N-氧化-2-巯基吡啶的合成和测定

以2-氯吡啶为原料,Na2WO4为催化剂,和H2o2作用合成N-氧化-2-氯吡啶(1),产率94．5％;进而利用巯基化剂合成N-氧化-2-巯基吡啶(Ⅱ),产率60％．通过红外光谱、核磁共振和质谱对化合物(Ⅱ)的结构进行了测定,证明合成方法的可靠性．     

医药中间体2—对氯苄在吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2－对氯苄基吡啶。考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为：n（对氯氯平）：n（盐酸吡啶）＝1．6：1．0,m（氯化铜）：m（盐酸吡啶）＝15：100,反应温度160－170℃,反应时间2h,保温时间7h,无水吡啶加入量10ml,在较佳反应条件下 ,2－对氯苄工吡啶的收率可达58．4％,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成及其新的提纯方法

以N—氧—3—甲基吡啶为原料，经过氯化，所得到的粗产物中含有3—甲基吡啶、2—氯—3—甲基吡啶和2—氯—5—甲基吡啶。通过采用形成氯化铜配合物的方法，先将2—氯—5—甲基吡啶从混合物中以配合物的形式分离出来，再将配合物水解，得到纯度为99．1％的2—氯—5—甲基吡啶，这为从同分异构体混合物中提取单一组分提供了一种新方法。     

酸酐（I）催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐（I）为催化剂，催化过氧化氲氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2．5h内将质量分数509，5的过氧化氢54g，在60-65℃下滴入57g2-氯吡啶、13g酸酐（I）和20mL乙酸的混合物中，继续反应3h，用水萃取生成的产物，与100g25％硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体，收率63.7％。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

酸酐(Ⅰ)催化氧化合成晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐研究

研究了以蒽和顺丁烯二酸酐的加成物酸酐(Ⅰ)为催化剂,催化过氧化氢氧化2-氯吡啶再与硫氢化钠反应合成2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的方法。在2.5 h内将质量分数50%的过氧化氢54 g,在60~65℃下滴入57 g 2-氯吡啶、13 g酸酐(Ⅰ)和20 mL乙酸的混合物中,继续反应3 h,用水萃取生成的产物,与100 g 25%硫氢化钠水溶液反应得到晶体2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐晶体,收率63.7%。另外还研究了反应温度、时间和催化剂套用次数对催化氧化反应的影响。     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.     

3，5，6－三氯吡啶－2－酚的合成

通过分析对比选出一条切实可行的合成路线，经过试验研究，选出较为理想的两种催化剂、溶剂及合理的工艺条件，使合成３，５，６－三氯吡啶－２－酚的收率提高至７０％以上，同时缩短了工艺流程，简化了操作。     

3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成

通过分析对比选出一条切实可行的合成路线，经过试验研究，选出较为理想的两种催化剂，溶剂及合理的工艺条件，使合成３，５，６－三氯吡啶－２－酚的收率提高至７０％以上，同时缩短了工艺流程，简化了操作。     

肼基吡啶类化合物合成

以氯代吡啶、水合肼等为原料,通过亲核取代反应制备一系列卤代肼基吡啶,其结构由1H NMR, 13C NMR进行表征。考察在相同反应条件下,不同氯代吡啶的转化率。指出合成3-氯-5-三氟甲基-2-肼基吡啶收率低的原因是产生了大量副产物5, 6-二氯-3-肼基吡啶。       

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

3—羟基—2，2—二甲基丙酸甲酯的合成

以异丁醛,甲醛等为原料,通过羟醛缩合生成3－羟基－2,2－二甲基丙醛,然后在甲醇溶剂中碱性条件下,用氯气氧化,酯化,采用正交实验法详细地研究了氢氧化钠量和氯气量对第二步反应的影响,并找出了最佳反应条件。     

2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶的合成

以2,6-二氯吡啶为原料,经过硝化、氨解、甲氧基取代、还原和环化5步反应制得泰妥拉唑重要中间体2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4,5-b]吡啶,总收率达40.2%.通过红外光谱、核磁共振氢谱对部分中间体及最终产品的结构进行表征,证明结果正确.     

2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代,Williamson醚化及巯基化反应制得2-巯基-3-三氟乙氧基吡啶,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,3步反应总收率71.4%,产品纯度98.0%（HPLC）。中间体及目标产物经IR、1H NMR确认。     

3,5,6—三氯吡啶—2—酚的合成与波谱特征

以ＣｕＣ１／Ｃｕ作催化剂,采用三氯乙酰氯与丙烯膊加成,在常压条件下合成了较高收率的３,５,６－三氯吡啶－２－酚。研究了催化剂种类对合成收率的影响,并通过实验确定了合成工艺条件：Ｍ（ＣｕＣ１／Ｃｕ）＝４．５ｇ．ｍｏｌ＾－１,Ｍ（ＮＢ）＝１３４ｇ．ｍｏｌ＾－１,摩尔比ｎ（ＡＮ?／ｎ（ＴＣＡＯ）＝１．２,反应时间１７ｈ,反应温度１６０℃,３,５,６－三氯吡喧－２－酚的红外光谱和质谱完全表明了其结构特征。     

2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）和质谱仪（MS）等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,-α]吡啶的用量比为1.2：1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27 ℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺的合成

2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺是合成低毒长效除草剂咪唑黄隆的重要中间体,以2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶为起始原料,采用氯磺酸磺化法合成了2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶-3-磺酰胺.采用单因素法优化了实验条件,并利用傅立叶变换红外光谱仪(FT IR)和质谱仪(M S)等手段对产物的结构进行了分析和表征.实验结果表明,磺酰化反应的最佳反应时间为4 h,氯磺酸与2-氯咪唑并[1,2-α]吡啶的用量比为1.2¨1,加入三乙胺可将收率由15.4%提高到70%以上;氨解反应的最佳反应时间为3 h,反应温度为27℃,加入乙腈可将收率由60.1%提高到79.6%;方案经改进后,总反应时间缩短3 h,收率提高了5.5%.     

新试剂4—（2—吡啶偶氮）—邻苯二酚的合成及其特性

合成了新显色剂４－（２－吡啶偶氮）－邻苯二酚,运用薄层色谱、元素分析、红外光谱法对其结构进行了鉴定,并对其物理特性、化学特性,酸离解常数等进行了研究。     

2-(甲基-2-吡啶氨基)乙醇的合成

2-（甲基-2-吡啶氨基）乙醇为合成罗格列酮的关键中间体，为了进一步提高其收率及简化反应操作，适当地提高反应温度及改变反应的后处理步骤，可缩短反应时间至7～8h，简化操作步序，显著提高反应收率至95％左右．     

3—氯—2—羟丙基—三烷基季胺盐的合成研究

本文以N,N－二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷为原料全烷基糖苷季铵盐表面活性剂的中间体－3－氯－2－羟丙基－三烷基季胺盐,考察溶剂、酸性大小、反应温度对反应的影响,根据实验结果确定较好的合成工艺条件。     

一种合成2—芳基—5—甲氧基恶唑的新方法

在温和的反应条件下,用二醋酸碘苯作氧化剂可以良好产率将西佛碱氧化生成２－芳基－５－甲氧基ｅ唑化合物。