芴醇的简便合成

研究了芴与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)的光化学反应及其溴代产物的水解反应，提供了一种温和、简便的制备芴醇的方法。结果表明，NBS与芴的物质的量比为1．1：1时，反应80min，芴高选择性地转化为9-溴芴，9-溴芴在碱性溶液中水解得到定量的芴醇。同时对反应机理进行了初步探讨。     

二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦的合成与表征

以溴苯为起始原料,经过格氏反应,偶联反应,加成反应,酸催化闭环合成了2-溴-9,9'-螺二芴,最后与二苯基膦锂锂化反应合成目标化合物二苯基-2-(9,9'-螺二芴基)膦,总收率为60.6%。通过1H NMR确证了目标化合物的结构。     

2-甲基-7-苯并咪唑基螺二芴的合成及性能研究

以对溴甲苯为原料,通过偶联反应、溴化、格氏反应、脱水成环反应和氧化反应得到2-甲基-7-甲酰基螺二芴,再与邻苯二胺反应得到标题化合物(SPF-MB),原料廉价易得,合成路线简单且产率较高。SPF-MB由于引入了螺二芴的三维刚性结构,具有高的荧光量子产率和好的溶解性。热分解温度T d为204.5℃。在电致发光及离子探针领域具有很好的应用前景。用于电致发光领域,将其作为发光层制备成电致发光器件,可得到色坐标为(0.293,0.307)的白光。用于荧光离子探针具有高的灵敏性,对溶液pH的响应非常迅速,是一种具有宽泛响应范围的pH探针。     

2-氨基-9,9-二甲基芴的合成与表征

本文对2-氨基-9,9-二甲基芴的合成工艺进行研究。由芴为起始原料,通过选择不同的合成方法,改变反应条件,确定最佳的合成工艺。反应产物通过高效液相色谱检测其纯度,通过核磁共振确定结构,所得产物均与目标化合物相符。     

2,7-二溴-9,9-二辛基芴的合成工艺改进

以芴、溴素为原料,三氯甲烷为溶剂,铁粉为催化剂,0℃下合成得到2,7-二溴芴,然后以二甲基亚砜为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,室温下与1-溴辛烷反应得到标题化合物,总收率为53.2%。通过1HNMRI、R和元素分析确证了2,7-二溴芴与标题化合物的结构。与目前常用的3种合成方法相比较,该合成工艺具有反应条件温和,后处理简单,收率较高等优点。     

对9－羟基－9－芴甲酸合成反应条件的研究

芴合成反应条件与产品的成本以及生产效益有着密切的关系．本文对９－羟基－９－芴甲酸的合成反应条件进行了研究．结果证明，与国外资料相比其试剂的用量可以减少，反应时间大为缩短。但产率仍保持不变。     

简法合成6，6′—二溴—2，2′—二烷氧基—1，1′—联萘

6，6′—二溴—2，2′—二烷氧基—1，1′—联萘是合成具有手性光学活性联萘高分子的重要反应中间体，文献报道主要有两种制备方法：一种是先在-78℃对联萘酚6，6′位低温溴化，然后加热对酚羟基进行烷基化；另一种方法是先对联萘酚烷基化，然后再进行溴化。前者溴化时需要低温     

2，2′-二羟基-3，3′，5，5′-四叔丁基联苯的合成及工艺优化

以2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了2,2′-二羟基2,2′-四叔丁基联苯,并通过核磁共振氢谱、质谱及元素含量分析确定了其结构。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素的影响,确定最佳反应条件为：2,4-二叔丁基苯酚／氢氧化钠／月桂酸（质量比）=68．7／16／1,反应温度100℃C,反应时间2h,目的产物收率为85％左右。     

4，5—（2′，3′—二硫基—1，4—丁二醇）—1，3—二硫杂环戊烯—2—硫酮的合成研究

通过4,5－二硫基－1,3－二硫杂环戊烯－2－硫酮（DMIT）的钠盐与2,3－二溴－1,4－丁二醇的反应成功的合成了题目化合物。比较了DMIT钠盐与DMIT锌配合物（DMIT）2Zn(NBu4）2的亲核反应能力,讨论了反应时间、反应温度、碱的用量等条件对反应的影响。并用IR、^1HNMR、MS对目标化合物进行了表征。     

2,2＇,6，6’-四硝基-4，4’-二（三氟甲基）联苯的合成

以对氯三氟甲苯为原料,经硝硫混酸硝化得到3,5-二硝基对氯三氟甲苯,3,5-二硝基对氯三氟甲苯在铜粉催化下经Ullmann偶联反应得到2,2’,6,6’-四硝基-4,4’-二（三氟甲基）联苯。硝化反应收率为93％;偶联反应的优化条件为：以甲苯为反应介质,m（C6H2C1CF3N204）：m（Cu）=1：0．25,110℃反应1．5h,偶联反应收率达73％以上。总收率可达68％。     

超声合成（4，4’，6，6’-四叔丁基-2，2’-联苯基）酸式磷酸酯

以2,2’-二羟基-3,3’,5,5’-四叔丁基联苯（DTTBB）为原料在超声作用下合成了氯代（4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2＇-联苯基）磷酸酯（TBBPCI）,再以三聚氰胺为催化剂,使TBBPCI在水中发生水解反应得到（4,4’,6,6’-四叔丁基-2,2’-联苯基）酸式磷酸酯（TBBHP）。通过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析证实了产物结构。考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素对反应的影响．优化了反应条件。研究表明超声作用缩短了反应时间,原料配比为／1（DTTBB）：rt（三氯氧磷）：n（三乙胺）：n（三聚氰胺）：n（水）=1：1．5：2．05：1：22．8,酯化反应温度20℃,超声振荡器输出电压150V,超声作用下酯化反应时间15h,水解反应温度98℃,水解反应时间1．5h,收率可稳定在95％左右。     

4-(2',4'-二氟苯基)-苯乙酮的拜耳-维利格反应研究

研究了题示化合物的拜耳－ 维利格反应特性,考察了温度、催化剂、惰性气体保护、操作方式、过酸用量等影响因素。确定了该反应的最佳条件为：５０ ℃,复合催化剂催化,惰性气体保护,两步法操作,ｎ（过酸）∶ｎ（酮）＝ ３∶１。揭示了有无惰性气体保护对该反应的反应速率和收率有重要的影响这一特性,并给出了解释。在最佳条件下,整个反应时间只需７ ｈ,且收率能达到９２ ％ 。     

含4-均三甲苯氨基蒽醌染料的合成

本文讨论了含4-（2’,4’,6’-三甲苯基）氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。     

紫外线吸收剂2，2，，4-三羟基二苯甲酮的合成

以水杨酸和间苯二酚为原料,无水氯化锌为催化剂,氯苯为溶剂,通过Friedel-Crafts反应合成了紫外线吸收剂2,2’,4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、时间、原料配比对产品收率的影响。结果表明:在n(间苯二酚)∶n(水杨酸)=1∶1.2、反应温度120℃、反应时间3h的条件下,收率90%;产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征,证明为二苯甲酮类物质,可用做紫外线吸收剂。     

2,2',6,6'-四甲基哌啶酮生产工艺的改造和优化

通过对2,2',6,6'-四甲基哌啶酮(通称三丙酮胺)蒸溜工艺的改进及对副产物高聚物和生产废水的处理,回收了有用的副产物:润滑油、燃料油、氨水及片碱,使生产基本上做到了“三废零排放”,并降低了生产成本。     

A PRACTICAL METHOD FOR RECTIFYING INTERFACIAL TENSION DATA TO PREDICT THE SHAPE OF INTERFACES IN AN IMMISCIBLE LIQUID/LIQUID/GAS SYSTEM

The shape of interfaces formed by the contact of two liquid phases, immiscible with each other, and a gaseous phase can be predicted on the condition that the tension to work at each interface is known with a sufficient accuracy. In general, interfacial tension data available are not so accurate, however, as to be useful as they are in predicting the shape of interfaces, particularly when the spreading coefficient of either liquid (liquid 1) on the other (liquid 2) has a negative value of a small magnitude. Presented in this note is a simple method to rectify the interfacial tension data, with the aid of a measurement of the radius of a lens of liquid 1 of a known volume placed on the horizontal surface of liquid 2, and thereby make them usable for predicting interfacial geometries. The method is tested by applying it to benzene/water and n-pentane/water systems.     

制备4-(2’,4’-二氟苯基)-苯酚的工艺研究

研究了 4 ( 2’ ,4’ 二氟苯基 ) 苯酚乙酸酯的水解反应特性。确定了该反应的最佳条件为 :惰性气体保护 ,n(NaOH)∶n[4 ( 2’ ,4’ 二氟苯基 ) 苯酚乙酸酯 ]=4∶1,反应时间 4h ,收率达到96 % ,w[4 ( 2’ ,4’ 二氟苯基 ) 苯酚 ]=98%。并发现 4 ( 2’ ,4’ 二氟苯基 ) 苯酚乙酸酯的纯度对水解反应有重要的影响。     

羧酸开环法合成1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的研究

对2一甲基咪唑为反应底物制备1,1一二氨基一2,2．二硝基乙烯(FOx一7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOx．7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2一(二硝基亚甲基)．4,5．咪唑烷二酮l的反应实现FOx一7的合成,对产物结构进行了表征并对反应奈件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20．3％和95．3％)的总收率约为19．3％,与氨水开环法(约13、1％)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOx．7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOx一7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨,