MgAlON结合刚玉制品的埋粉烧结

奥地利研究人员研究了埋粉处理对MgAlON结合刚玉制品烧结的影响。以不同粒度的刚玉骨料以及AlN、MgAl2O4、刚玉细粉为原料制备了MgAlON结合刚玉材料,其试验配方(w如下:粒度3～1、0.5～1和0.063～0.5 mm的刚玉骨料分别为33.6%、9.5%和42.1%,由AlN、MgAl2O4、Al2O3组成的混合粉14.8%,外加5.5%的异丙醇和2%糊精做结合剂。将成型试样埋入装有BN、Al2O3和MgO(三者质量比为90∶5∶5)混合粉的匣钵中,再放入石墨电阻炉中于N2气氛下进行1 650℃保温6 h的埋粉烧结。同时还进行了未埋粉的烧结试验以作对比。     

YSZ/MgAl_2O_4复合粉末的合成及其材料的烧成活化能

采用共沉淀法在1100℃制备了70%(体积分数,下同)氧化钇稳定氧化锆[xY2O3+(1-x)ZrO2,x=0.02,0.03,0.04,in mole,yttria stabilized zirconia,YSZ]-30%镁铝尖晶石(MgAl2O4)复合粉体,2种原始粉料的配料各为70%和30%,并在1200～1500℃常压烧成制备了陶瓷材料。结果表明:在制得的所有粉末中,未发现单斜相ZrO2;2YSZ(0.02Y2O3+0.98ZrO2,摩尔分数,下同)/MgAl2O4和3YSZ/MgAl2O4这2种粉体中的ZrO2为四方相多晶氧化锆;而4YSZ/MgAl2O4粉末中的ZrO2相为全稳定立方氧化锆。对于1500℃烧结制备的陶瓷材料,2YSZ/MgAl2O4块体中的ZrO2相为部分稳定氧化锆;而3YSZ/MgAl2O4和4YSZ/MgAl2O4块体中的ZrO2相为全稳定氧化锆。(2～4)YSZ/MgAl2O4复相陶瓷的活化能为(623±80)kJ/mol。     

莫来石-氧化锆和尖晶石-氧化锆复合材料的制备及性能

埃及的研究人员制备莫来石-氧化锆和尖晶石-氧化锆复合材料。他们首先利用煅烧铝矾土(w(Al2O3)=86.0%,w(SiO2)=6.7%)和硅灰(w(SiO2)=94.29%)在1400~1500℃下煅烧得到莫来石,利用镁砂(w(MgO)=99.5%)和烧结氧化铝(w(Al2O3)=99.6%)在1500℃下煅烧制备出了尖晶石;然后将制备出的莫来石和尖晶石分别与等物质的量的氧化锆细粉(w(ZrO2)>98%)混合,混合料在100MPa下压制成型后于110℃干燥,再分别于1400℃、1450℃、1500℃、1550℃和1600℃热处理2h,制备出了莫来石-氧化锆和尖晶石-氧化锆复合材料,并研究了复合材料的物理性能和显微结构。试验结…     

MgAlON-MgAl_2O_4复合材料的制备与性能研究

为了制备具有良好性能的MgAlON-MgAl_2O_4复合材料以替代含铬耐火材料,以电熔镁铝尖晶石(粒度1~3、≤1和≤0.074 mm)、活性α-Al_2O_3粉(2~5μm)、Al粉(≤0.074 mm)、Mg O粉(≤0.044 mm)为原料,采用原位生成MgAlON的方法制备了MgAlON-MgAl_2O_4复合材料。通过调整配料中α-Al_2O_3粉+Al粉+Mg O混合粉(三者的质量比固定为76∶12∶12)的加入量(在整个固态配料中的质量分数分别为15%、20%、25%和30%)来调整MgAlON的设计生成量,研究了MgAlON设计生成量对MgAlON-MgAl_2O_4复合材料致密度、常温强度、物相组成和显微结构等的影响。结果表明:1)随着α-Al_2O_3-Al-Mg O混合粉加入量的增加,复合材料中MgAlON相生成量增多;但当α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量达到30%(w)时,复合材料中有副产物Al4O4C生成。2)随着α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量从15%(w)增加到25%(w),复合材料中MgAlON晶粒发育程度逐渐变好,与MgAl_2O_4颗粒的结合也逐渐紧密;但当α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量达到30%(w)时,复合材料基质中有明显微气孔出现,致密性和均匀性变差。3)随着α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量的增加,复合材料的烧后体积密度和显气孔率变化不大,常温耐压强度和常温抗折强度变化明显,烧成线变化率由微收缩变为微膨胀。4)综合考虑,α-Al_2O_3+Al+Mg O混合粉加入量为25%(w)的试样的性能最佳。     

添加Y2O3对ZrN(ZrON)-SiAlON性能的影响

为了以较低成本制备较高性能的ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料,先以粉煤灰、锆英石和活性炭为主要原料,经碳热还原氮化法合成ZrN-SiAlON复合粉;然后在ZrN-SiAlON复合粉中添加不同量(质量分数分别为0、5%、10%)的Y2O3,在1500℃保温1 h埋碳烧结制备了ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料,并研究了ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料的相组成、烧结性能和力学性能等。结果表明:Y2O3可促进ZrN和β-SiAlON等主晶相的形成,同时促进材料的烧结致密化。添加5%(w)的Y2O3制得的ZrN(ZrON)-SiAlON复合陶瓷材料的显气孔率为5.3%,体积密度为3.47 g·cm-3,常温耐压强度为29.4 MPa,性能较优。     

反应烧结制备Si_3N_4-BN复合材料性能的研究

以粒度≤45μm、w(Si)98%的Si粉,粒度≤5μm、w(BN)=99%的h-BN,粒度≤45μm、w(Si3N4)=95%的Si3N4粉为原料,采用等静压成型,氮化反应烧结工艺制备了Si3N4-BN复合材料,研究了Si粉添加量(w)分别为15%、30%、45%时对材料常温性能、高温性能及抗钢液侵蚀性的影响。结果表明:随Si粉添加量的增加,Si3N4-BN复合材料常温强度及高温强度增加,但Si粉添加量(w)为45%时,Si3N4-BN复合试样内存在少量的残Si;Si3N4-BN复合材料具有较低的热膨胀系数及优异的抗钢液侵蚀性能。     

MoSi2对尖晶石制品烧结性能的影响

在尖晶石材料中分别加入3%、5%和10%的MoSi2细粉,分别在1000℃、1200℃、1500℃下烧成,研究了MoSi2对尖晶石材料烧结性能的影响.结果表明(1)在不合镁砂细粉的尖晶石试样中,添加剂MoSi2易发生氧化,生成膨胀系数较大的MoO3,试样容易破碎;(2)同时添加MoSi2和镁砂细粉的尖晶石试样能在较低温度下开始烧结,在1200℃下能达到一定程度的烧结,发生的反应方程式为2MoSi2+7O2+2MgO=2MgMoO4+4SiO2,但MgMoO4在＞1200℃时不稳定,易与Al2O3发生反应,反应方程式为MgMoO4+Al2O3=MoO3+MgAl2O4;(3)过多MoSi2细粉的加入会引起试样较大的体积膨胀.     

MgAlON系复合材料的热震稳定性分析

研究了不同骨料、不同基质及不同热震冷却方法对MgAlON系复合材料热震稳定性的影响.实验原料为骨料、基质料、结合剂(糊精),压制成型后1500℃高温氮化烧成.先测定烧成后试样的抗折强度;然后将试样1000℃埋碳处理后降至室温风冷循环三次,测其抗折强度;再将试件加热保温到设定温度后立即取出,放入循环水中进行水冷后测定其抗折强度σf;并计算热震前后试样残余强度保持率;利用SEM观察试样热震后的显微结构特征.实验研究表明:MgO-MgAl2 O4-MgAlON系复合材料的临界热震温差ΔTC为400℃;热震后MgAl2 O4-MgAlON复合材料的残余强度保持率较高,MgAlON弥散于基质材料中,起到了原位自补强作用;同种骨料的试样相比,氧化铝基试样热震后的残余强度保持率相对较高.     

Al_2O_3-MgAlON复合材料裂纹愈合机理研究

以刚玉粉(≤3μm)和MgAION粉(≤2 μm)为原料,按W(刚玉粉)=75%,w(MgAlON粉)=25%的配比配料,制成3 mm×4 mm×36 rnm的试样,在N2气氛中于1 500℃煅烧2 h,采用维氏硬度计在试样表面中心位置制造裂纹(压痕),然后在氮气保护下分别加热至1 000、1 100、1 200、1 300、1 500和1 550℃保温6 h进行愈合处理.通过愈合前后裂纹部位显微结构和物相组成的分析,探讨了Al2O3,-MgAlON复合材料中裂纹的愈合机理和过程.结果表明:愈合前后Al2O3-MgAlON复合材料的物相组成和化学成分变化不大,裂纹的愈合机理主要是:以Al2O3和MgAlON的扩散填充为主,并伴随一定的晶粒长大填充;Al2O3-MgAlON复合材料的裂纹愈合过程大致为:裂尖钝化-岛状凸起-凸起接触及融合-次生裂纹收缩-完全愈合.     

微晶β-SiAlON材料的制备

以原料配比(w):硅粉39.4%、金属铝粉12.7%、氧化铝粉47.9%为基础配方进行配料,分别经1 300、1 350、1 400、1 450、1 500℃保温3 h或5 h氮化反应制备β-SiAlON材料。研究了Fe2O3烧结助剂、煅烧温度和保温时间对制备β-SiAlON材料的体积密度、耐压强度、物相组成和显微结构的影响。结果表明:添加2%(w)的Fe2O3,提高煅烧温度和延长保温时间,都有助于烧结的进行。添加2%(w)的Fe2O3作烧结助剂,在N2气氛中于1 500℃下保温5 h烧成试样的耐压强度达到85.44 MPa,体积密度达到2.92 g·cm-3,以β-SiAlON为主晶相,晶粒发育良好,呈棱柱状,直径大约1μm,长度大约2μm,且分布比较均匀。     

1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的合成

通过1,3-双（二甲基氯硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双（二甲基羟基硅基）-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92％。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

1-甲基- 5 -氨基-4-氰基吡唑的合成

为改进传统的用剧毒的甲肼作原料的缺点，创新地采用二步反应合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑，丙二腈与原甲酸三乙酯反应得到乙氧基亚甲基丙二腈；其产物再与硫酸甲肼反应得到1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑。该方法条件温和，收率高，从而为合成1-甲基-4-氰基-5-氨基吡唑找到工业化生产的工艺。     

2 -甲基-2-乙基-1,3 -二硝基丙烷的合成研究

以哌啶为催化剂，以丁酮和硝基甲烷为原料，合成了2—甲基—2—乙基—1，3—二硝基丙烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件，原料配比(摩尔比)：丁酮：硝基甲烷为1：3，催化剂用量3mL/0.15mol丁酮，搅拌时间17h，产物收率64．7％。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

O,O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的合成

本文研究了以薯蓣皂素（Diosgenin）为原料合成O，O-二乙基-O-异螺环-4-烯-3-肟硫代磷酸酯的工艺，IR、^1HNMR、MS、熔点测定等手段对合成的化合物结构进行表征，分析其理化性质和波谱特征，确定所合成的化合物为目标化合物。     

2-溴-3-{4-[2-(5-乙基-2-吡啶基)-乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯的合成

以5－乙基－2吡啶基乙醇为起始原料,与对氟硝基苯缩合,Pd/C催化加氢,得4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯胺,再经重氮化和桑德迈尔反应,制得2－溴－3－{4－[2－（5－乙基－2－吡啶基）－乙氧基]苯基}丙烯酸甲酯,总收率为65．6％,最终产物经IR和NMR结构确证。     

2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯的研究

异戊烯是抽余碳五的一种馏分，主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成，其中，2—甲基—2—丁烯含量越高，应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法，即在催化剂作用下，在一定的温度、压力和空速下，以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为：反应温度25—55℃，反应空速5—20hr^-1，反应压力0．6—0．9MPa。在此条件下，异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4：1提高到10—13：1。