度等对Fe³⁺萃取率的影响及其萃取过程。研究表明,在P204体积分数为25%、电解液pH为1.5、温度25℃、O/A=1∶1、振荡时间10 min、振荡频率180r/min的条件下,电解液中Fe³⁺的单级萃取率可达97.73%以上,饱和萃取容量可达到21.57g/L。Fe³⁺在有机相中的萃取富集主要归因于其与P204分子结构中羟基的阳离子交换反应以及磷酰基的配位反应,形成的配合物为FeSO₄A(HA)₃与FeA₃(HA)₃。在草酸1mol/L、O/A=1∶1、振荡时间10min、振荡频率190r/min的条件下,负载有机相中Fe³⁺的单级反萃率可达82.64%以上,反萃液中铁主要以[Fe(C₂O₄)_3<...     

红土镍矿浸出液萃取分离钴镍的研究

本文采用P507和N235混合萃取剂,对模拟红土镍矿浸出液中的镍(Ⅱ)进行了萃取分离研究.考察了萃取剂比例(P/N)、水相初始pH、萃取剂浓度、水油相比等因素对镍(Ⅱ)萃取效率的影响.结果表明:当P/N为1:1、水相初始pH为4.0、萃取剂浓度为20％、水油相比例为2:1、稀释剂为磺化煤油、萃取时间为5min,镍(Ⅱ)...     

2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇从地下卤水中提硼的研究

研究了以2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为萃取剂,三氯甲烷为稀释剂,从四川平落地下卤水中萃取提硼。通过萃取条件的考察和筛选,最终确定萃取剂浓度为1.0mol/L,相比为1∶1,萃取时间为10min,萃取级数为二级的最优萃硼条件,此时萃取率可达98.56%,萃取剂的饱和萃取容量达44.25g/L(以H3BO3计)。同时,探究了以氢氧化钠溶液作为反萃剂的最佳反萃条件:反萃剂浓度为0.3mol/L,反萃相比为1∶1,反萃时间为8min,反萃级数为二级,其反萃率达到95.49%。在最优萃取和反萃条件下,经两级萃取和两级反萃,硼酸的回收率达到94.87%。     

硫酸介质中D2EHPA萃取In~(3+)与Fe~(3+)的动力学

采用恒界面池法研究了从硫酸介质中萃取In3+和Fe3+的动力学,考察了搅拌速度、界面面积、温度、萃取剂浓度、氢离子活度及硫酸根浓度对In3+,Fe3+萃取速率的影响.结果表明,在温度25℃、搅拌转速70～240 r/min条件下,In3+以三价离子形式被萃取,萃取活化能为17.54 k J/mol,萃取过程为扩散控制;Fe3+以Fe SO4+形式被萃取,萃取活化能为52.87 k J/mol,萃取过程为界面化学反应控制.增加D2EHPA浓度可增大正向反应动力,提高萃取速率.萃取过程为阳离子交换,氢离子活度增加会导致萃取速率降低,硫酸根与金属离子的络合效应会降低萃取速率.通过动力学研究得到In3+萃取的正向速率方程为-d CIn3+/dt=10-0.378[In3+](aq)[H+](aq)-0.376[H2A2](org)0.158,Fe3+萃取的正向速率方程为-d CFe3+/dt=10-2.413[Fe3+](aq)[H+](aq)-1.526[H2A2](org)0.600.     

用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.     

高酸度磷矿酸解液中镁离子的分离研究

本文以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P204)和苯甲酸为复合萃取剂,在pH为-0.36的条件下,对磷矿酸解液中的镁离子进行萃取研究。考察了P204与苯甲酸的比例、稀释剂种类、萃取时间、复合萃取剂体积分数、萃取相比(O/A)对提取镁离子效果的影响。结果表明,选用磺化煤油作为稀释剂,当有机相中P204∶苯甲酸=1∶1,复合萃取剂体积分数为30%,磺化煤油体积分数为70%,萃取相比为2∶1,萃取时间为20 min时,镁离子的萃取率可达到63.56%,且此时磷矿酸解液中P2O5的回收率高于99%。这一研究实现了高酸度条件下镁离子的高效提取,对于湿法磷酸的净化具有重要价值。     

混合醇萃取剂从浓缩盐湖卤水中萃取提硼的实验研究

以2-乙基-1,3-己二醇和异丁醇按照一定体积比组成混合萃取剂、航空煤油为稀释剂,萃取某硫酸盐型盐湖浓缩卤水中的硼。对萃取剂浓度、浓缩卤水pH、萃取相比、萃取温度、萃取时间、饱和萃取容量和反萃剂浓度、反萃相比等进行了实验研究。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇、异丁醇和航空煤油体积比为1∶2∶3,卤水pH为3,萃取相比为1∶1,温度为20℃,萃取时间为5 min;将得到的富硼有机相用0.25 mol/L氢氧化钠溶液进行反萃,反萃相比为1∶2、温度为30℃、反萃取时间为15 min。经三级萃取及反萃,卤水中硼质量浓度降为0.8 mg/L,硼萃取率为99.99%,反萃率为99.78%,硼回收率为99.77%,萃取效果好。     

L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的研制

针对L-抗坏血酸结构不稳定、易被氧化的问题,研究了L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备工艺。该工艺的最佳条件:以L-抗坏血酸为原料,以三偏磷酸钠为磷化剂,n(L-抗坏血酸)n∶(三偏磷酸钠)为11∶.4,催化剂添加量为5%,溶液pH值为9,反应温度控制在25℃,经过滤、喷雾干燥等工序得到L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯固体产品,收率达80%以上。     

二(2-乙基已基)磷酸酯通过鉴定

二(2-乙基已基)磷酸酯(又名磷酸二异辛酯,别各 P—204)是一种提取稀土金属和稀有元素的萃取剂。目前国内只有上海、天津有少量产品,多赖进口。武进县潢山增塑剂厂进行了研制,并被列为国家及省的星火计划项目。试产品经多