氨解沉淀法白炭黑的研究进展

氨解沉淀法白炭黑的合成方法是以氨水溶液或液氨等氨化剂为主要原料与磷肥工业产生的含氟硅副产物（如氟硅酸、氟硅酸铵、含氟硅胶、含氟硅渣等）进行氨化沉淀反应合成白炭黑的一种方法。它是近年来随着磷肥工业含氟硅废弃物的产生而形成的一种特殊的沉淀法白炭黑的合成方法。介绍了氨解沉淀法白炭黑的反应原理、研究进展。从反应原理、生产成本、工艺控制、产品质量以及对环境的影响等方面,对氨解沉淀法和传统沉淀法进行了对比,突出了氨解沉淀法的优势。对中国沉淀法白炭黑的发展方向提出了建议。     

氟硅酸钠分步法制备白炭黑与氟化钠

以氟硅酸钠为主要原料,采用分步法工艺制备白炭黑与氟化钠.在优化的工艺条件下,制备的白炭黑DBP值3.52 mL/g,一次粒径20 nm,二氧化硅含量98.97%,具有疏松的非晶形二次团聚结构;制备的氟化钠具有立方晶结构,平均粒径110 μm,氟化钠含量98.63%.工艺实现硅源和氟源全方位利用,氨循环利用,提高了氟化钠产品的质量和得率,大大减少含氟废水量.     

沉淀法纳米白炭黑的制备

以水玻璃 (Na2 O·mSiO2 )、盐酸、胶体保护剂为原料 ,制得沉淀法纳米白炭黑。研究了盐酸滴加速度、胶体保护剂种类、盐酸的浓度对纳米白炭黑粒径的影响。结果表明 ,盐酸的滴加速度直接影响白炭黑的平均粒径 ,滴加速度越快 ,白炭黑的粒径越大 ;胶体保护剂的加入可使白炭黑在常压下干燥 ,解决了纳米级白炭黑制作过程中的微粉团聚问题 ;控制盐酸的浓度及其与Na2 O·mSiO2 的反应速度是本实验的关键     

湿法磷酸降低过滤系统结垢方法初探

湿法磷酸生产中过滤系统结垢严重,利用同离子效应的有关原理,在混酸中加入H2SiF6可减少Na2SiF6和K2SiF6的结晶量,有效降低真空抽滤时Na2SiF6和K2SiF6的结垢量。     

磷肥副产物制备白炭黑最新研究进展

详细介绍了近几年来磷肥副产物制备白炭黑的研究进展,指出了优缺点,对今后的磷肥副产物制备白炭黑研究提出了建议。     

氨水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究

以氟硅酸钠、氨水和碳酸钠为原料,采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑。并研究讨论了氟硅酸钠与氨水物质的量比、反应温度和反应时间等因素对产品质量和收率的影响。实验结果表明,白炭黑的最佳制备条件为:氟硅酸钠与氨水物质的量比为1∶5.5,反应温度90~95℃,反应时间60~90 min;氟化钠的最佳制备条件为:反应温度85~90℃,反应时间30 min。氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准。     

天然卤水和氟硅酸钠制备氟化钠和白炭黑的实验研究

利用氟硅酸钠和桐柏天然碱矿生产的卤水(含碳酸氢钠质量分数为13%～14%)为原料,采用两步沉降法制备氟化钠和白炭黑.最佳实验条件:氟硅酸钠与碳酸氢钠物质的量比为1.0∶ (5.5～6.0),反应温度为85～95 ℃,反应时间为150～180 min,用氢氧化钠控制Ph=11～13.对反应液进行液固分离得固体氟化钠产品;滤液用盐酸酸化,Ph=5.0～5.5,陈化温度为65～85 ℃,陈化时间为1.0～1.5 h,经过滤得副产物白炭黑.氟化钠的收率达87%,白炭黑的收率达97.0%.氟化钠产品和白炭黑副产品的质量均达到或超过国家一级品标准.     

氟硅酸钠为原料制备纳米白炭黑及高含氟溶液

在氟硅酸钠氨解制备白炭黑过程中,以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、四丁基溴化铵（TBAB）或聚乙二醇（PEG200）3种不同的表面活性剂作为模板剂,改变晶种的形貌,成功制得了纳米级白炭黑。用扫描电镜分析、吸油值和比表面积等测试方法对样品进行了表征,结果表明采用CTAB作为模板剂合成的白炭黑性能最优。还考察了晶种合成条件、氨水加入速度、反应陈化时间对白炭黑性能的影响,并优化了白炭黑制备工艺条件。     

烧碱氟硅酸钠法制冰晶石联产白炭黑工艺研究

研究了烧碱氟硅酸钠法生产冰晶石并联产优质白炭黑的工艺条件,确定了烧碱分解氟硅酸钠生产白炭黑的影响因素。用低浓度的烧碱(循环生产过程中用母液)在一定条件下与氟硅酸钠反应,得到白炭黑软膏和氟化钠溶液。白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钠溶液经二次过滤后打入储槽备合成用。将一定浓度的氢氧化钠溶液预热到100℃,加入计算量的氢氧化铝,搅拌反应直至溶液澄清,即得铝酸钠溶液。将氟化钠溶液和铝酸钠溶液按照一定的比例加入到合成槽,控制一定的合成温度,反应结束后过滤即得冰晶石产品。采用此方法合成的冰晶石与氨水氨解氟硅酸钠法生产的冰晶石相比流动性好、质量合格、适合电解铝启槽用,具有良好的市场前景,并且具有废水可以循环利用、环境污染少的特点。     

水玻璃制备纳米白炭黑的过程研究

由水玻璃(黑山膨润土制得)制备非晶态的纳米二氧化硅粉末.考察了乙醇浓度,电解质用量对白炭黑粒度的影响;酸化温度及酸化终点pH值对白炭黑回收率及质地的影响.并利用X射线衍射仪,红外光谱仪,扫描电子显微镜,粒度仪等对产品进行表征.研究结果表明当水玻璃的酸化温度为15℃时,产品白度下降,且回收率较低;当酸化温度为60℃时,红外分析显示SiO2分子中Si-O键和-OH增多,结合XRD图谱分析,SiO2分子中含有结晶水,呈结晶状,从扫描电子显微镜中可观察到SiO2粒径很大且不均匀;当酸化温度为30℃时,产品粒径均匀,为非晶态.由此确定水玻璃制备白炭黑的最佳工艺条件为:乙醇浓度为3.4 mol/L,NaCl用量为0.5g,在30℃时用一定浓度的硫酸溶液中和至pH =8.5,烘干后得白炭黑.此时得到的白炭黑回收率高,粒径均匀,达到纳米级别.     

氨化法合成氟铝酸钠结晶行为研究

本文简述了氨化法合成氟铝酸钠工艺技术、测试分析了氨化法冰晶石的矿相、结晶形貌、就其结晶行为相关的动力学问题进行了讨论。     

四氯化硅水解制纳米二氧化硅粉体工艺研究

多晶硅合成过程中副产大量四氯化硅。以四氯化硅为硅源,通过水解反应成功合成了二氧化硅粉体。探讨了反应温度、四氯化硅的加料速度、四氯化硅和水的加料比、循环比等条件对二氧化硅比表面积的影响,并利用X射线粉末衍射仪、傅里叶红外光谱仪、比表面测定仪和粒度分析仪等测试工具对所制备的二氧化硅的结构、粒径等参数进行了表征。实验结果表明：在温度为50 ℃,四氯化硅的加料速度为2.0 L/min,加料比［m（四氯化硅）∶m（水）］为0.10~0.15,循环比为10 h-1的条件下,可制得满足橡胶补强剂要求的二氧化硅粉体。     

水玻璃制备二氧化硅气凝胶的水洗工艺研究

以水玻璃（Na2O·SiO2）为硅源,以磷酸作为催化剂,经超临界二氧化碳干燥后得到了低密度（29.5 kg/m3）、 高比表面积（912 m2/g）、低导热系数［0.018 W/（m·K）］的二氧化硅气凝胶。通过测试水洗后溶液的电导率,系统分析了水的用量、水洗温度、水洗时间等因素对制备二氧化硅的水洗工艺除去钠离子的效率的影响。结果表明：使用5倍体积的水在40 ℃下水洗湿凝胶,经4次水洗之后能够去除91%以上的无机盐离子,缩短了水洗时间的同时避免了大量的水的使用。     

影白炭黑产品稳定性的控制因素分析

介绍了主要影响并流工艺制备沉淀法白炭黑性能稳定性的过程控制因素。得出结论，溶胶阶段的反应温度会导致白炭黑比表面积变化，导致胶料的机械性能和加工性能变差。反应过程中应用滴定或中和度的方法控制碱度，保证反应体系的均一。改变干燥条件可适当调节产品的DBP吸油值。     

利用氟硅酸与电石灰制备四氟化硅工艺研究

为加快磷肥副产氟资源的综合利用,同时解决电石灰堆放占用大量土地、污染水资源等问题,采用磷肥副产氟硅酸与电石灰反应制备四氟化硅同时副产氟化钙,制备出高附加值、高品质的氟化物。重点研究了氯化钙与氟硅酸的配料比、反应温度、氯化钙溶液浓度、母液循环等因素对氟硅酸钙收率的影响,同时也分析了氟硅酸钙热解温度对四氟化硅产品质量的影响。研究结果表明,在氯化钙溶液浓缩至质量分数为60%、反应温度为55 ℃、氯化钙与氟硅酸质量比为2∶1条件下,氟硅酸钙的单批收率可达到86%;氟硅酸钙在350 ℃静态分解1 h,分解率达到99%,所得四氟化硅产品质量符合硅烷制备和无水氟化氢制备对原料的要求,所得副产物氟化钙产品质量满足行业标准（YB/T 5217—2019《萤石》）的要求。该方法氟、硅资源能够充分利用,且工艺简单、便于操作、易于工业化生产,为磷肥副产氟硅酸的综合利用提供了一定的指导方向。     

耐水硅胶材料制备工艺条件优化实验研究

运用正交实验设计及方差分析方法,以耐水硅胶材料的比表面积和孔容为考察指标,研究了在硅胶制备过程中硫酸铝溶液质量分数、原料硫酸与硫酸铝物质的量比等因素对实验结果影响的显著性。结果表明,硫酸铝溶液质量分数及原料硫酸与硫酸铝物质的量比对实验结果影响最为显著。最优工艺参数：硫酸铝溶液质量分数为6%,原料硫酸与硫酸铝物质的量比为2∶1,酸泡过程硫酸与硫酸铝物质的量比为6∶1,碱泡过程中稀氨水质量分数为0.1%,老化时间为1.5 h。在最优工艺条件下,可得到比表面积不低于300  m²/g、孔容不低于0.7 mL/g的具有良好耐水性的吸附分离材料。     

磷肥副产硅胶综合利用新进展

磷肥副产硅胶产量可观,其主要成分是二氧化硅,且含量较高,是加工硅系列产品很好的原料。磷肥副产硅胶理想的利用方法在于能将所含硅元素转化为经济价值较高的硅产品。概述了国内外磷肥副产硅胶综合利用的最新进展,并根据我国磷肥工业发展情况,提出对磷肥副产硅资源综合利用的建议。     

sol-gel法制备微孔SiO2分离膜的研究进展

微孔SiO2分离膜在气体分离、催化、膜反应器等领域有着巨大的应用潜力。本文首先简要介绍了获得微孔的两种途径，然后重点对sol—gel法制备微孔SiO2分离膜的研究进展进行综述。     

磷肥副产硅胶生产碳化硅的实验研究

磷肥副产硅胶产量可观,其主要成分是二氧化硅,是加工硅系列产品很好的原料.碳化硅属第三代半导体材料,经济价值高,应用前景好.概述了以二氧化硅为硅源制备碳化硅粉体的主要方法,并介绍利用磷肥副产硅胶碳热还原法生产碳化硅的实验研究.