棕榈酸帕利哌酮合成工艺优化

简述了合成棕榈酸帕利哌酮的主要路径,并对反应进行了工艺优化,对产品的收率和纯度进行了考察。     

HPLC法测定原料药AL58805中基因毒杂质

目的建立一种高效液相色谱法测定AL58805原料药中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯、对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用InertSustain C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm);以0.015 mol·L^-1磷酸水溶液-乙腈(50∶50,V/V)为流动相;检测波长为225 nm;流速为1 mL·min^-1。结果对甲苯磺酸甲酯在3.320～200 ng·mL^-1、对甲苯磺酸乙酯在4.550～200 ng·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R²=0.9997、R²=0.9992);检测限分别为3.320 ng·mL^-1、4.550 ng·mL^-1;定量限分别为9.960 ng·mL^-1、13.64 ng·mL^-1;平均回收率分别为92.06%、101.4%,RSD均为2.8%(n=9)。结论本法简单快捷、灵敏度高,可用于AL58805原料药中基因毒杂质对甲苯磺...     

HPLC法测定L-丙氨酸中杂质含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸中主要杂质的方法。色谱条件为:美国astec手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇体积分数为33%,磷酸氢二钠浓度为0.01 mol/L,pH=6.00(磷酸调节)的水溶液,流速0.50 mL/m in,柱温为25℃,检测波长为200 nm,进样量5μL。方法的建立为生产L-丙氨酸提供了分析测定的新方法。     

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

HPLC法测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列酸杂质含量

建立高效液相色谱法测定曲伏前列素滴眼液中曲伏前列酸杂质含量,采用苯基色谱柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为磷酸缓冲溶液(pH值2.5)-乙腈(65∶35),流速0.5mL·min~(-1),柱温为45℃,检测波长为275nm。当曲伏前列酸浓度在0.3～3.0mg·m L~(-1)时,与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997),加样回收试验的平均回收率与RSD分别为102.1%(0.93%)、98.5%(1.18%)、97.8%(0.99%),表明该分析方法精密度与准确度较好,因此可用于曲伏前列素滴眼液的质量控制。     

HPLC法同时测定氟雷拉纳原料药中的4种杂质

建立了高效液相色谱法同时测定氟雷拉纳原料药中4 种杂质检测的方法.采用色谱柱SunFire C8(4.6 mmx250 mm,5 μm),流动相为乙腈:0.03％TFA 水溶液,进行梯度洗脱,对氟雷拉纳4 种杂质的纯度进行定量测定.结果显示,空白溶剂无干扰,且各杂质与氟雷拉纳均得到有效分离,分离度均大于1.5.4 种杂...     

硝磺草酮原药中硝基呫吨酮杂质的HPLC分析

使用XDB-C18色谱柱和PDA检测器,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相,建立了测定硝磺草酮原药中硝基呫吨酮杂质的HPLC方法.结果表明,硝基呫吨酮的线性相关系数为0.999 6,相对标准偏差为6.11％,平均回收率为108.20％.该方法具有较高的准确度和精密度,适用于硝磺草酮原药中硝基呫吨酮杂质的检测.     

利培酮和帕利哌酮抗精神病活性的理论研究

采用密度泛函理论和时间分辨密度泛函理论,优化利培酮和帕利哌酮的稳态构型,计算Wiberg键级、紫外-可见分子吸收光谱、分子轨道、Hirshfeld原子电荷、福井函数等,预测利培酮和帕利哌酮的活性点位,解释其药理学行为的化学基础。结果表明帕利哌酮上引入的端羟基可降低临近原子的反应活性,从而减轻其药物副作用。     

HPLC法同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯

建立了同时测定化妆品中3-O-乙基抗坏血酸和抗坏血酸棕榈酸酯的分析方法。样品用甲醇提取剂提取后经反相C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm)分离,采用0.05%磷酸-乙腈作为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长为245 nm和240 nm,外标法定量。在优化的实验条件下,3-O-乙基抗坏血酸在1~100 mg/L线性关系良好,在空白样品中添加10、50、100 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为95%~103%,相对标准偏差为3.1%~5.9%。方法的检出限(S/N=3)为3.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为10.0mg/kg;抗坏血酸棕榈酸酯在2~200mg/L线性关系良好,在空白样品中添加20、100、200 mg/kg 3个浓度水平时,得到的回收率为98%~104%,相对标准偏差为2.7%~4.6%。方法的检出限(S/N=3)为6.0 mg/kg,定量限(S/N=10)为20.0 mg/kg。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测,工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性,检出限为0.32 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%,相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质,回收率为99.5%～105%,此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单,分析准确,适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质

开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0⁵ min,80%A→50%A;55 min,80%A→50%A;5²0 min,50%A;2020 min,50%A;20²0.01 min,50%A→80%A;20.0120.01 min,50%A→80%A;20.01³0 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%¹02.3%范围内,RSD 1.7%102.3%范围内,RSD 1.7%³.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。     

HPLC法测定雷贝拉唑硫醚中的有机杂质

开发了一种测定雷贝拉唑硫醚中5个杂质含量的HPLC方法,采用YMC Triart C18柱,柱温25℃;使用DAD检测器,检测波长269 nm;流动相由水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~5 min,80%A→50%A;5~20 min,50%A;20~20.01 min,50%A→80%A;20.01~30 min,80%A),流速1 m L/min。在此条件下,主峰和各已知杂质之间能够彼此分离,空白溶剂不干扰杂质的测定,各已知杂质的平均回收率均在93.8%~102.3%范围内,RSD 1.7%~3.8%,各已知杂质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R均大于0.997 1;方法学验证表明,该方法灵敏、准确,可用于雷贝拉唑硫醚中有机杂质的监控。     

HPLC法测定葛酮通络胶囊中葛根素含量

建立了高效液相色谱法测定葛酮通络胶囊中葛根素的含量方法。采用Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);检测波长:250 nm;柱温:25℃;流速:1 m L·min-1;进样量20μL。结果表明:葛根素质量在0.24~1.18μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),葛根素的平均回收率为95.66%,RSD=1.41%(n=6)。结论:该方法操作便捷,准确可靠,重复性好,可以用于测定葛酮通络胶囊中葛根素含量。     

高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量

[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量.[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min-1;检测波长为254...     

HPLC法测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量

建立反相高效液相色谱法以测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量。以Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm, i.d 5μm)为色谱柱,以乙腈-水(8∶92)为流动相,检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min。在0.05～1.0 mg/mL浓度范围内,聚维酮K30浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3种浓度下的回收率为98.18%～101.88%,RSD为0.61%～1.34%,符合测定要求。所建立的高效液相色谱法准确、简便,适用于聚维酮碘颗粒中聚维酮K30的含量测定。     

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用Welchrom-C1B（57m,4．6＊250rnm）色谱柱．梯度洗脱;检测波长286nm柱温为50℃,流速为1．5ml／min,进样量为20ul,溶剂为乙腈一水（1：3）。结果：在该色谱条件下,盐酸多奈哌齐与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。