水产品中7种多氯联苯含量的测定

本文研究建立一种固相萃取-气相色谱法测定鱼肉中多氯联苯含量的方法.以PCB198为定量内标,在试样中加入PCB198,水浴加热振荡提取后,经碱性氧化铝固相萃取柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器法测定,以保留时间定性,以内标法定量.结果表明PCBs在5～100μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r2)均大于0.998...     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

饮用水中氯苯及多氯联苯的气相色谱分析

本文采用气相色谱方法分离饮用水中的氯苯及多氯联苯化合物。用电子捕获检测器（ＥＣＤ）检测，外标法定量。加标值为５０～１５０μｇ／Ｌ范围内时，方法回收率为７２％～８２％，变异系数为４．１％～１２．５％，检测限为０．０９μｇ／Ｌ。     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

色谱法测定水体中多氯联苯研究进展

近年来,多氯联苯化合物在海水、地下水和地表水等水体中的污染较为严峻,成为影响水环境质量的有机污染物之一。从气相色谱技术和气相色谱质谱联用技术两方面叙述了水体中多氯联苯的测定方法。     

二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定

建立了工作场所空气中二氯甲烷的直接进样气相色谱电子捕获检测器测定方法。采用铝塑复合膜气袋采集工作场所空气中二氯甲烷,直接进样,经毛细管色谱柱分离,用电子捕获检测器检测。二氯甲烷质量在(10.4~156)ng范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.77 mg/m~3,定量下限为1.6 mg/m~3,重复测定7次的相对标准偏差为(0.7~2.4)%。通过对保存时间对浓度影响的研究,样品在室温下至少可保存24 h。工作场所空气中与二氯甲烷共存的三氯甲烷、四氯化碳等在本方法条件下不干扰测定。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的多氯联苯

本文建立了气相色谱质谱法（GCMS）检测地表水中18种多氯联苯含量的方法,通过液萃取法萃取样品中的多氯联苯。萃取液经过脱水、浓缩、净化定容后使用GCMS进行分离和检测。本文通过内标法定量,用同一方法比较四种水质（矿泉水、自来水、青山湖水和养殖场尾水）的检出限、回收率、精密度、标准工作曲线的相关系数等指标。18种多氯联苯在20～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为0.0006～0.0015μg/L,定量限为0.0024～0.0060μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度好,选择性高,定性定量准确可靠,适合多种地表水中多氯联苯的检测。     

气相色谱法测定贻贝中的多氯联苯和有机氯农药

建立了贻贝中多氯联苯和有机氯农药的超声提取固相萃取净化气相色谱检测方法,以正己烷-二氯甲烷作为溶剂进行超声提取,提取液经浓硫酸溶液和硅胶-弗罗里土固相萃取柱净化,再采用GC-ECD进行分析。本方法采用外标法进行定量分析,在2.5~100μg/L浓度范围内,相关系数r20.9951;多氯联苯和有机氯农药的检出限分别在0.01~0.04μg/kg和0.039~0.24μg/kg;各组分加标回收率在75%~115%之间(n=6),RSD15%。方法简便快速、重现性高,检测灵敏度和准确度均满足贻贝中多氯联苯和有机氯农药分析的要求。     

气相色谱法测定木家具中五氯苯酚的含量

文章研究了气相色谱—电子捕获检测器定量测定木家具中五氯苯酚含量的方法。样品经甲醇超声波提取,乙酸酐衍生化,衍生物再用正己烷萃取,有机相针式过滤头过滤后采用气相色谱—电子捕获检测器进行检测。结果表明,在0.04~1μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均回收率为92.7%~103.6%,相对标准偏差≤4.85%,方法检出限为0.05 mg/kg。方法操作简便,回收率好,适合于木家具中五氯苯酚含量的检测。     

气相色谱法测定洗油中萘及联苯含量

确立了使用气相色谱法(GC)定量测定洗油中萘及联苯的方法,该法以甲苯为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘及联苯含量进行测定;并采用气相色谱质谱联用法(GC/MS)对洗油化学成分定性分析,共鉴定出14个主要组分。结果表明,洗油中各组分能很好地分离,其中萘质量浓度平均为0.072 4g/mL,相对标准偏差(RSD)为0.70%~1.76%,加标回收率为95.46%~102.86%;联苯质量浓度平均为0.041 8g/mL,RSD为1.18%~3.83%,加标回收率95.19%~103.49%。     

3,3''-二氨基-4,4''-二羟基联苯的分析

采用高效液相色谱法，在C－18柱上，以甲醇－水（体积比为55：45）溶液为流动相，检测波长为265nm，测定了3，3‘-二氨基－4，4‘-二羟基联苯的含量。该法简便、快速，是监控反应的较好方法。     

水样中三卤甲烷的测定方法研究进展

综述了水样中三卤甲烷的测定方法,这些方法的主要区别是样品预处理方式不同,并分析了各个预处理方法的优缺点,同时也综述了色谱分析的新形势.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

SPE-GC/MS法检测水体中五氯酚残留

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州市水体中的五氯酚(PCP)残留。水样经乙酸酐衍生后用C18固相萃取柱进行富集,10 mL二氯甲烷洗脱,并采用GC/MS法对PCP衍生物五氯苯乙酸酯进行定性定量分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中PCP的监测,在所有测定的水样中,除温州市区自来水和A、C水库水样以外,其它均有少量PCP检出,最高残留检出量为0.074μg/L。     

联苯钠消解光度法测定芳烃中微量氯化物

采用自行合成联苯钠 ,将样品中有机氯转化为游离氯离子 ,再根据氯离子和硫氰酸汞及三价铁离子的显色反应 ,用分光光度法测定芳烃中微量氯化物 ( 0 .1～ 1 .0 mg/kg)。该法简便、快速、灵敏度高 ,有良好的重复性和准确度     

气相色谱法测定鼠药中的毒鼠强

建立了利用气相色谱毛细管柱程序升温、火焰光度检测器(FPD-S)分析测定毒鼠强的新方法。通过对气化室温度、检测器温度、柱温、吹扫气流量等色谱条件的优化,提高了方法的检测限,毒鼠强的检测限为0.1μg/mL,加标回收率为98.3%。用外标法定量时,指数方程的线性关系良好。该方法用于实际鼠药样品的测定,快速、准确,灵敏度高。     

SPE-GC/MS法快速检测水体中多组分内分泌干扰物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法(SPE-GC/MS)研究了温州8个水体中邻苯二甲酸二甲酯、西玛津、莠去津、甲草胺、邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯七种内分泌干扰物的残留。水样用C18柱固相萃取进行富集、3mL10%的甲醇水溶液淋洗、10mL丙酮洗脱;并采用GC-MS法对七种内分泌干扰素进行分析。本实验建立的方法定性定量准确、可靠,适用于水体中多组分内分泌干扰物的快速检测,在所有测定的水样中,邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯是主要残留物,最高残留邻苯二甲酸二丁酯、双酚A、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯分别为0.82、3.16、1.50ng/L。     

水和废水中甲乙酮的测定

用固相微萃取法对水中的甲乙酮进行富集,然后用气相色谱法进行测定,讨论了萃取温度、萃取时间对吸附量的影响.确定固相微萃取的适宜萃取温度和萃取时间分别为30℃、30 min,经固相微萃取后气相色谱法测定甲乙嗣、仲丁醇,峰型对称,分离良好,能够满足测试要求.该方法简单、准确,对人体健康及环境无危害.     

气相色谱法测定水中六种有机磷农药和阿特拉津

介绍了用全自动固相萃取方法富集饮用水中有机磷农药和阿特拉津,并用毛细管气相色谱法进行定量测定的方法。水中敌敌畏、乐果、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等6种有机磷农药和阿特拉津经固相萃取小柱富集后,以甲基叔丁基醚,甲醇混合溶剂（V：V=90：10）洗脱定容后,用VarianCPSil8Lowbleed毛细管色谱柱分离,氮磷检测器（NPD）检测。该方法中7种有机磷标准曲线线性相关系数均大于99％;加标回收率在85％～105％范围内,相对标准偏差4．0％～10．0％;最低检测浓度在0．05-0．23μg／L,满足国家标准GB5749—2006的检测要求。