一种马来酸酐型聚羧酸系减水剂的合成与表征

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N'-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP).通过FI-IR和1H-NMR谱图对SP结构进行表征.以净浆流动度为指标,考察了投料方式、引发剂用量、反应温度、MAH/SMAS摩尔比和MPNCM/SMAS摩尔比对净浆流动度的影响.实验结果表明:最佳反应条件为MPNCM/SMAS摩尔比为1.2,MAH/SMAS摩尔比5.0,并将0.15wt％ APS和MPNCM、SMAS缓慢滴加到的MAH水溶液,控制反应温度为60℃.以最佳反应条件制备的SP具有较好的工作性能和分散效果,掺量为0.2wt％时,减水率达26.6％,净浆流动度达288 mm.     

马来酰亚胺系减水剂的制备与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP)。通过FTIR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、n(MAH)/n(SMAS)摩尔比和n(MPNCM)/n(SMAS)摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了马来酰亚胺系减水剂的作用机理。实验结果表明,最佳反应条件为n(MPNCM):n(SMAS)为1.2,n(MAH):n(SMAS)为5.0,引发剂用量0.15%(质量分数,下同)和反应温度为60℃;其分散机理主要是由于减水剂分子定向吸附在水泥颗粒表面,水泥颗粒表面形成双电子层,并在静电排斥作用下使水泥颗粒分散。     

马来酰亚胺系减水剂的制备与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,马来酸酐(MAH)、自制N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺(MPNCM)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-聚乙二醇单甲醚-N’-氨基甲酰马来酰亚胺-甲基丙烯磺酸钠-马来酸酐共聚物(SP)。通过FTIR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、n(MAH)/n(SMAS)摩尔比和n(MPNCM)/n(SMAS)摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了马来酰亚胺系减水剂的作用机理。实验结果表明,最佳反应条件为n(MPNCM):n(SMAS)为1.2,n(MAH):n(SMAS)为5.0,引发剂用量0.15%(质量分数,下同)和反应温度为60℃;其分散机理主要是由于减水剂分子定向吸附在水泥颗粒表面,水泥颗粒表面形成双电子层,并在静电排斥作用下使水泥颗粒分散。     

聚羧酸系减水剂大单体最佳酯化条件的确定

采用聚乙二醇单甲醚(MPEG)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,吩噻嗪(PTZ)为阻聚剂,在通氮气赶水的条件下通过酯化反应制备聚羧酸系减水剂大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA).采用单因素试验方法,以酯化率为衡量指标,考察了酸醇物质的量比(n(MAA)∶n(MPEG))、催化剂用量、阻聚剂用量、酯化温度和酯化时间对酯化反应的影响,得出最佳酯化条件:n(MAA)∶n(MPEG)为2.5,催化剂用量为MAA和MPEG总质量的3％,阻聚剂用量为MAA质量的2.5％,酯化温度为120℃,酯化时间为6h,产物酯化率可达95.65％.采用正交试验对上述结论进行了验证,试验结果具有较好的一致性和可行性.大单体的红外分析结果进一步说明酯化效果较好,为目标产物.     

减压条件下聚羧酸系减水剂活性大单体MPEGMA的制备

研究了减压条件下甲基丙烯酸(MA)和单甲氧基聚乙二醇(MPEG)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)的过程,考察了真空度、反应温度、阻聚剂用量、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构.结果表明,在优化的反应条件(阻聚剂氮氧自由基哌啶酮用量为甲基丙烯酸质量的0.2%,催化剂对甲苯磺酸用量为反应物总质量的6%,82.4 kPa,80℃,5 h)下,MPEG和甲基丙烯酸物质的量比为1:1时的酯化率可达到66.5%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显,所得到的MPEGMA为单体通过共聚合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性,掺入该减水剂0.3%质量分率的水泥净浆流动度可达到290 mm.     

顺丁烯二酸型聚羧酸减水剂的合成

以顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚酯(MPMA)为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚,合成出MPMA改性聚羧酸系减水剂;并研究了酯化时间与MPMA性能的关系、减水剂合成反应时间、MPMA含量等对聚羧酸系减水剂性能的影响,研究结果表明:在最佳条件下合成的减水剂固掺量为0.2%,水灰比为0.29时,净浆流动度为301 mm。     

马来酰亚胺类杀菌剂的制备与性能评价

报道了2种马来酰亚胺类化合物Ⅳ-苯基马来酰亚胺和Ⅳ-苄基马来酰亚胺的制备过程及其对石化污水中的三种主要菌类即异养菌、铁细菌和硫酸盐还原菌的静态杀菌性能,并将其与目前常用的异噻唑啉酮和“1227”(十二烷基二甲基苄基氯化铵)进行了比较。结果表明,Ⅳ-苄基马来酰亚胺是一种高效杀菌剂。其性能优于异噻唑啉酮,与“1227”相比,其1h的杀菌效果稍弱,但其持久杀菌效果远好于“1227”。N-苯基马来酰亚胺对异养菌和铁细菌有一定的杀菌效果。但对硫酸盐还原菌无效。     

聚羧酸系水泥减水剂的合成及性能

以丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯磺酸钠(SMS)、甲基丙烯酸(MMa)、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(P23MM)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,进行水溶液自由基共聚,合成聚羧酸系水泥减水剂。以初始净浆流动度为考察指标,通过正交和单因素实验,确定合成聚羧酸系水泥减水剂的最佳工艺条件:APS用量为0.9%,n(P23MM)∶n(SMS)∶n(MA)∶n(MM a)=20∶8∶15∶47,反应温度80℃,反应时间8 h。合成的聚羧酸系水泥减水剂在低掺量(0.6%)、低水灰比(W/C=0.3)时,初始净浆流动度可达253 mm,2 h后净浆流动度仍有248 mm;减水剂水溶液(1%)的表面张力为53.88 mN/m,最优化条件下合成的减水剂水溶液为假塑性流体。     

聚羧酸系减水剂的分光光度测定法研究

采用KI-I2显色法,研究了含聚乙二醇支链型聚羧酸系减水剂(PC)的分光光度测定法,讨论了不同条件对测定的影响。结果表明,以KI-I2溶液为显色剂的分光光度法测定波长为537.5 nm,显色时间为120 min,PC工作曲线相关系数为0.9969;检测范围分别为0.001～0.035 g/L;操作简单,适合于酸性条件下测定,水泥中常见盐类和离子对测定的干扰小。方法直接用于测定PC在水泥上的吸附等温线,获得了满意的效果。     

新型聚羧酸混凝土减水剂中间大分子单体合成研究

用正交实验法研究了聚乙二醇(PEG)和丙烯酸(AA)醇化合成聚乙二酵丙烯酸酯的酯化工艺,以该酯化物合成聚羧酸减水剂,并分析酯化率对水泥净浆流动度的影响.得到最佳酯化工艺条件:原料最佳摩尔比为:n(AA):n(PEG)=3:1,反应的最佳温度为100℃,反应的最佳催化剂加入量为总质量10%,最佳反应时间为5 h.酯化率为50%时,水泥的净浆流动度最大.     

聚羧酸类高效减水剂研究进展及应用

文章筒述了国内外聚羧酸类高效减水剂的主要类型和性能及研究进展,同时介绍了合成聚羧酸类高效减水剂的方法和作用机理,合成原料及应用。     

低引气减缩型聚羧酸系减水剂合成及性能研究

混凝土最大的缺陷是收缩开裂问题。以酯化大单体丁氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯( BPEGMA)、甲基丙烯酸(MAA)、减缩功能单体一缩二丙二醇单甲醚马来酸酯(DPGMAL)和消泡单体聚丙二醇丙烯酸酯(PPGA400)为原料合成了一种低引气减缩型聚羧酸系减水剂。考察了大单体种类、不同分子量 BPEGMA、MAA、 DPGMAL 和PPGA400用量对产品性能的影响规律,确定了合成产品最佳的工艺条件为 BPEGMA1000∶ MAA∶ DPGMAL∶PPGA400的摩尔比为1∶3.2∶0.6∶0.3。与市场上同类产品相比,合成产品具有较高的减水率、较好的减缩性能和较低的引气性。     

一种高性能醚型聚羧酸系减水剂的合成研究

设计四元单体共聚体系,以聚乙二醇异戊烯丙基醚2400(TPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)在过硫酸铵(APS)为引发剂存在下共聚,一步法合成高性能的聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:AA/TPEG摩尔比为3∶1;AMPS/TPEG摩尔比为0.3∶1,SAS/TPEG摩尔比为0.8∶1,引发剂APS的用量为共聚单体总质量的4%,反应温度为70℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有优异的减水性能和良好的保坍性能,并能大幅提高所得混凝土拌合物的强度。     

新型酰胺结构聚羧酸高性能减水剂的制备与表征

以聚丙烯酸(PAA)与端氨基甲氧基聚乙二醇(NPEG)为主要反应原料,合成了 PAA-NPEG 新型酰胺结构聚羧酸减水剂。通过红外光谱、核磁氢谱和分子量测试表征了减水剂产物分子结构和分子量特性,证明了酰胺化反应的高转化率和酰胺结构的存在。测定了酰胺结构减水剂的表面张力、水泥水化热及各项混凝土应用性能,并在此基础上分析了酰胺结构减水剂的作用机理。结果表明：酸胺的摩尔比为4：1时,溶液表面张力值和水泥水化峰位放热量最低;与掺有普通减水剂相比,掺有酰胺减水剂的混凝土含气量及保持能力、抗冻性能更优,且其它性能相近;酰胺结构的引入有利于提高其应用性能。     

新型含苯环聚羧酸系减水剂的制备与性能

用烯丙基聚氧乙烯醚(APE)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)和阿魏酸(FA)作为反应单体,在过硫酸铵(APS)引发下通过水溶液自由基共聚反应制备了一种新型含苯环聚羧酸系减水剂(FPC)。当n(APE)∶n(AA)∶n(SMAS)∶n(FA)=1∶5∶0.3∶0.15时,在反应温度为85℃、反应时间为4 h、引发剂APS用量为总单体质量的3%时得到的FPC性能最佳。FPC的主要特点是对含泥水泥具有较强的适应性。实验结果表明,FPC的折固掺量为0.2%时,含泥质量分数10%的水泥净浆流动度可达308 mm,初凝时间和终凝时间分别达430 min和502min,减水率可达33.2%;扫描电子显微镜(SEM)和水泥胶砂强度检测结果表明,FPC可使水泥石更加紧密均质,可以明显提高硬化水泥砂浆的抗压强度。     

聚羧酸系超塑化剂的合成及性能研究

以自制的大分子单体聚乙二醇(PEG,聚合度n=23,35,45)不饱和羧酸单酯(聚乙二醇顺丁烯二酸单酯和聚乙二醇丙烯酸单酯)及其它烯类单体为原料,过硫酸铵为引发剂,经共聚合反应得到了聚羧酸共聚物。研究了大分子单体种类和侧链长度对共聚物分散性、分散稳定性的影响。实验结果表明所合成的聚羧酸共聚物对水泥净浆具有优异的超分散性,在水灰比0.29及掺量0.3%时,水泥净浆流动度可达230 mm。     

基于正交试验设计的聚羧酸高效陶瓷减水剂性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用水溶液聚合法制备了一种线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂。通过正交试验,研究了各反应条件对添加了0.35%(相对绝干料浆)线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的陶瓷坯体料浆流动时间的影响,并进一步利用FT-IR和XRD等手段分别对线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的官能团结构和晶相结构进行表征,分别用POM和SEM照片观察陶瓷坯体料浆的分散情况和陶瓷坯体试样的断面形貌。结果表明,线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂最佳合成条件为：聚合温度为80 ℃、引发剂用量占聚合单体总质量的9%、n(MA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1.0∶3.5∶1.5和聚合时间为4 h。当线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂掺量为0.35%(相对绝干料浆)时,陶瓷坯体料浆体系的黏度从689.5 mPa穝降低到56.8 mPa穝。     

聚羧酸类高效减水剂大分子单体研究进展

介绍了聚羧酸系高效减水剂大分子大单体的分类,叙述了直接酯化法、酯交换法、直接醇解法、醚化法、胺化法、酯的胺解法、开环聚合法、卤化法等合成大单体的方法,从聚氧化烯基醇的选择和来源、带水剂的选择和生产工艺等方面讨论了存在问题,认为大分子单体的功能化、系列化和清洁化生产以及其他新型可聚合大单体的研发,为聚羧酸系高性能减水剂的...