4-(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸的合成

本文研究了液晶聚合物的中间体4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸的合成。将1-溴丁烷与对羟基苯甲酸甲酯反应，然后水解，得到4-丁氧基苯甲酸，接着将4-丁氧基苯甲酸与二氯亚砜反应，得到4-丁氧基苯甲酰氯，再将4-丁氧基苯甲酰氯与对羟基苯甲酸反应，最后得到4-（4-丁氧基苯甲酰氧基）苯甲酸。同时，对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

新型苯酯苯类液晶化合物的合成与表征

以酒石酸为中心合成一种苯酯苯类高分子液晶化合物,2,3-二烯丙氧基苯甲酰氧基丁二酸对乙氧基苯甲酸对苯二酚酯(M1)。采用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、及偏光显微镜(POM)等技术进行了结构表征。实验结果表明,单体M1为热致互变向列液晶,升温过程和降温过程中均呈现纹影织构,相转变是可逆的。     

新型聚丙烯酸酯侧链液晶的合成

以对-羟基苯甲酸、氯乙醇和丙烯酸为主要原料，经醚化、酯化和酰氯化反应合成了中间体A、B、C，进而合成了含液晶基元的丙烯酸酯单体D；用单体D经自由基聚合反应合成了聚丙烯酸酯侧链液晶；分别对中间体A、B、C和单体D以及聚合物进行了表征。结果表明：单体和聚合物均呈现向列型液晶织态结构，聚合物在较宽的温度范围内有很好的液晶性。     

芳香酯基液晶环氧树脂的合成

以对羟基苯甲酸和对苯二酚为原料,用对甲苯磺酸共沸催化法合成对羟基苯甲酸对苯二酚酯;再由对羟基苯甲酸对苯二酚酯与4-溴环氧丁烷进行反应合成酚酯型液晶环氧物质4-(2-(环氧乙烷基)乙氧基)苯甲酸-4-(2-(环氧乙烷基)乙氧基)苯酚酯。研究该化合物与4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)固化反应的固化特性及固化物的力学性能,并对其结构以及固化行为和固化物的形态进行了表征。结果表明该液晶环氧树脂与DDM交联聚合的网络保持了较好的液晶织态,聚合物具有较好的综合性能。     

4—2—N,N—二甲胺基）乙氧基二苯甲酮的合成

4-(2-N,N-二甲胺基)乙氧基二苯甲酮是抗肿瘤新药托瑞米芬的中间体。它主要由苯甲酰氯和苯酚制备苯甲酸苯酯,然后重排、醚化所得。本文系统地介绍了该产品的合成方法,并提出合成改进方向及其优越性。     

含哌嗪类化合物的合成与研究

以对羟基苯甲酸乙酯为起始原料,合成了新化合物4-[2-羟基-3-(N-甲基-4-哌嗪)丙氧基]苯甲酸及4-[2-(N-甲基-4-哌嗪)乙氧基]苯甲酸。产品结构经1HNMR、元素分析进行表征。     

液晶双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯／DDE固化过程与形态

合成了双4-环氧丙基乙氧基苯甲酸对苯二酚酯液晶环氧树脂并对其进行了表征，研究了其与固化剂4，4-二氨基二苯醚（DDE）的固化行为和非等温固化反应动力学。用NMR、FTIR、DSC、动态力学谱、偏光显微镜等方法对其结构、固化行为和固化物的形态进行了表征。结果证明，该液晶环氧树脂为向列型液晶，熔点为119℃，清亮点为184℃。其与DDE固化反应的活化能为108．67kJ／mol，最佳固化温度为110～130℃，最高玻璃化温度为130℃。     

光稳定剂2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮合成研究

在相转移催化剂存在下,以2,4-二羟基二苯甲酮、丙烯酸(2′-氯乙基)酯为原料合成2-羟基-4-丙烯酰氧乙氧基二苯甲酮,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量、阻聚剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件是:反应温度110℃;反应时间6h;n(2,4-二羟基二苯甲酮)∶n(丙烯酸(2′-氯乙基)酯)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15∶1.2;溶剂用量为40mL,催化剂用量为0.8g、阻聚剂用量0.6g(相对于0.1 mol 2,4-二羟基二苯甲酮),产品收率可达到85.71%。     

4-(2-丙烯酰氧乙氧基)苯甲酸-2-甲基对苯二酚酯的合成与液晶相研究

以2-甲基对苯二酚和对羟基苯甲酸为原料，通过烷氧化、酯化、酰氯化、再酯化，合成了化合物4-（2-丙烯酰氧乙氧基）苯甲酸-2-甲基对苯二酚酯。通过IR、^1HNMR、POM对化合物的结构及液晶性行为加以分析研究。结果表明这种化合物具有热致液晶性，呈典型的近晶相织构。     

“H”型苯酯苯结构液晶单体的合成与表征

设计与合成了一种"H"型苯酯苯结构的液晶化合物,2,3-二烯丙氧基苯甲酰氧基苯甲酰氧基丁二酸乙酯(M)。对所合成的液晶化合物采用红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)、及偏光显微镜(POM)等技术进行了结构表征与性能研究。实验结果表明,单体M为热致单变向列液晶,升温过程中呈现纹影织构和球粒织构。     

4-[2-(1-哌啶乙氧基)]苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进

以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 ) ]苯甲酸盐酸盐     

2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的合成

以2-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯,2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯与氰化亚铜在DMF中发生取代反应得到2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯,接着与盐酸羟胺在碳酸钠存在下反应得到标题化合物,总收率为61%,纯度为99.2%。化合物的结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR等确证。该路线中目标产物肟经由氰基直接一步反应制得,工艺简单可靠、产品收率高。该方法为肟的合成提供了良好的实验基础。     

2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸的高效液相色谱分析

用甲醇／磷酸二氢钠(质量分数0．4％)为流动相(体积比80：20),在Hypersil BDS色谱柱上建立了分离检测2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸及其同分异构体的高效液相色谱分析方法。2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸和同分异构体2-(2-乙基苯甲酰)苯甲酸的相对标准偏差分别为0．22％、0．96％,线性良好;     

沙美特罗的合成

以对羟基苯基丙烯酸为原料,通过羟甲基化得到3-羟甲基-4-羟基苯基丙烯酸,然后对3-羟甲基-4羟基-苯基丙烯酸的双键加成上羟基,再把羧酸还原成醛基,然后与4-苯氧丁基己胺缩合得到亚胺,加氢还原得到目标产物。     

几种手性α-乙酰氨基-β-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物，（Z）－2－乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（对甲氧苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（对氯苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（间氯苯基）－丙烯酸，（Z）－2－乙酰氨基－3－（间硝基苯基）－丙烯酸。后4种是新的有机化合物，产物结构经过核磁共振，质谱分析确证。     

三种苯甲酸琥珀酰亚胺酯的合成

以对甲氧基苯甲酸、3,4-二甲氧基苯甲酸、3．4,5－三甲氧基苯甲酸为原料,以三氟乙酸N-琥珀酰亚胺酯为活化剂合成了3种苯甲酸琥珀酰亚胺酯,经^1HNMR、IR对其结构进行了表征,并对反应投料比及反应时间进行了优化。     

4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成

以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20～25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构.     

弹性聚合网络对聚合物分散液晶膜电-光性能的影响

研究了由丙烯酸丁二醇酯（BDDA）/甲基丙烯酸丁酯（BMA）/液晶和丙烯酸羟丙酯（HPA）/丙烯酸丁二醇酯（BDDA）/甲基丙烯酸丁酯（BMA）/液晶两种复合物经紫外光照射后所形成的聚合物分散液晶（PDLC）薄膜的电-光性能。丙烯酸羟丙酯的存在提高了聚合网络的弹性,并且提高了PDLC薄膜的稳定性、PDLC薄膜的电-光性能的稳定性及热稳定性。     

离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸

研究了离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸。并对离子液体中[Bmim]Cl与三氯化铝的摩尔比、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了考察。较优工艺条件为:n(AlCl3)∶n([Bmim]Cl)=1∶3,n(离子液体)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙苯)=1∶1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,在此条件下,[Bmim]Cl-AlCl3催化邻苯二甲酸酐的转化率可达100%,目标产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的选择性达97.14%,可避免使用有机溶剂。     

4-甲基-5-乙氧基噁唑合成工艺研究

采用N 乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合、水解、酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体 4 甲基 5 乙氧基口恶唑。选用三氯氧磷 /三乙胺 /甲苯 /二甲基甲酰胺作为环合脱水剂 ,当n(N 乙氧草酰丙氨酸乙酯 )∶n(三氯氧磷 )∶n(三乙胺 ) =1 0∶(1 0～ 1 2 )∶(3 5～ 4 2 )时 ,80℃下反应 8h ,环合反应收率为 91 7% ;水解、酸析和脱羧三步一锅 ,收率为 88.2 %。每步产品均运用IR、NMR谱图验证了产品结构