油茶籽油中邻苯二甲酸酯的气相色谱分析方法建立及应用北大核心CSCD

建立了同时检测油茶籽油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的气相色谱法。6种PAEs在0.1-12.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数（R^2）均大于0.999。方法的检出限（S/N=3）为0.03-0.07μg/m L,定量限（S/N=10）为0.09-0.11μg/m L。6种PAEs的平均加标回收率为71.6%-107.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.5%-8.8%。利用建立的方法检测了11个油茶籽油样品,结果表明市售油茶籽油中均含有不同含量的DIBP、DBP和DEHP,部分油茶籽油中的DBP和DEHP超过GB 9685—2008规定。油茶籽油中PAEs不完全来自包装塑料,油茶籽油在包装前的生产、加工过程中已经有PAEs迁入。     

精炼对油茶籽油中邻苯二甲酸酯含量的影响

考察了不同精炼工序后油茶籽油中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的变化,在此基础上探索了精炼过程中可能引起油茶籽油中PAEs含量增加的来源。结果表明,脱酸和水洗对油茶籽油中PAEs的含量影响不大,脱色和脱蜡中的过滤操作会造成油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的含量不同程度增加,而过滤使用的滤纸和滤布则是DIBP、DBP和DEHP的主要来源;但是脱臭可以有效减少油茶籽油中PAEs的含量,经过脱臭的油茶籽油中DIBP、DBP和DEHP的质量分数分别减少了86.2%~97.3%,85.6%~91.7%和53.2%~76.7%。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法及迁移规律的研究

该文建立了凝胶渗透色谱净化―气相色谱质谱同时测定油茶籽油中15种邻苯二甲酸酯的方法,并研究了邻苯二甲酸酯类污染物迁移规律。结果表明:该方法在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在0.10~0.90 mg/kg之间,平均回收率在84.3%~109.2%范围内,相对标准偏差为1.86%~9.21%。另外,储存温度越高,储存时间越长,邻苯二甲酸酯类污染物的特定迁移量越大。     

油茶籽油中邻苯二甲酸酯污染风险来源分析及防范措施研究

从油茶籽油生产的原料、工艺、设备、产品包装、储存等环节入手,研究了油茶籽油中邻苯二甲酸酯来源及防范措施。结果表明:茶籽原果本身含有极微量的邻苯二甲酸酯,但不是油茶籽油邻苯二甲酸酯污染主要来源;油茶籽油加工环节使用的加工助剂均未检出邻苯二甲酸酯,不是油茶籽油邻苯二甲酸酯的污染来源;油茶籽油中邻苯二甲酸酯主要来源于生产过程中接触的塑料制品,油样温度越高,或油样与含邻苯二甲酸酯的塑料制品接触时间越长,塑料制品中邻苯二甲酸酯向油样的迁移量会增加;对于受到邻苯二甲酸酯污染的油茶籽油可以采用脱臭工艺将其去除,从而有效解决邻苯二甲酸酯污染风险。     

油茶籽中邻苯二甲酸酯的污染特征分析

对9个不同物种油茶果样品以及16个不同产地的油茶籽样品中的6种PAEs进行了检测,分析了油茶籽中PAEs的含量特征。结果表明,各个物种油茶以及各产地油茶籽普遍存在PAEs污染,以DIBP、DBP和DEHP为主。油茶果在自然生长时已经受到环境中PAEs污染。油茶果不同部位对PAEs单体的富集能力不同,油茶籽壳中DIBP和DEHP的平均含量明显高于油茶果皮和油茶籽仁,DIBP在油茶果皮、油茶籽壳、油茶籽仁中的平均含量分别是0.051、0.120、0.027 mg/kg,DEHP在油茶果皮、油茶籽壳、油茶籽仁中的平均含量分别是0.035、0.195、0.053 mg/kg。各产地油茶籽的油茶籽壳中PAEs平均总含量3.72 mg/kg,明显大于油茶籽仁中PAEs平均总含量为0.154 mg/kg。     

酱油中微量乙醇的气相色谱分析方法的建立

建立了酱油中微量乙醇含量的气相色谱测定方法。采用乙腈为溶剂,酱油∶乙腈为1∶4(V/V);该方法线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为2.3 mg/L;样品的加标回收率为97.86%～101.87%,相对标准偏差RSD为0.58%～2.91%。实际样品分析结果表明,该方法具有前处理简便、分析时间短等特点,而且其精密度高,能满足酱油中微量乙醇含量的检测要求。     

油茶籽油中多环芳烃残留检测高效预处理方法的建立

目的建立一种高效的油茶籽油中多环芳烃(PAHs)残留检测预处理方法—凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩法。方法对适量油茶籽油样品添加与不添加PAHs混合标准液处理,经GPC系统净化,并利用系统配置的荧光检测器,比较2个监测样品各组分分离时段图谱,从而获得PAHs的最佳搜集时段,辅以回收率验证。结果对GB/T 24893-2010检测方法进行了优化,并对无PAHs油茶籽油样品进行加标处理,经回收试验,该方法在10~50μg/kg范围内的加标回收率范围为78.21%~95.64%,标准偏差为1.39%~4.55%。结论该方法简化了油茶籽油样品预处理步骤、减少了人工耗时、提高了检测效率,适合实验室批量检测。     

HPLC测定油茶籽油中BaP方法的改进

在GB 5009. 27—2016的基础上,改进了油茶籽油中BaP检测的预处理净化方法,并对改进前后的加标回收率进行了对比。结果表明:采用正己烷稀释配制BaP标准溶液为加标液,10 m L正己烷淋洗,1 m L乙腈复溶;液相色谱条件采用InertSustain C18色谱柱分离,以乙腈0. 88 m L/min、水(0. 12 m L/min)为流动相,流速1. 0 m L/min;荧光检测器激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃。样品加标回收率较高,范围为91. 68%～120. 62%,有效地提高了检测的准确性。     

辣椒红中溶剂残留量的气相色谱分析方法

本提供了一个用顶空气相色谱法检测辣椒红中6号溶剂残留量的方法;并提供了一个相应的辣椒红中6号溶剂残留量计算公式。还指出了顶空气相色谱法中应当注意的事项。     

油茶籽油提取方法对比分析

综述了油茶籽油提取中常用的热榨法、冷榨法、传统溶剂浸出法、亚临界萃取法、超临界萃取法、水代法、水酶法的提取原理、优缺点等,对不同提取方法的油茶籽油提取率及其脂肪酸组成、感官指标、理化指标及功能性成分含量进行了对比分析,为油茶籽油提取工艺的选择提供参考。     

白酒气相色谱分析方法及误差分析

白酒气相色谱分析法主要有外标法、归一化法和内标法3种，数据处理主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。主要酯类物质的测定宜用外标法；醇、醛、酯的测定宜用内标法；微量成分的定量分析宜用双内标法；单体香精香料的分析宜用归一化法。降低消除气相色谱误差的方法有：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件、准确校正因子、进样速度适宜、合理调节输出信号的衰减、定期老化色谱柱、定期清理色谱柱头、正确配制和使用标样及内标物。（孙悟）     

油茶籽制油及综合利用

介绍了油茶籽及茶籽油的品质特点 ,阐明了油茶籽制油的方法和注意事项 ,提出了油茶籽综合利用的广阔前景     

油脂和油霜的气相色谱分析研究

对于油霜的形成机理，早期的研究认为，棕榈酸和硬脂酸等饱和脂肪酸是形成油霜的主要原因。我们认为，革中甘油三甘酯的水解是油霜形成过程中最为关键的步骤，形成油霜的生物机制在于不饱和脂肪酸（如油酸）在还原酶的作用下，通过生化加氢反应转变成相应的饱和脂肪酸。上述结论的依据是，具有油霜缺陷的成革中棕榈酸和硬脂酸的含量几乎相当，而在天然油脂中，棕榈酸的含量明显高于硬脂酸，前者大约是后者的2倍。     

油茶籽制油及综合利用

介绍了油茶籽及茶籽油的品质特点，阐明了油茶籽制油的方法和注意事项，提出了油茶籽综合利用的广阔前景。     

稻谷中马拉硫磷残留气相色谱分析方法研究

通过使用AC10毛细管柱进行实验研究,探讨了设置GC色谱分离条件对峰高、峰面积、保留时间的影响,找到了最佳的色谱条件,该色谱条件检测马拉硫磷的最小检出质量比0.005 mg/kg,平均回收率为78.54%～92.03%,变异系数为1.52%～5.35%,结果显示该方法的灵敏度、准确度和精密度良好.     

油茶籽油紫外光吸收特性分析及应用

测定比较了油茶籽油与其他几种常用护肤品基质油的紫外光吸收特性,分析了精炼过程和添加防晒剂对油茶籽油紫外吸收能力的影响,对防晒剂的添加量做了定量分析,结果显示,未精炼油茶籽油对各个波段紫外光的吸收能力与橄榄油相似,明显强于白矿油和甘油,精炼达到护肤油标准的油茶籽油对A波段紫外光的吸收能力与未精炼油茶籽油相比明显下降,添加少量精选出的防晒剂后,其吸收能力大大超过未精炼油茶籽油.     

气相色谱分析纸浆中碳水化合物组分的改进方法

本文提出了一种准确快速高效的用气相色谱分析纸浆中碳水化合物组分的方法，即在醛糖乙酰化过程中使用1-甲基咪唑作为催化剂，从而实现了快速完全的醛糖乙酰化，提高了效率。     

滤棒成形纸中水分的气相色谱分析方法

为检测滤棒成形纸中的水分,以丙酮为内标,甲醇为萃取溶剂,建立了滤棒成形纸中水分的气相色谱-热导检测器（GC-TCD）分析方法,并与国家标准方法进行了对比。结果表明,该方法的定量限为0.12%,加标回收率为96.42%~101.00%,变异系数为1.93%。GC-TCD检测结果为标准方法检测结果的70%。该方法消除了滤棒成形纸中易挥发性成分对水分测定结果的影响,测定结果准确可靠,适用于滤棒成形纸中水分的检测。     

发酵液中脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

本文采用四甲基氢氧化铵中和羧酸,生成的羧酸盐在非质子偶极溶剂一二甲基乙酰胺中,室温下与碘甲烷发生亲核取代反应生成各酸对应的甲酯。甲酯衍生物在15％的邻苯二甲酸二壬酯与5％的吐温-80混合固定相上获得满意分离。用本法测定发酵液中一元脂肪酸及乳酸含量,平均回收率在90％以上。