高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度。方法以GB22255-2014《食品中三氯蔗糖的测定》为检测依据,对饮料中的三氯蔗糖含量进行定量分析。以JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估,并计算合成不确定度与扩展不确定度。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度结果表示为(45.0±4.09)mg/kg,k=2(P=95%)。结论饮料中三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准曲线拟合和标准品配制,在实际测量过程中应该注意规范操作,以减少不确定度因素,提高测量结果的准确性。     

高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度评定

目的：评定基于高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度。方法：参照《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)进行实验,基于《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL06:2019)中不确定度的评估程序,对果冻中三氯蔗糖含量测定的不确定度进行量化分析。结果：果冻中三氯蔗糖的含量为0.048 4μg·kg^-1,在95%置信水平上的扩展不确定度为0.005 0μg·kg^-1(k=2)。结论：测定结果不确定度的主要来源为测量重复性、高效液相色谱仪和标准物质浓度。     

HPLC-ELSD测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评定

采用HPLC-ELSD法对白酒中定量检出限处的三氯蔗糖含量进行了测定,建立了在非线性拟合标准工作曲线条件下的测量不确定度评定方法,为白酒中三氯蔗糖含量在临界值时的符合性声明提供了准确和可靠的数据依据。     

气质联用仪测定白酒中氨基甲酸乙酯的不确定度的评定

依据《GB5009.223-2014食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》,用气质联用法测定白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的含量,并根据《JJF/1059.1-2012测定不确定度评定与表示》分析不确定度的来源,建立数学模型和不确定度传播定律,对实验过程中给定情况下的所有测量不确定度分量予以考虑,并对其引起的不确定度进行评定。结果表明,检验人员配制标准品的过程、样品的前处理过程,标准曲线的建立过程和仪器的测量过程等,是不确定度的主要来源。本实验抽样白酒中测得EC的含量为7.7×10~(-2)μg/kg时,其扩展不确定度为0.248μg/kg(k=2)。     

高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定酱油中三氯蔗糖的含量,建立了不确定度评定模型。系统分析并计算测量全过程中的不确定度各分量,通过比较各分量的大小,得出影响三氯蔗糖结果的不确定度来源主要是重复性测定和标准溶液的配制。最终计算得到三氯蔗糖的总合成标准不确定度为0.339 mg/kg,扩展不确定度为0.677 mg/kg,测量结果不确定度表示为[（13.38±0.677） mg/kg,k=2]。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

酶联免疫吸附法测定花生油中黄曲霉毒素B1 不确定度的评定

目的对采用ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对测定过程中标准曲线拟合、重复测量、样品的稀释、样品的称量、回收率等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.45μg/kg,扩展不确定度为0.90μg/kg,花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(16.54±0.90)μg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要由标准曲线拟合所引入,所建立的不确定度评定方法可用于ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量结果的判断。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种磺胺类药物残留不确定度的评定

目的采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09μg/kg时,其扩展不确定度为0.62μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62μg/kg时,其扩展不确定度为0.71μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15μg/kg时,其扩展不确定度为0.81μg/kg(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。     

高效液相色谱-串联质谱法测定甘草中赭曲霉毒素A的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定甘草中赭曲霉毒素A(ochratoxinA,OTA)的不确定度。方法采用HPLC-MS/MS法,以~(13)C-稳定同位素标记的OTA为内标,测定甘草中OTA含量;建立数学模型,对测量重复性、标准曲线、样品前处理等不确定度来源进行分析和评定,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当甘草中OTA的含量为7.59μg/kg时,其扩展不确定度为0.50μg/kg(k=2)。结论该方法测定甘草中OTA含量的不确定度总体较小,测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性和标准曲线溶液配制,需要在实际操作过程中进行注意。     

Florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评定

目的采用florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱法对水果中氯吡脲残留的不确定度评定。方法建立该方法的数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出合成不确定度及其扩展不确定度。结果当水果中氯吡脲含量为10.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.4μg/kg(k=2)。结论不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。该评估模型为液质联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评估提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定鳕鱼中孔雀石绿(malachite green, MG)含量的不确定度。方法通过建立数学模型,对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)测定鳕鱼中孔雀石绿含量进行不确定度评定,分析不确定来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鳕鱼中孔雀石绿的扩展不确定度。结果当鳕鱼中孔雀石绿含量为1.8822μg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为0.09644μg/kg,扩展不确定度为0.19288μg/kg (k=2)。结论实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制以及试样称量、定容体积。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

高效液相色谱法测定鱼油软胶囊中维生素D3含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼油软胶囊中维生素D_3含量的不确定度。方法依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对维生素D_3测定中的不确定度来源进行分析。通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准物质的含量、标准曲线的配制和标准曲线的拟合。当样品中维生素D_3的含量为2.08μg/kg,扩展不确定度为0.20μg/kg,维生素D_3含量表示为(2.08±0.20)μg/kg(k=2)。结论该评定方法可用于高效液相色谱法对鱼油软胶囊中维生素D_3的不确定分析。     

原子吸收光谱法测定鱼油中镉的不确定度评定

目的建立测定鱼油中镉不确定度的评定方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,参考《化学分析中不确定度的评估指南》,采用石墨炉原子吸收光谱法测定鱼油中镉含量并分析与评定其不确定度。结果合成标准不确定度0.20μg/kg,扩展不确定度0.40μg/kg。结论运用此不确定度评定方法控制测量过程中的关键步骤,严格按照操作规范,可有效地减低引入的不确定度,使测定结果更可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量的不确定度评定

文章根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定调料中罂粟壳生物碱含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行了量化和评估.结果表明:当取样量为2.0g时,罂粟碱含量为(2.93士0.50)μg/kg,那可丁含量为(4.62士0.80)μg/kg,蒂巴因含量为(137.23士2.32)μg/kg,吗啡含量为(121.58士2.53)μg/kg,可待因含量为(182.36士3.05)μg/kg.整体评定方法清晰合理,简便准确,适合超高效液相色谱-串联质谱法不确定度评定.     

高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并（α）芘的不确定度评定

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》的原理及方法,建立高效液相色谱-荧光法测定谷物及其制品中苯并(α)芘的不确定度数学模型,通过对整个检测过程中各种不确定度因素的分析,确定该方法不确定度的来源并对其进行评定,找出不确定度分量,合成不确定度。结果表明,当样品中苯并(α)芘的含量为3.74μg/kg时其扩展不确定度为0.33μg/kg(k=2),其中测量重复性、标准储备溶液的配制与标准工作曲线的拟合等引入的不确定度影响较大。     

HPLC法测定玉米粉中玉米赤霉烯酮的不确定度评

在能力验证试验中,采用液相色谱法,依据GB 5009.209—2016《食品安全国家标准食品中玉米赤霉烯酮的测定》条件测定玉米赤霉烯酮含量,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》要求,对此分析过程建立数学模型,确定各不确定度分量来源并量化,形成HPLC法测定玉米赤霉烯酮含量的测量不确定度评定方法。结果显示：玉米粉中玉米赤霉烯酮含量为103.44μg/kg,其扩展不确定度为15.98μg/kg(p=95%,k=2),不确定度的来源中,回收率影响因素最大,其次为标准工作溶液的配制过程和测量重复性。     

免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量结果的不确定度评价

通过免疫亲和层析净化超高效液相色谱法测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终建立玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的不确定度分析方法。评定结果表明:影响检测结果不确定度的因素主要是标准曲线拟合、标准系列工作液配制和测量重复性等;玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量为1 426μg/kg时,其扩展不确定度为158μg/kg(k=2)。     

Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理,高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析,测定火锅底料中可待因,蒂巴因,吗啡,那可丁含量,并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时,扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）;蒂巴因含量为46.3μg/kg时,扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）;吗啡含量为42.0μg/kg时,扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）;那可丁含量为48.3μg/kg时,扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源,其次为重复性实验 。