HPLC-ELSD和GC-FID测定中长链甘油三酯含量比较研究北大核心CSCD

采用间接法定量,建立了HPLC-ELSD外标法和GC-FID内标法测定中长链甘油三酯含量的方法,并对两种方法进行比较。结果表明:两种方法在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系,HPLC-ELSD外标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为101.0%和99.5%,RSD分别为1.58%和1.62%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.8%±0.80%;GC-FID内标法测定辛癸酸甘油酯和大豆油的平均加标回收率分别为99.4%和99.6%,RSD分别为1.24%和2.03%,得到酯交换产物中中长链甘油三酯含量为72.5%±0.84%。说明两种分析方法均具有良好的精密度和重复性。HPLC-ELSD外标法的分析时间为43 min,GC-FID内标法分析时间仅需12.7 min。     

GC-FID法和HPLC-ELSD法分析爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的主要化学成分

为了分析爆珠溶剂的主要化学成分,分别建立了辛癸酸甘油酯主要化学成分的气相色谱-氢火焰离子化(GC-FID)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)两种直接分析方法,测定了9种市售爆珠卷烟中爆珠溶剂辛癸酸甘油酯的组成,并比较了两种方法的性能。结果表明:①两种方法的检出限低、重复性高,在各自的测量浓度范围内均具有良好的线性相关性(R2>0.999),均适用于卷烟爆珠溶剂辛癸酸甘油酯中主要化学成分的直接定性定量分析。②GC-FID法对辛癸酸甘油酯的检测限更低(0.324~1.40 μg/mL)、线性范围更宽、加标回收率更适中(90.8±1.8)%~(98.3±3.7)%、样品消耗量更少;HPLC-ELSD法的重复性和稳定性更高(RSD＜1%)。③不同市售卷烟爆珠中辛癸酸甘油酯的总量以及不同成分的浓度均存在一定的差异。      

酶催化桑蚕蛹油酯交换制备中长链脂肪酸甘油酯

以桑蚕蛹油为底物,通过酶法催化其与三辛酸甘油酯进行酯交换反应,制备富含α-亚麻酸的中长链脂肪酸甘油三酯(MLCTs)。通过单因素实验考察了酶种类、底物质量比、反应温度、加酶量以及反应时间对酯交换反应的影响,对酯交换条件进行了优化。结果表明,最佳反应条件为：采用Lipozyme TL IM脂肪酶,三辛酸甘油三酯与桑蚕蛹油质量比1∶ 4,加酶量为底物质量的8%,反应温度45 ℃,反应时间10 h。在最佳反应条件下,酯交换反应的转化率为98.42%,酯交换产物中中长链脂肪酸甘油三酯含量为98.73%,辛酸含量为20.00%,α-亚麻酸含量为30.09%。     

响应面优化酶法酯交换催化合成中长链结构甘三酯

采用响应面法对脂肪酶Lipozyme 435在无溶剂体系中催化中链甘三酯(MCT)和大豆油酯交换反应合成中长链甘三酯的反应条件进行优化,并采用超高压液相色谱-飞行时间质谱在正离子模式下对反应产物的甘三酯构型进行分析。结果表明:反应温度和反应时间对中长链甘三酯含量具有极显著性影响(P0.01)。最佳反应条件为大豆油与MCT质量比60∶40,反应时间4.36 h,反应温度89℃,加酶量(以底物质量计)5.5%。在此条件下,中长链甘三酯含量达到84.15%。CyCyL、CyCyLn、LOCy、LPCy、OOCy和LOCa为反应产物的主要甘三酯构型。     

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5~20.0 mg/m L范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。     

气相色谱法测定米糠脂肪烷醇中二十八烷醇和三十烷醇的含量

建立气相色谱内标法测定米糠脂肪烷醇中二十八烷醇和三十烷醇的含量。以三苯基苯为内标物,采用HP-5毛细管色谱柱。二十八烷醇和三十烷醇的加标回收率分别为99.41%和99.48%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.28%和3.17%。该方法适用于米糠脂肪烷醇中高级醇含量分析,为其产品质量的判定提供参考。     

气相色谱法检测油脂中低热量短长链甘油三酯操丽丽，操新民，庞 敏，潘丽军，姜绍通*

利用气相色谱-质谱联用技术结合计算机质谱库检索和特征离子,对短长链甘油三酯进行组分鉴定。建立以DB-17 ht熔融石英毛细管柱作为分析柱,气相色谱-氢火焰离子化检测器分析油脂样品中短长链甘油三酯含量的方法。结果表明,在质量浓度0.5～20.0 mg/mL范围内,含量与峰面积呈现良好的线性关系;各组分的保留
时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和2.0%,方法的重复性好。转酯化和普通大豆油加标回收实验表明,平均回收率分别为98.62%和97.59%。该方法可对短长链甘油三酯各组分进行分离,精确度高、重复性好,可用于油脂中短长链甘油三酯的含量分析。     

分子蒸馏纯化富含中长碳链甘油三酯的人乳替代脂

酶法合成富含中长碳链甘油三酯的人乳替代脂,选用分子蒸馏技术对酯交换产物进行纯化。在进料温度65℃、冷凝器温度30℃、压力1 Pa、刮板转速120 r/min、进料速度2. 5 mL/min条件下,探究了分子蒸馏温度对重相组成的影响,确定最佳分子蒸馏温度为210℃。经过分子蒸馏后,大部分的甘油二酯及游离脂肪酸被去除,产品中甘油三酯含量可达97. 22%,甘油三酯中MLCT含量增加到74. 82%。     

气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量

采用气相色谱内标法测定鱼油保健品中的EPA和DHA含量,用酯交换法对样品进行处理,对程序升温条件进行优化,通过考察线性关系、精密度、重复性和稳定性、加标回收等对已建立的方法进行验证,并对市售10个不同厂家生产的鱼油保健品进行EPA和DHA含量评价。结果表明:EPA和DHA分别在5. 57～278. 50μg/m L和6. 97～348. 50μg/m L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数分别为0. 999 6和0. 999 1),精密度(相对标准偏差(RSD)分别为0. 43%和1. 05%)、重复性(RSD分别为1. 04%和1. 62%)、稳定性(RSD分别为1. 48%和1. 27%)、准确性(平均回收率分别为100. 47%和101. 43%)良好。10个鱼油保健品样品质量参差不齐,需要完善的质量规范。所建立的检测方法准确性好、精密度高,可用于鱼油保健品中EPA和DHA含量的检测与质量控制。     

酶法合成中长碳链甘油三酯

以椰子油和富含1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)和1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)的油脂为原料,NS40086脂肪酶为催化剂,酶法合成中长碳链甘油三酯(MLCT)。确定反应体系并探究底物摩尔比、反应温度、加酶量和反应时间对产物中MLCT含量的影响,并采用分子蒸馏纯化产物。结果表明:在底物摩尔比0. 8∶1、反应温度65℃、加酶量8%、反应时间6 h、无溶剂体系条件下,产物中MLCT的含量为70. 44%;分子蒸馏后产物中甘油三酯含量达97. 22%;通过UPLC-Q-TOF-MS分析甘油三酯组成,结果表明酯交换反应生成了与人乳脂结构相似的MLCT,具有代表性的有OPLa、LPLa、OLaO、LLaO、OPCa、OMLa、LLLa、OLaLa、LLaLa等。     

响应面优化脂肪酶催化合成中长碳链甘三酯

采用响应面设计对脂肪酶Novozym 435在无溶剂体系中催化甘油和中长碳链脂肪酸(辛酸、癸酸和油酸混合物)酯化反应合成中长碳链甘三酯进行了研究.研究发现:反应温度、加酶量和反应时间对中长碳链甘三酯得率具有显著性影响(P＜0.05),而底物摩尔比(脂肪酸与甘油摩尔比)对中长碳链甘三酯得率不具有显著性影响.优化得到的最佳条件为:反应温度90℃,加酶量6.5％(以脂肪酸和甘油的总质量计),底物摩尔比3.5∶1,反应时间12.97 h.在此条件下,平均甘三酯得率为78.5％;产品中甘三酯、甘二酯、甘一酯和游离脂肪酸含量分别为85.6％、0.3％、0.1％和14.0％;产品甘三酯中辛酸、癸酸和长碳链脂肪酸含量分别为25.4％、10.7％和63.9％,与目标中长碳链甘三酯产品指标基本一致.     

Optimisation of Novozym‐435‐catalysed esterification of fatty acid mixture for the preparation of medium‐ and long‐chain triglycerides (MLCT) in solvent‐free medium

Novozym‐435‐catalysed esterification of caprylic acid, capric acid and oleic acid with glycerol for the synthesis of medium‐ and long‐chain triglycerides (MLCT) in vacuum and solvent‐free system was investigated in this study. Response surface methodology with a three‐level, four‐factorial design was applied to optimise the enzymatic esterification for the synthesis of MLCT. The optimum conditions were as follows: reaction temperature 90 °C, 4.80 wt% enzyme load (relative to the weight of total substrates) and substrate molar ratio (fatty acids/glycerol) of 3:1 and 12.37 h. Under above‐mentioned conditions, Triglycerides (TG) yield, MLCT and the residual free fatty acids (FFA) content in the product were 93.54%, 72.19% and 4.21%, respectively. The content of caprylic acid, capric acid and long‐chain fatty acids of TG was 24%, 10% and 66%, respectively. Novozym 435 in the study showed no selectivity for the different fatty acids and also could be used 14 times without obvious loss of enzyme activity.     

PREPARATION OF STRUCTURED LIPIDS WITH SPECIAL FUNCTIONAL PROPERTIES

Enzymatic acidolysis of rapeseed oil with capric acid was carried out to obtain structured lipids. The reaction was catalyzed by Lipozyme IM lipase from Rhizomucor miehei. The enzyme preparations contained 2.8 and 10% water. The reaction conditions were enzyme load of 8% (w/w total substrates), substrate mole ratio of 1:6 (rapeseed oil:capric acid), and reaction temperature of 65C. The results showed that triacylglycerols (TAG) after transesterification contained mainly oleic, linoleic and linolenic acids (about 90%) in the internal sn-2 position, whereas capric acid was mostly in the external sn-1,3 positions (approximately 40%). The quantity of water in the reaction medium had a significant influence on the yield and quality of the TAG fraction.     

A rapid gas chromatographic method for direct determination of short-chain (C2–C12) volatile organic acids in foods

A simple, rapid and accurate GC analytical method for direct quantification of short-chain volatile organic acids in liquid foods was established. Hydrophilic 1,3-butanediol was selected as the internal standard. Thirteen volatile organic acids including acetic, propionic, isobutyric, butyric, isovaleric, valeric, caproic, heptanoic, caprylic, capric, lauric, lactic and levulinic acids were simultaneously determined with detection limits 0.025–1 ng . The recovery rates of tested acids from fruit juice and vinegar were 92–109% with coefficients of variation below 9.4%. The contents of volatile organic acids in 37 commercial liquid food samples were determined.     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。     

超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱快速分析植物油的甘油三酯组成

采用超高效合相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPC~2-Q-TOF-MS)技术分析了11种植物油的甘油三酯组成。这些植物油中,O-L-L为葵花籽油(22. 27%±1. 87%)、菜籽油(21. 07%±1. 76%)、玉米油(19. 84%±1. 35%)、米糠油(19. 37%±0. 87%)、芝麻油(17. 55%±0. 82%)中含量最高的甘油三酯; O-O-O在花生油(18. 25%±0. 69%)和橄榄油(39. 37%±0. 10%)中的含量最高;大豆油中含量最高的甘油三酯是L-L-L(22. 16%±1. 71%),亚麻籽油中是O-Ln-Ln(21. 85%±0. 18%),稻米油中是O-L-P (18. 58%±1. 02%),以及棕榈油中是O-P-P(25. 05%±0. 73%)。O-O-L与S-L-L等ECN值相同的甘油三酯实现了分离,且含量微少的甘油三酯组成也得到了鉴定。     

Analysis of Hiptage madablota seed oil

Hiptage madablota seed kernels yield a pale yellow oil (67·0%) which is rich in ricinoleic acid (70·0%). The seed oil also contains the following acids: caprylic, capric, myristic, palmitic, stearic, oleic, linoleic, arachidic and behenic.     

食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定

选用癸酸作内标物，气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸，定量准确，标准回收率均在96％～103％之间，样品测定的变异系数小，山梨酸为0．529％，苯甲酸为0．311％。     

核磁共振氢谱法测定卵磷脂、溶血磷脂和甘油磷脂酰胆碱含量

利用核磁共振氢谱测定磷脂酶A1催化水解大豆卵磷脂后的样品中卵磷脂(PC)、溶血磷脂(LPC)、甘油磷脂酰胆碱(GPC)的相对含量。分别选取化学位移δ=4.40~4.50、4.14~4.16、3.76~3.83处的信号峰作为PC、LPC和GPC的特征性质子峰,并根据质子峰相对面积与物质的量的对应关系计算三者的相对含量。结果表明,PC、LPC、GPC的加标回收率分别为101.6%~107.0%、79.8%~92.4%、102.0%~107.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.6%~2.5%、3.6%~6.5%、5.6%~6.7%;精密度试验中PC、LPC、GPC的RSD分别为4.2%、3.5%、2.3%;对磷脂酶A1催化水解大豆卵磷脂4 h与8 h的两个样品进行检测,结果表明样品中PC、LPC、GPC的相对含量分别为71.2%、22.1%、6.7%;22.4%、0、77.6%。