无汞、快速重铬酸钾容量法测铁的方法研究

重铬酸钾容量法是测铁的经典方法,在测定铁矿石、金矿石、硅酸盐、合金等的含铁量时具有很大的实用价值。传统方法由于使用剧毒的汞盐,操作流程冗长繁琐而逐渐被人们抛弃。作者通过查阅各种文献、资料,经过大量的试验,找到一种无汞、快速、准确的测铁的方法—盐酸溶样,以甲基橙为指示剂,用氯化亚锡还原Fe3+,重铬酸钾滴定来测定铁。     

硫酸铵-硫氰酸铵-甲基紫液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-甲基紫液-固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。实验结果表明，在1．0g（NH4）2SO4存在下，当0，01mol／L硫氰酸铵和0.001mol／L甲基紫（MV）溶液的用量分别为0.5ml、0.6ml时，NH4SCN-MV-Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相，从而使Hg^2＋被定量浮选，而Zn^2＋、Cd^2＋、Cu^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Fe^2＋、Al^3＋等离子不被浮选，实现了Hg^2＋与这些离子的定量分离。该方法对合成水样中微量汞（Ⅱ）进行的定量浮选分离测定，结果令人满意。     

用铁(Ⅱ)—邻菲罗啉络合物和氧化还原滴定法测定亚铁

本文提出以邻菲罗啉(Phen)、NH_4F和H_2SO_4为溶剂溶解试样。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与Phen、F~-生成稳定的络合物,防止了亚铁的氧化,然后用氧化还原滴定法,测定硅酸盐岩石、电炉渣和转炉渣中的亚铁。该法具有准确度高、重现性好,简便,快速等优点,在实际应用中得到满意的     

萃取法提取铬(Ⅲ)分离铁(Ⅱ)的研究

采用皂化的P204+磺化煤油体系共萃铬、铁,选择性反萃分离铬、铁工艺,从电镀污泥硫酸浸出液中回收富集铬.考察皂化率、P204浓度、料液初始pH值、萃取时间、温度、相比等因素对于萃取效果的影响,考察反萃剂组成、浓度、相比等因素对反萃效果的影响.结果表明:P204皂化率及浓度是影响铬的萃取率重要因素.在萃取有机相组成为30 %P204+70 %磺化煤油,皂化率为70 %,料液pH=2.42,V_O/V_A=1/1,萃取温度28 ℃,振荡时间5 min条件下,经6级逆流萃取达到平衡之后,出口水相铬浓度为0.9 mg/L左右,铬萃取率为99.99 %.采用2段反萃工序有效的分离铬铁:采用2 mol/L硫酸反萃,相比V_O/V_A=5/1,温度32 ℃,振荡时间5 min,经过3级逆流反萃,铬反萃率为97.5 %,铬浓度富集到29.5 g/L,铁浓度为10 mg/L;反萃铬后负载有机相再用氢氧化钠溶液反萃铁.      

以稀土为基质的阴极射线管用荧光粉的最近发展(Ⅱ)

本文综述以稀土为基质的阴极射线管(CRT)用荧光粉的最近发展。这些材料包括Ln_2O_2S,Y_3(Al,Ga)_5O_(12),LaOX,Y_2SiO_5以及单晶薄膜石榴石体系,文中还介绍了荧光粉国际上最新命名。     

以Fe(Ⅲ)对H_2O_2氧化还原型罗丹明B的催化效应测铁

基于在弱酸性介质中及活化剂硫氰酸钾存在条件下，痕量Fe（Ⅲ）对H2O2氧化还原型罗丹明B这一显色反应的催化作用测定铁，其表观摩尔系统为1．34×10L／（mol·cm），线性范围为0～10．0μgFe／25mL．用于水样中微量铁的测定，结果满意，RSD回收率为88％～97％。     

矿热炉铁(渣)口用无水炮泥的技术探讨

为使矿热炉生产顺行,对出铁(渣)口使用的炮泥材质、配方进行了优化改进,采用了高纯原料通过添加不同的非氧化物和有机结合剂,使炮泥不仅具有良好的烧结性、耐侵蚀性、填充性,而且易打开铁(渣)口,同时新旧炮泥间结合强度高,从而提高了矿热炉炉口的整体稳定性,实现了矿热炉顺行、低耗、安全、延长使用寿命的目的。     

多波长K系数5-Br-PADAP分光光度法同时测定工业废水中铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的研究

研究了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)为显色剂,Triton X-100为增溶剂的多波长K系数法同时测定工业废水铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)含量的方法。实验结果表明,铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)的测定波长分别选用556 nm,594 nm,470 nm,在pH 5.2HAc-NaAc的缓冲体系中,测量效果较好。测定的线性范围为0.08~0.8μg/mL。测定0.2μg/mL Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ),在六偏磷酸钠存在下,小于40μg/mL的Ca2+,Mg2+     

用乙二胺四正丙酸(EDTP)络合滴定铜的研究 Ⅰ.以5—Br—PADAT为指示剂

用EDTA络合滴定铜的缺点是选择性不高.利用一些螯合剂对铜有特别强的络合能力,例如三乙撑四胺、氨三乙酸和氮川三甲撑膦酸等,可以提高滴定铜的选择性.乙二胺四正丙酸(简称EDTP)的各级酸度常数及其与铜等九种金属离子的螯合物的稳定常数已经测定.据此,我们计算出ED-TP的酸效应系数α_Y(H)及其金属离子螯合物的表观稳定常数同列于表1.从表1可见,在pH4.5～7只有Cu—EDTP螫合物的K’大于10~8,而共余的则小得多,EDTP堪称为铜的高选择性螫合剂.Sanderson等曾以丽春红3R(Pnoceau     

四丁基溴化铵-碘化钾-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了四丁基溴化铵-碘化钾体系分离汞(Ⅱ)的行为及汞(Ⅱ)与其他金属离子分离的条件。实验结果表明,在水溶液中,汞(Ⅱ)与四丁基溴化铵和碘化钾形成不溶于水的三元缔合物[HgI4][TBAB]2,此三元缔合物沉淀浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相。当四丁基溴化铵和碘化钾的浓度分别为6.0×10-4mol/L和5.0×10-3mol/L,Hg(Ⅱ)可与Rh(Ⅲ),Fe(Ⅱ),Sn(Ⅳ),Cr(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ce(Ⅲ),Al(Ⅲ),Ga(Ⅲ),Co(Ⅱ),V(Ⅴ),W(Ⅵ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ)和Mo(Ⅵ)分离。对合成水样中Hg(Ⅱ)进行分离和测定,Hg(Ⅱ)的浮选率在99.3%以上,其他金属离子的浮选率都在2.9%以下。该方法在微量汞的分离和富集分析中有一定的实用价值。     

痕量铜(Ⅱ)和银(Ⅰ)抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R的褪色反应及其应用

基于痕量铜Ⅱ和银Ⅰ在乙酸介质中抑制高碘酸钾氧化玫瑰桃红R褪色反应,建立了阻抑速差动力学光度法同时测定铜Ⅱ和银Ⅰ的新方法。试验了试剂用量、反应温度和反应时间对测定的影响;分别测定了铜Ⅱ和银Ⅰ的阻抑活化能;求出了铜(和银Ⅰ阻抑反应的速率常数,建立了比例方程;考察了铜Ⅱ和银Ⅰ的协同效应。25 mL溶液中,得出铜Ⅱ和银Ⅰ同时测定时的线性范围分别为0.01~0.20μg和2.00~50.00μg,铜Ⅱ和银Ⅰ质量比控制在1∶40~1∶600,具有良好的加和性。该法应用于电解银阳极泥中痕量铜Ⅱ和银(的同时测定,加标回收率为:铜90%~110%,银92.5%~107.4%;铜和银的相对标准偏差(RSD)分别为4.9%和2.9%,结果满意。     

氧化锌的铁还原挥发反应——用铁还原挥发法炼锌的基础研究(1)

本文提出了一种利用同铁和锌氧化物间还原性有关的不同温度,首先还原铁,再还原氧化锌的称为“铁还原挥发法”炼锌的原理, 并在实验上证实该法的可能性。以氧化铁和氧化锌混合物作为原料,该法由二段还原组成。     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.     

用铁还原挥发法从锌焙砂中回收锌——用铁还原挥发法炼锌的基础研究(2)

铁还原挥发法包括了在以Fe/Zn摩尔比为2的条件下,将氧化铁和氧化锌混合物作为原料的二段连续还原工艺。用锌焙砂作为氧化锌进行试验,以研究还原阶段的情况。同时也进行了微量元素行为的热力学测定。     

汞(Ⅱ)—碘化物—结晶紫分光光度法的研究和应用

研究了汞(Ⅱ)-碘化物-结晶紫(CV)—TritonX-100—聚乙烯醇(PVA)体系的分光光度特性和最适宜显色条件.在0.018～0.04mol/L硝酸介质范围内,本显色体系在545nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5,对比度较高,显色速度快.在TritonX-100存在下,其组成比为Hg(Ⅱ):Ⅰ~-:CV=1:4:2.0～25μgHg/50ml范围内,服从比尔定律.可不经分离,直接测定痕量汞.本方法已成功地应用到测定水和工业废水中的痕量汞.     

铁矿石中Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)含量的测定及条件研究

铁矿石经浓盐酸和少量的Sn Cl2溶液加热到45℃溶解后,用Sn Cl2-Ti Cl3还原滴定Fe(Ⅲ),使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),再以K2Cr2O7滴定全铁含量。本方法对实验操作温度,试样溶解酸的选择有一定的要求,宜选用非氧化性强酸在30~60℃溶解矿样。     

用甲酸还原磷钼酸的反应测定金(Ⅲ)的动力学方法

测定金(Ⅲ)的几种动力学方法是大家都熟悉的.最灵敏的动力学方法是以氯化亚汞还原磷钼酸(MФК)的反应作为基础的.但该法有下列缺点:汞盐有毒性,生成的溴化汞沉淀需要过滤,致使操作过程中不免带入微量杂质.本实验是寻求足够灵敏和比较简单的测定金(Ⅲ)的动力学方法.根据金(Ⅲ)在氧化—还原反应中催化作用机理的文献资料,我们选择多种氧化剂和还原剂进行了实验.实验表明,金(Ⅲ)在甲酸还原磷钼酸的反应中有最好的催化效果.因此,就把这个反应作为测定金(Ⅲ)的动力学方法的基础.     

丙醇-硫酸铵双水相体系萃取铂(Ⅱ)-三氯亚锡酸络合物的机理研究

研究了铂 (Ⅱ ) 三氯亚锡酸络合物在丙醇 硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为。研究表明 ,影响分配比的因素有酸度、氯化亚锡浓度及硫酸铵用量 ,铂 (Ⅱ )的分配比随盐酸及氯化亚锡浓度的增加而增加 ;萃取的最佳条件是 :氯化亚锡浓度 0 0 2mol·L- 1 ,盐酸浓度0 3 6mol·L- 1 ,硫酸铵用量 3 0 %。使用斜率法测定了萃合物的组成是 :Pt (Ⅱ )∶SnCl3- ∶ROH+ 2 =1∶2∶2。通过红外光谱、吸收光谱等实验事实提出萃取是基于离子缔合机理。     

氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:控制溶液的酸度为pH2.0,在固体NaCl用量为1.0g的情况下,当0.01mol/L NH4SCN溶液和1.0×10-3mol/L丁基罗丹明B溶液的用量分别为0.50mL、1.00mL时,Hg2+可被硫氰酸铵-丁基罗丹明B-水体系浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cd2+等离子在该体系中不被浮选,据此实现了Hg2+与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样和工业废水中微量Hg2+进行的定量浮选分离后,再用5-Br-PADAP分光光度法测定,结果与双硫腙光度法相符,样品标准加入回收率为95%～105%,RSD为2.2%～2.9%。     

用2-(叔-十二烷基硫代)吡啶溶剂萃取Ag(Ⅰ)、Pd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的研究

为了研究2-(叔-十二烷基硫代硫呲啶刘各种金属的萃取性能,用2-氯吡啶与叔-十二烷基硫醇合成了各种萃取剂。研究发现,在氯化物介质中,该萃耽剂对于Pd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的萃取选择性要优子Pt(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)和贱金属。在硝酸介质中(0.01～5mol HNO_3)Ag(Ⅰ)几乎完全被萃取。在浓度为0.01～2mol/1和0.01～0.5mol/1的盐酸介质中,Pd(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)可分别完全被萃取。Pd(Ⅱ)从盐酸介质中被萃取的速率要比使用二烷基硫醚和三异丁基膦硫醚萃取剂快得多。发现硫脲和盐酸混合物的水溶液是Pd(Ⅱ)的有效反萃取剂,其反萃效果取决于硫脲和盐酸的浓度.