祖师麻药材HPLC特征图谱

采用高效液相色谱法,建立了祖师麻药材的HPLC特征图谱。色谱柱为C18（5μm：4.6 mm×250 mm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液（9∶91）为流动相,流速0.9 m L/min,检测波长326 nm。特征图谱中有3个特征峰,以参照物祖师麻甲素的峰为S峰,其保留时间定为1,其他特征峰相对保留时间规定为：0.46（峰1）、0.79（峰2）、1.00（峰S）。经考察,所建立的祖师麻药材特征图谱耐用性较好,能很好的控制祖师麻药材的质量。     

制何首乌饮片HPLC特征图谱研究

目的:建立制何首乌饮片HPLC特征图谱,为制何首乌饮片鉴别提供可靠方法。方法:采用HPLC色谱法,AQ-C(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min~(-1),检测波长260 nm,柱温30℃。运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行分析。结果:以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷为参照峰,初步构建了由4个特征峰组成的制何首乌饮片HPLC特征图谱。结论:该法建立的特征图谱可为制何首乌饮片的鉴别提供参考。     

广东万年青HPLC指纹图谱的研究

目的建立广东万年青HPLC指纹图谱,为广东万年青的质量鉴别提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil100-5C18(4.5 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.085%磷酸水为流动相,检测波长为413 nm,柱温为30℃,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果建立了广东万年青HPLC指纹图谱,并利用中药色谱指纹图谱相似度评价软件对6批次的广东万年青HPLC指纹图谱进行相似度评价,其相似度均大于0.95。结论广东万年青HPLC指纹图谱的稳定性、重复性好,可用于广东万年青的鉴别及质量控制。     

金线莲及其近缘品血叶兰UPLC指纹图谱研究

建立金线莲与血叶兰UPLC指纹图谱,并比较金线莲及其近缘品整体的差异,为金线莲质量评价提供技术支撑。采用ACQUITY UPLC~? HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以不同比例乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为220 nm,柱温30℃,采用相似度评价,分别对12批金线莲及3批近缘品血叶兰指纹图谱进行分析,并采用origin2019软件对其进行聚类分析。该法所建立的金线莲的UPLC指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,为金线莲的鉴别提供参考。     

高效液相色谱指纹图谱法分析阿胶强骨口服液标志成分变化

建立了阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,并以其作为检测指标对指纹图谱进行相似度评价。采用Welch Ultimate XB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),进样量10μL,检测波长305 nm,柱温30℃,测定了阿胶强骨口服液的高效液相色谱指纹图谱,确认了9个共有峰,10批阿胶强骨口服液指纹图谱相似度均在0.920以上;4批阿胶强骨口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊花糖苷的含量无显著性差异(P0.05)。所建立的高效液相色谱指纹图谱含量测定方法,结果准确,稳定可行,为阿胶强骨口服液质量控制提供了有效途径。     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统，展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法，在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱，乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析，指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱，确定19个共有色谱峰，方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示，该方法简单、可靠，可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

乳蛋白高效液相色谱检测方法的优化及甘南牦牛乳指纹图谱的建立

建立多种乳蛋白同时检测的高效液相色谱法,为乳及乳制品乳蛋白的分离检测提供方法,并建立甘南牦牛乳的指纹图谱。样品采用缓冲液使蛋白溶解变性,采用高效液相色谱检测,ZORBAX 300SB-C8色谱柱,检测波长为214 nm,柱温40℃,流速0.6 mL/min,梯度洗脱。所建方法能够分离乳中的κ-酪蛋白、α-酪蛋白、β-酪蛋白、α-乳白蛋白、β-乳清蛋白,峰保留时间RSD<1.3%,峰面积RSD<3.3%。10批甘南牦牛乳样品得到的指纹图谱相似度大于0.99,指认了其中9个乳蛋白色谱峰。该方法操作简便、具有良好的重现性和专属性,适用于乳及乳制品中多种乳蛋白的分离检测。所建立的甘南牦牛乳指纹图谱为牦牛乳的质量控制提供参考依据。     

九味熄风颗粒HPLC指纹图谱及化学成分归属研究

目的：构建九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱,获得良好的各色谱分离峰形,获悉其成分归属与含量,准确客观评估九味熄风颗粒的整体质量。方法：采用高效液相色谱法,以Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。运用相关软件,以11批次的九味熄风颗粒为研究对象,计算其化学成分指纹图谱的相似度,指认图谱共有峰药材来源,结合飞行时间质谱法检测图谱中的主要化学成分。结果：建立了九味熄风颗粒的HPLC指纹图谱;发现并确定17个具有指纹意义的共有峰,可归属到6味药材,其中6个共有峰得到鉴定;各批次九味熄风颗粒样品指纹图谱与标准指纹图谱相似度均大于0.9。结论：该法准确快速获悉各批次原药材、中间体的成分变化,为合理调配提供试验数据支撑,最大程度保证成品的成分含量及组成比例的一致性。     

生漆漆酚HPLC指纹图谱研究

应用RP-HPLC研究了生漆中漆酚的指纹图谱。色谱柱为Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C_(18)(4.6×150mm,4μm),流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为225nm,柱温40℃。该方法使各漆酚成分得到较好分离,建立了生漆中漆酚的指纹图谱,并对中国生漆样品进行了相似度计算,根据检测结果得到了19个共有峰。该指纹图谱方法准确可靠,为生漆的质量控制及品种鉴别提供了方法依据。     

竹茹配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定研究

目的: 采用 HPLC 建立竹茹配方颗粒特征图谱及 4-香豆酸含量测定方法,为相关药品及保健品研究与评价提供参考。方法: 采用Wonda Sil C₁₈for Herbal Medicine( 4.6×250 mm,5 μm) 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速 1.0 m L·min^-1,柱温 30 ℃ ,检测波长 254,309 nm,进样量 10 L。结果: 采用同一梯度不同波长条件建立了竹茹配方颗粒特征图谱及 4-香豆酸含量测定方法,标定 4个特征峰,30 min 内主要色谱峰可达到有效分离,并对 4-香豆酸进行定量。结论: 所建方法简便、高效,结果准确可靠,能够为竹茹配方颗粒的质量控制提供参考。     

怡康灵胶囊HPLC指纹图谱的研究

目的建立怡康灵胶囊醇提物的高效液相色谱指纹图谱,以达到科学评价及有效控制其质量的目的。方法利用HPLC法,在乙腈-2‰磷酸水为流动相下对10批怡康灵胶囊供试品溶液进行梯度洗脱。色谱条件:ZORBAX Eclipse SB-C8柱(250 mm×4.6 mm ID,5μm),230 nm检测波长,柱温35℃,进样量为10μL,流速1.0 mL/min,记录时间为120 min。结果 10批怡康灵胶囊醇提取物指纹图谱相似度均在90%以上,精密度、重现性、稳定性的相对峰面积和相对保留时间RSD均小于2%,均符合指纹图谱的相关要求。结论怡康灵胶囊的指纹图谱特征性及专属性强,方法简便、快速、重现性好,可用于怡康灵胶囊的质量控制。     

枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

附子不同炮制品对麻黄细辛附子汤指纹图谱的影响研究

研究4种附子炮制品对麻黄细辛附子汤溶出度的影响,并建立指纹图谱,为麻黄附子细辛汤的临床使用提供根据。采用反相高效液相色谱,色谱柱选用美国安捷伦公司Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相使用甲醇及0.2%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长选取254nm,柱温30℃,记录60min内的指纹图谱。经方法学考察,该方法具有稳定性、可靠性、重复性,可用于检测附子不同炮制品的麻黄细辛附子汤指纹图谱。在麻黄细辛附子汤指纹图谱中共指定了7个共有指纹峰,并考察这7个共有峰在附子炮制方法不同时峰的保留时间与保留面积。附子炮制方法的不同较大的影响了麻黄细辛附子汤的指纹图谱,这进一步为关于麻黄细辛附子汤的化学成分及临床研究提供了依据。     

不同产地菜籽油的HPLC-DAD指纹图谱建立

为建立18个不同产地菜籽油样品的高效液相指纹图谱。本文采用HPLC-DAD检测,用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.1%磷酸(梯度洗脱),流速1 mL/min,进样量为10μL,在280 nm波长下,测定18个不同产地菜籽油样品。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)》,以S18为对照指纹图谱计算得出18个油样品的相似度。18个油样品的HPLC-DAD指纹图谱有23个共有峰,除S9、S13、S15、S18外,其他油样品的相似度均大于0.8。本实验方法重现性好,具有一定的专属性,为不同地区菜籽油的初步鉴别和质量评价提供了参考。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中环吡酮胺含量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法用来测定化妆品中环吡酮胺的含量。使用沃特世超高效液相色谱C_(18)色谱柱(1.7μm×2.1 mm×50 mm),以甲醇/水(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,流速设定为0.5 mL/min,进样量设置为2μL,在电喷雾正离子模式下(ESI~+),采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量测定。结果表明,建立的分析方法在所研究的范围内浓度和峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6,平均加标回收率为107.9%(n=3),平均相对标准偏差(RSD)为4.80%(n=6),检出限浓度为0.066 8 mg/kg,定量限浓度为0.223 mg/kg,该方法方便、灵敏、准确,适用于化妆品中环吡酮胺的含量检测与质量监督。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

UPLC-MS/MS法定性与定量检测川楝子中的川楝素

目的：建立通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)，对川楝子药材中的川楝素进行定性鉴别及含量测定的方法。方法：样品经过甲醇加热回流提取后，采用UPLC-MS/MS，以乙腈-0.01%甲酸(31∶69)为流动相，以SB-C18色谱柱为分析柱，离子源为电喷雾电离负离子模式，分别采用Q3及Q1扫描模式，对川楝子中的川楝素进行快速定性定量检测。结果：所建立的方法能快速定性、定量检测川楝素，定性检测的离子对为m/z 573.0→457.2，川楝素浓度在0.522～26.100μg/mL范围内线性良好，平均加样回收率为97.5%，检出限为6μg/g，定量限为20μg/g。结论：所建方法快速、准确、灵敏，适用于川楝子中川楝素的定性鉴别及含量测定。     

高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。     

高效液相色谱法测定发酵液中的武夷菌素

建立应用高效液相色谱法测定发酵液中武夷菌素含量方法.色谱柱ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×250 mm i.d.,5 μm);柱温25℃;流动相为1.4 g/L三氯乙酸水溶液,流速1 mL/min;检测波长254 nm.将色谱峰面积与武夷菌素质量浓度进行线性回归,表明在0.2～1.6 g/L质量浓度范围内线性关系良好,变异系数为0.43%～2.08%,回收率为96.59%～100.57%.     

库拉索芦荟高效液相色谱指纹图谱研究

Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5 um)为色谱柱,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,波长293 nm,柱温30℃,研究库拉索芦荟HPLC特征图谱,控制其药材质量。用相关软件进行不同种植地样品相似度评价研究。建立的方法可用于库拉索芦荟的鉴别和质量控制。