间苯氧基苯甲醛和间苯氧基苄醇的制备

由间苯氧基甲苯为原料,经氯化、水解得醚醛和醚醇的混合物,再以稀硝酸氧化是苯氧基苯甲醛;或以硼氢化钠还原得间苯氧基苄醇。间苯氧基苯甲醛收率达６８％,质量分数≥９７．５％;间苯氧基苄醇收率达７６％,质量分数≥９８％。     

3-甲氧基氯苄的制备方法研究

以3-甲氧基苯甲酸为原料,将3-甲氧基苯甲酸与甲醇在浓硫酸催化下酯化合成3-甲氧基苯甲酸甲酯,然后在60~65℃下,将合成的3-甲氧基苯甲酸甲酯经硼氢化钠还原得到3-甲氧基苯甲醇,最后3-甲氧基苯甲醇在吡啶催化下以氯化亚砜作为卤化剂,卤化合成3-甲氧基氯苄,总收率为72%,效果较好。本法操作简单,实验条件要求低,原料易得廉价,适合工业化生产,此外,还探究了羧酸酯还原成相应醇的实验中影响产率的相关条件,具有一定价值。     

间苯氧基苯甲醛标准品的制备

间苯氧基苯甲醛(简称醚醛)是合成拟除虫菊酯类农药的重要中间体,醚醛的含量分析采用气相色谱内标法(采用与标准品对比的检验方法)。国内醚醛生产厂分析产品的标准品醚醛(含量大于99.0%)都从苏州溶剂厂购得。他们采用精馏塔控制回流比的方法获得。我们     

邻氯苄醇的制备

以邻氯苯甲醛为原料,在乙醇和水的混合溶剂中,用硼氢化钾还原得到了合格的邻氯苄醇,工艺路线简单,收率90％以上。同时考察了各种影响因素。适宜的工艺条件为：n（硼氢化钾）：n（邻氯苯甲醛）=0．3：1,v（水）：v（95％乙醇）=1：2．7,反应温度为10～35℃。     

间苯氧基苯甲醛制备方法的改进

一、前言间苯氧基苯甲醛(简称醚醛)是氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰菊酯等的重要中间体。由间苯氧基甲苯低温侧链氯化得到的氯化物(亦称混合氯苄),主要为二氯苄。其组成为二氯苄45～55%;一氯苄25～35%;三氯苄<4%。在50～60%混酸介质中水解制醚醛。其结果:反应5小时的醚醛平均收率达90%;     

间-苯氧基苯甲醛的合成

间-苯氧基苯甲醛是合成拟除虫菊酯的主要中间体。一般合成方法多是采用由间-苯氧基甲苯经氯化(或转为季铵盐)再水解及直接氧化法等。为了减少对环境的污染和缩短反应步骤,我们采用钻盐为催化剂在常压下于液相使间-苯氧基甲苯直接氧化合成了间-苯氧基苯甲醛,产率21～30%,沸点170～174℃/3毫米汞柱。     

从邻氯苄氯经催化酯化水解制备邻氯苄醇

研究了以邻氯苄氯和乙酸钠为主要原料,在相转移催化剂的存在下发生酯化反应生成乙酸邻氯苄酯,然后用30%的氢氧化钠水解,制备邻氯苄醇.同时考察了催化剂、反应物的配比和搅拌速率等因素对邻氯苄醇收率的影响.     

间-氯三氟甲基苯的合成研究

间-氯三氟甲基苯是合成含氟医药的一种重要中间体。本文介绍了该化合物的合成路线，并对该路线完成了小试、中试的实验工作，最终得到了适合于工业化大生产的最佳生产条件。     

间-苯氧基苯甲醛的制造方法

众所周知,烷基和芳烷基卤化物经中间体季铵盐能够生成相应的醛类。烷基和芳烷基卤化物与六亚甲基四胺生成中间体季铵盐,水解即生成所要的醛类[M.Sommelet.Compt.Rend.157,852(1913)和Bull.Soc.Chim.France(4)23、95(1918)]。在最新的论文中,B.Ya.Libman等人提出由氯苄和二氯苄混合物经Sommelet反应制造苯甲醛[ZhurnalPrikladnoi Khimii 39(7)、1669、70(1966)]。此论文仅限于制造苯甲醛本身。住友公司拥     

4-乙烯基苄氯/苯乙烯细乳液制备及稳定性研究

以4-乙烯基苄氯为模型单体,采用超声细乳化的方法制备了系列p-CMS/苯乙烯(St)细乳液。利用纳米粒度仪研究了乳化剂用量、超声时间、超声功率和助稳定剂等对细乳液制备及p-CMS/St质量比值对细乳液稳定性影响。结果表明：在乳化剂用量为10mg/mL、超声24min、超声功率400W、助稳定剂用量为单体的5wt%时,制得细乳液的液滴平均粒径约为99nm,粒径多分散指数为0.12;细乳液的稳定性随着p-CMS/St质量比值的增大而下降,Ostwald熟化作用可能是p-CMS/St细乳液失稳的主要原因。     

气相色谱法分析3—苯氧基苄醇

本文选用１０％ＯＶ－１７为固定相,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,测定３－苯氧基苄醇的含量。结果表明,该方法快速,准确,标准偏差为０．６０％,回收率为９７．０％－９９．８％。     

由光气制备苄氧甲酰氯

由于甲酰氯中的氯原子十分活泼,因此它的衍生物是有机合成上的重要中间体。例如:(艹卡)氧甲酰氯、烷氧甲酰氯、二乙氨基甲酰氯等,应用范围都很广,过去制备甲酰氯衍生物的方法都是用光气与醇类、胺类等反应,但是文献上制备(艹卡)氧甲酰氯、烷氧甲酰氯、二乙氨基甲酰氯等的方法,都首先要将发生的光气经过干冰冷却成液态,或在冷冻剂下冷却,将光气溶解到惰性溶剂(如苯、甲苯)中,然后把这液态光气(或甲苯-光气溶液)滴加到反应瓶中。这种方法有一定的缺点。首先是很不安全(因为光气是剧毒的气体,在实验过程中不允许有光气逸出),按上述的方法不论如何谨     

3-甲氧基氯苄的合成

以3-羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料,在25~30℃下合成3-甲氧基苯甲醛,以硼氢化钾为还原剂在30~35℃下合成3-甲氧基苯甲醇,再以吡啶为催化剂,用亚硫酰氯在35~45℃下卤化合成标题化合物,3步总产率70%。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

气相色谱法分析对氯氯苄

介绍了采用以十一烷作内标物,GC4004气相色谱仪6201色谱柱,对工业对氯氯苄进行定量测定的步骤及计算过程。该方法简便、快速、准确,重复性较好。结果表明：该方法的相对标准偏差为0.36,变异系数为0.48%,回收率为99.00%～100.50%,线性相关系数为0.999 7。     

气相色谱法分析邻氯氯苄

介绍了采用GC 9800 TFP气相色谱仪,石英毛细管色谱柱,使用面积修正归一法对工业邻氯氯苄进行定量测定的步骤及计算过程.该方法简便、快速、准确.     

α-氰基-3-苯氧基苄醇的HPLC分离与测定

利用手性色谱柱SumichiralOA4400,及流动相正己烷:二氯乙烷:乙醇=87∶10∶3(v/v),在流速1.0ml·min1,检测波长254nm,柱温15℃的分析条件下,成功实现了对映体(氰基3苯氧基苄醇的手性分离和定量分析,(S)异构体和(R)异构体的线性相关系数分别为0.9981和0.9975,变异系数分别为0.63%和0.64%,回收率分别为98.7%～101.3%和99.1%～99.9%。     

离子液体催化苯与苄氯的烷基化合成二苯甲烷

考察了离子液体催化Friedel-Crafts苄基化制备二苯甲烷,同时考察了AlCl3的摩尔分数、离子液体用量及不同离子液体等因素对苯与苄氯烷基化反应的影响。实验结果表明,离子液体的催化活性与其酸强度密切相关,酸性条件下离子液体才显示催化活性。AlCl3摩尔分数为66.7%,催化剂(离子液体)用量3.3g、反应温度80℃及常压反应条件下,1-丁基-3-甲基氯咪唑,N-丁基氯吡啶与AlCl3形成的离子液体具有较高的二苯甲烷选择性,分别为97.4%和92.1%。离子液体催化剂重复使用4次后,活性基本没有降低。     

对(间)苯二甲酰氯的制备与提纯

对(间)苯二甲酰氯是一种较为重要的有机工业原料,可作为聚芳酯,芳族聚酰胺等合成树脂的单体以及作为染料,颜料,制药等的中间体。随着聚芳酯向工业化推进,芳族聚酰胺应用的日益广泛和有机工业的发展,对(间)苯二甲酰氯的重要性及对它们的需求将日益增加,制备与提纯的方法也会得到发展,本文仅就目前国内外制备与提纯对(间)苯二甲酰氯的方法评述