GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量北大核心

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

GC-MS测定皮革及皮革制品中苯酚含量

采用气相色谱-质谱法测定皮革及皮革制品中的苯酚含量。通过优化色谱条件、提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等条件,建立了皮革中苯酚含量的检测方法。苯酚标准曲线线性范围为1.0～100.0 mg/L,相关系数为0.9997,检出限为0.04 mg/kg,平均回收率为85%～107.2%,相对标准偏差(RSDs, n=6)为3.01%～7.89%。     

皮革中三氯苯酚含量的GC-MS测定

建立了皮革中三氯苯酚(TrCP)含量的气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定方法。样品经2次超声波辅助甲醇萃取,萃取液浓缩、定容、过滤后,直接采用GC-MS测定。方法检出限0.16 mg/kg,重复性在3.5%～12.4%,回收率在83%～99%。采用该方法对系列皮革样品进行了测定,检出率为15%,含量在0.4～8.2 mg/kg。试验结果反映了TrCP在皮革中残留较为普遍的现状。     

皮革禁用偶氮染料测试不确定度的分析与评定

本文对皮革禁用偶氮染料测试过程中不确定度影响因素进行分析,建立皮革中禁用偶氮染料(高效液相色谱法)测试过程中不确定度的评定数学模型。结果表明:以高效液相色谱法测定皮革中禁用偶氮染料的含量时,不确定度主要来源为标准溶液配制过程、样品的称量过程、实验回收率和样品定容过程。以一块黑色皮革阳性样品为实验对象,其联苯胺检测结果为33.68 mg/kg,合成不确定度为0.59 mg/kg,扩展不确定度为1.18 mg/kg。     

高效液相色谱法测定皮革和毛皮中甲醛含量测量不确定度的评定

为了评定用高效液相色谱法测定皮革和毛皮中甲醛含量测量的不确定度,依据JJF 1059.1-2012建立了数学模型并分析不确定度的主要来源.根据GB/T 19941.1-2019对皮革和毛皮中甲醛含量的测量不确定度及各分量进行了分析与评定.该试验结果表明,测定皮革和毛皮中的不确定度主要来源于高效液相色谱法标准曲线、标准溶...     

KOH烘箱萃取法测定纺织品和皮革中含氯苯酚含量

建立了纺织品和皮革中含氯苯酚含量的检测方法。采用KOH烘箱加热萃取样品,用乙酸酐对含氯苯酚进行乙酰化,经正己烷萃取后,用GC-MS进行测定。当标样的质量浓度为0.02～6.0 mg/L时,19种含氯苯酚的线性相关系数均≥0.995,19种含氯苯酚的检出限在0.01～0.03 mg/kg之间,空白样品的加标回收率为88%～119%。     

高效液相色谱法测定皮革中的双酚S

采用高效液相色谱法(HPLC)测定皮革中的双酚S。方法以甲醇为提取溶剂,超声提取后用固相萃取柱对提取液进行净化,净化后的提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,从而测定双酚S的含量。方法检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg,在4.0~50 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.9994)。通过对空白样品的加标回收实验,测得平均回收率为81%~95%,相对标准偏差(N=6)为2.5%~8.0%。该方法简便,快捷,适用于皮革中双酚S的准确测定。     

气相萃取法测定皮革中乙醛含量的研究

室内装饰用皮革中的乙醛已成为消费者及行业关注的对象,相关的测试方法成为行业及企业的需求。实验中参照甲醛测定过程中所采用的水溶液萃取法及气相萃取法,基于2’4-二硝基苯肼衍生化、液相色谱法对筛选出的皮革中乙醛的含量进行测定。结果表明,水溶液萃取法未能检测出皮革中的乙醛,气相萃取法检测出样品中乙醛含量在0.7～1.8 mg/kg之间。气相萃取法检测时,随预处理温度的升高,样品中乙醛的释放量明显增大。样品于60℃下处理3 h乙醛的释放量基本达到平衡。实验结果证实了样品预处理方式及处理条件是实现乙醛有效检测的关键。     

高效液相色谱法测定皮革中富马酸二甲酯

本文建立了采用二氯甲烷超声波萃取,中性氧化铝脱脂净化,无水硫酸钠脱水,低温浓缩定容,最后采用高效液相色谱法对皮革样品中富马酸二甲酯进行定性定量的检测方法.该方法测定低限为0.06mg/kg,在0.1~5mg/kg的添加水平范围内,富马酸二甲酯的回收率为63.9%～92.4%,相对标准偏差为1.08%～1.63%.该方法...     

微波提取联合液相色谱测定皮革中五氯苯酚含量的方法研究

探讨了一种前处理采用微波提取、后续使用液相色谱测定皮革中五氯苯酚含量的方法。对液相色谱流动相的选择、流速等条件进行了优化,绘制了五氯苯酚(PCP)的标准曲线,测定了方法的回收率、检出限和精密度。结果表明:当液相色谱的流动相为乙腈/p H 2.0磷酸水溶液,流速为1m L/min,且采用梯度洗脱的方式进行试验时,绘制的PCP标准曲线线性良好,相关系数为0.9998;方法的回收率≥95%,检出限为0.25mg/kg,12次平行试验的相对标准偏差(RSD)为1.3%。基于微波提取能够快速、高效地完成皮革中五氯苯酚含量的检测。     

微波萃取-气相色谱法测定纸质包装材料中五氯苯酚

建立了微波萃取-气相色谱法(GC-ECD)测定纸质包装材料中五氯苯酚含量的方法。以正己烷-丙酮混合物为萃取溶剂,考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。萃取液经浓缩、净化、乙酸酐衍生后以气相色谱法测定。结果表明:该方法的检出限为0.025mg/kg,样品的加标回收率在86.4%～98.8%之间,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适用于纸质包装材料中中五氯苯酚含量的快速测定。     

液相色谱法测定鞋类产品中的六种邻苯二甲酸酯

建立了液相色谱法测定鞋类产品中六种邻苯二甲酸酯的分析方法,优化了仪器分析条件。结果表明：方法线性范围10～100μg/m L,方法检出限为1.87～8.92 mg/kg,加标回收率为90.5%～97.7%,相对标准偏差3.8%～6.9%。液相色谱法与气相色谱-质谱联用法同时测定样品中的六种邻苯二甲酸酯相对偏差为1.6%～5.4%。本方法无需内标物,仪器分析时间短,重复性好,结果可靠,适用于鞋类产品中六种邻苯二甲酸酯的检测。     

气质联用法快速测定纺织品中10种二苯甲酮类物质

为建立气质联用法测定纺织品中二苯甲酮的分析方法,本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中10种二苯甲酮类物质,优化了样品前处理条件和仪器分析条件：仪器分析时长为8min,方法线性范围0.4μg/mL～12.8μg/mL,方法检出限为6.0 mg/kg～12.2mg/kg,加标回收率为88.7%～102.4%,相对标准偏差2.7%～7.8%。气质联用法与液相色谱法同时测定样品中的10种二苯甲酮类物质相对偏差为0.4%～5.5%。仪器分析时间短,测定结果可靠,可满足纺织产品中二苯甲酮类物质的检测。     

花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取及含量测定

建立高效液相色谱紫外法同时测定花生中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的方法。以85%乙醇水溶液为提取剂,采用直接超声提取、高速匀浆提取和固相萃取3种不同提取方法处理花生样品,对提取剂使用量和提取方法进行比较研究,高效液相色谱法进行含量测定。结果表明:当提取剂使用量为40mL时,固相萃取提取法效果最好,白藜芦醇的加标回收率为96. 00%～109. 55%,相对标准偏差(RSD)为1. 64%～2. 17%,检出限为0. 016mg/kg;白藜芦醇苷的加标回收率为91. 82%～104. 67%,相对标准偏差(RSD)为1. 73%～2. 81%,检出限为0. 052mg/kg。测定的山东省210个花生样品中白藜芦醇含量为0. 17～11. 39mg/kg,含量最低的是花育22,最高的是白玉品种;白藜芦醇苷含量为0. 22～1. 44mg/kg,含量最低的是春甜,最高的是山花9号品种。该方法适合于花生样品中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量的测定。     

皮革中喹啉的测定

采用气相色谱-质谱法对皮革中喹啉含量进行了测定。通过对前处理条件(提取方式、提取溶剂、水浴温度、水浴时间)的优化,建立了皮革中喹啉的检测方法。实验结果表明,喹啉标准曲线线性范围为1.0~200.0 mg/kg,线性相关系数在0.999以上,检出限为1.0 mg/kg,空白样品及阳性样品中回收率均在85%~120%之间,相对标准偏差在2%~10%之间。所建立方法可用于皮革中喹啉含量的测试。     

二极管阵列高效液相色谱法测定食品中红色2G

本实验建立了二极管阵列高效液相色谱法测定高蛋白食品中食品着色剂红色2G 的方法。实验优化选择了高蛋白样品中红色2G 的萃取溶剂、吸附剂、色谱条件。本方法应用于火腿肠中红色2G 的测定,结果表明：在2mg/kg 和8mg/kg 两种水平上,加标回收率分别为90%～104% 及89.98%～94.00%;相对标准偏差分别为9.37%和2.82%,能够满足高蛋白食品安全检测的要求。     

GC-MS联用对皮革中19种含氯苯酚的测定

建立了气相色谱-质谱测定皮革样品中19种含氯苯酚含量的方法。样品经水蒸气蒸馏-乙酸酐乙酰化-正己烷液液萃取,选用DB-5MS色谱柱分析含氯苯酚的乙酰化产物,采用选择离子监测确证,外标法定量。其线性范围为0.4~40.0μg/L,相关系数均大于0.999;加标回收率为86%~116%,相对标准偏差小于10%;检出限为0.1 mg/kg。该方法简便快捷、灵敏度高、定量准确,可满足皮革样品中含氯苯酚的日常检测工作。     

超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄

建立了超声波萃取-高效液相色谱法测定纺织品中碱性嫩黄含量的分析方法。以甲醇作为溶剂,样品中的目标分析物经超声萃取后,采用高效液相色谱进行测定。结果表明：碱性嫩黄在质量浓度为0.1～5.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于等于0.998,方法检出限为2.0 mg/kg。加标回收率、准确度和精密度实验结果表明,加标回收率在90.7%～95.5%,说明本方法重现性良好。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定皮革中甲醛含量

采用2,4-二硝基苯肼在酸性介质中对甲醛进行衍生化处理,衍生化产物再进行超高效液相色谱法分析,从而建立了一种柱前衍生/超高效液相色谱分析方法,对皮革中的甲醛进行了测定,并对色谱分离和柱前衍生条件进行了优化。该方法线性关系良好,线性范围为0.05～83.20 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率在95.64%～99.95%之间,RSD均小于3%,检出限为0.01 mg/L(S/N=3),可完全满足皮革中甲醛测试的要求。采用该方法和比色法同时对实际样品进行测试,对比实验结果表明这两种方法的测试结果无显著性差异。     

高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙的含量

目的建立高效液相色谱法测定巧克力中胭脂树橙含量的分析方法。方法采用氨水乙醇提取样品中的色素,石油醚除脂后,在酸性条件下采用二氯甲烷反提取目标物,选用C_(18)色谱柱分离,以乙腈:2%乙酸(75:25,V:V)作为流动相进行等度洗脱,用紫外检测器在458 nm波长检测,外标法定量。结果降红木素的定量限为1.0 mg/kg,红木素的定量限为2.0 mg/kg,线性范围为1～50 mg/kg。降红木素和红木素回收率分别为87.8%～92.0%和88.7%～92.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.1%～5.0%和1.7%～5.2%。结论本方法简单、便捷,适用于巧克力中胭脂树橙含量的测定。