4,4''-(1-氢-1,2,4-三唑-1-亚甲基) 双苯甲腈的晶体结构

用四圆X-射线衍射研究了来曲唑的晶体结构,结果表明,来曲唑晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=7.030(14)(A), b=16.170(3)(A),c=13.360(3)(A),β=104.80°,V＝1 468.3(5)(A)3,Z＝4,晶格中分子间通过氢键和范德华力而形成二维网状超分子结构.     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

2-[(2-氨基苯亚胺)-苯甲基]-4-氯酚的合成、晶体结构及抑菌活性

以苯甲酰氯和对氯苯酚为原料,经过酯化f、ries重排、缩合等一系列反应,合成了一种缩胺类单席夫碱,并通过NMRI、R、元素分析和X射线衍射进行了结构表征。该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.856 95(17)nm,b=0.942 63(19)nm,c=1.106 7(2)nm,α=69.17(3)°,β=84.90(3)°,γ=77.69(3)°,V=0.816 2(3)nm3,Z=2,Dc=1.313 4(5)g.cm-3,F(000)=336.0,μ(Mo Kα)=0.240 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.076 6,wR=0.148 0。该化合物的晶胞中存在分子内C—H…π和O—H…N,N—H…O,N—H…N氢键两种相互作用力,这些作用力使得晶体结构趋于稳定。利用单片纸碟法对该配体的抑菌活性进行了研究,选用2种细菌(E.coli,S.aureus)和1种真菌(C.albi-cans)作为供试菌种,结果表明配体对3种菌种的生长均有一定的抑制作用。     

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO.HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334（16）,b=12.965（3）,c=7.6476（15）,β=90.12（3）°,Mr=215.06,V=806.4（3）3,Z=4,μ=5.04 mm-1,F（000）=424,R=0.037,wR=0.085。X-衍射分析表明标题化合物是一个有机化合物,苯环与肟基不共面,形成二面角35.6（7）／%。O1-N2-C7-C6与C-6的扭转角为177.7（3）／%。在晶体结构中,分子通过分子间O-H...N,形成了立体网络。     

[Cu(C12H8N2)(H2O)2]SO4水热合成及晶体结构表征

以CuSO4·5H2 O ,Na2 MoO4·2H2 O ,phen ,H3 PO4为原料,用中温水热合成技术制得了一种新型一维链状配合物[Cu(phen) (H2 O) 2 ]SO4,并通过元素分析,红外线和X射线单晶衍射法进行了结构表征。晶体属于单斜晶系,空间群为C2 /c ,a =1.4 85 3(3)nm ,b =1.3811(3)nm ,c =0 .70 10 (14 )nm ,β=10 8.6 5 0°,V =1.36 2 5 (15 )nm3 ,Dc =1.832g/cm3 ,R1=0 .0 2 90 ,wR2 =0 .0 86 2 ,F(0 0 0 ) =76 4 ,Z =4。X射线单晶衍射和IR光谱结果表明,在固态条件下配阳离子与SO42 -之间存在氢键作用,Cu2 与2个氮原子和2个氧原子配位。另外还进行了热性质研究,并对配合物的热分解进行了讨论     

磺酸镍配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)的合成与晶体结构

合成了一种新的磺酸配合物[Ni(H2O)6](1,5-NDS)(1,5-NDS2-=1,5-萘二磺酸),并对其进行了元素分析和单晶X射线的表征.结果表明,配合物晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.323 9(3)nm,b=0.66463(1)nm,c=0.96103(2)nm,β=92.00(3)..V=0.845 1(3)nm3,Z=1,最终R=0.023 8,wR=0.060 3.配阳离子中每个镍原子与6个水分子配位形成八面体构型,其阴离子为1,5-萘二磺酸根,并且阴阳离子通过静电吸引和氢键作用构筑了网络结构.     

N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构

标题化合物C7H7BrN2O是由4-溴苯腈C7H4BrN与盐酸羟胺H3NO·HCl在碳酸钠Na2CO3溶液中反应而得,结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/c,a=8.1334(16)(A),b=12.965(3)(A),c=7.6476(15)(A),β=90.12(3)°,M,=215...     

十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2的合成及其晶体结构

利用金属模板法合成了一个新的含对称噻吩基团十四元大环镍配合物[NiL](ClO4)2(L=3,10-二(2-噻吩乙基)-1,3,5,8,10,12-六氮十四元大环多胺,分子式为C20H34N6S2),采用溶剂挥发法培养单晶,通过X-单晶衍射手段对配合物进行了结构解析.     

一个全新配体的合成及晶体结构研究

在甲醇溶液中 用ＮａＢＨ４还原１，４－二－１，４－二氧丁烷制备了一个全新的配体１，４－二－１，４－二氧丁烷，并得到配体的单晶晶体结构。     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

钨磷超分子化合物的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了一种新型化合物(dienH3)2P2W5O23.H2O(dien=NH(CH2CH2NH2)2),并通过元素分析、红外I、CP和X-射线单晶衍射等分析手段对其结构进行了表征。化合物属三斜晶系,P1-空间群,超分子化合物中杂多阴离子[P2W5O23]6-是由5个WO4八面体和2个PO4四面体键合而成;W,P原子组成一个畸变五角双锥结构,杂多阴离子[P2W5O23]6-与质子化的dien和H2O分子通过氢键构成无限二维网状结构。     

Crystal Structure and Spectrum Character of Bis[1-(4-Methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)-1-Propanone] dichorozinc(Ⅱ) Complex

The titled new complex was synthesized and determined by X-ray diffraction. The crystal belongs to monoclinic, P-1 group, a=1.899 7(4) nm, b=0.581 07(12) nm, c=2.420 9(5) nm, β=90.65(3)°, V=2.672 2(9) nm~3, Z=4, D_c=1.488 g/cm~3. It has C_2 symmetry with the axis through the Zn atom, and the zinc atom is coordinated by two N atoms of the 1-(4-methoxyphenyl)-3-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1-propanone ligands and two Cl~- atoms, forming a slightly distorted tetrahedron. Intermolecular hydrogen bonds make the complex stable. IR and electronic spectra study of the target complex were also carried.     

Cu(Ⅱ)配合物[Cu(phen)3]·(ClO4)2的合成及性质

在乙醇和水的混合溶剂中,以碱式碳酸铜、邻菲口罗啉和高氯酸为原料合成了标题配合物[Cu(phen)3].(ClO4)2。该配合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=3.629 56 nm,b=1.582 15 nm,c=1.223 70 nm;β=101.936°,V=6.875 17(6)nm3,Dc=1.507 g/cm3,Z=4,F(000)=2 720.0。最终偏离因子R1=0.045 2,wR2=0.067 6。晶体结构测试表明:晶体中每个铜原子与3个邻菲口罗啉的6个N原子配位,形成六配位的变形八面体。结合晶体结构进行了电化学性质研究。     

二乙基二硫代氨基甲酸钴[(C_5H_(10)NS_2)_3Co(Ⅲ)]的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸钴配合物[(C5H10NS2)3Co(Ⅲ)],并制备了其单晶。用X射线衍射法测定了晶体结构并结合晶体结构对配合物做了电化学研究。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.417 1(3)nm,b=1.033 3(4)nm,c=1.711 4(5)nm,z=4,Dc=1.423 g.cm-3,μ=1.268 mm-1,F(000)=1 056,最终结构偏离因子R=0.032 1,ωR=0.086 4,S=1.070。     

3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱的合成和晶体结构表征

在酸性条件下,通过缩合反应制备了一系列3-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮席夫碱,用EAI、R1、H NMR和13C NMR确定了结构。通过对化合物IIa X-ray单晶衍射分析表明:在化合物Ⅱ、Ⅲ中的亚胺(—C N—)构型是E构型(反式),其结构是硫酮式互变而非硫醇式。     

Hydrothermal Synthesis of [ Mn5（H2PO4）2（PO4）2（H2O）4]Templated by Calixarene Under Mild Conditions

Meso-and microporous materials are of great in-terest from both the industrial and academic pointof view due to their catalytic , adsorbent , and ion-exchange properties .Inthis way,phosphates of tran-sition metals represent aninteresting group of materi-als owning to their channel structure .Calixarene are macrocyclic molecules in whichseveral phenolic units are linked via —CH2— or—S— bridges at their ortho positions . Calixarene-based receptors are among the most effective and se-lectiv…     

二苄化二硫[PhCH2SSCH2Ph]的合成及晶体结构和热性能分析

通过X-射线单晶衍射,确定了化合物[PhCH2SSCH2Ph]的晶体结构。化合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.351 0(3)nm,b=0.825 94(17)nm,c=1.140 8(2)nm,β=99.35(3)°,z=4。通过S S键桥联2个苄基,2个苄基不在同一个平面上,以S S键为中心扭曲几乎90°。热重分析表明该化合物在260℃完全分解。     

对[2,2′-二(1,3,4-噁二唑-5,5′-二叔丁基苯)]苯的微波合成与表征

采用微波加热方法,以对叔丁基苯甲酸、无水乙醇、水合肼、对苯二甲酰氯等为原料合成了一种高性能有机发光材料对[2,2′-二(1,3,4-噁二唑-5,5′-二叔丁基苯)]苯.对各步合成反应如酯化、酰肼化、脱水闭环等的反应时间与产率进行了研究.结果显示,微波加热不仅使反应速度提高了25倍,产物产率也有所提高.用质谱、1H-NMR谱、元素分析等手段对各步产物进行了表征,用荧光光谱方法对最终产物进行了确认,发射峰430 nm,发蓝色光.     

一个含有二氢-二(N-甲基-2-巯基咪唑)硼酸盐配体的钌-苯肼阳离子配合物的合成、晶体结构与密度泛函理论计算(英文)

以四氢呋喃(THF)作溶剂,将[Ru(PPh3)3Cl2]与等摩尔的K[H2B(timMe)2]和过量的苯肼(PhNHNH2)反应,得到1个阳离子配合物[Ru(PPh3){κ3-H,S,S’-H2B(timMe)2}(PhNHNH2)2]Cl·0.5CH2Cl2(1)。单晶X-射线衍射分析显示,配合物1中的中心钌原子与三齿螯合配体[H2B(timMe)2](κ3-H,S,S’)、1个三苯基膦(PPh3)、2个顺式cisPhNHNH2配位形成1个八面体几何构型。通过密度泛函理论计算的价键分析,可确定配合物1中HOMO和LUMO间的能隙较窄,只有3.62 eV。