顶空气相色谱法测定奥贝胆酸原料药中有机溶剂的残留量

目的建立同时测定奥贝胆酸原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法。以Agilent DB-624毛细管柱为色谱柱,经程序升温,采用氢火焰离子化检测器,外标法计算溶剂残留量。结果在此色谱条件下,甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、甲苯10种待测有机残留溶剂的分离度均大于2.0,线性、准确度、精密度良好,9批样品中10种有机溶剂残留均符合要求。结论经方法学验证,该方法操作简单,重复性好,准确度高,适用于奥贝胆酸原料药中10中有机溶剂残留的同时测定。     

气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的比较

该实验对气相色谱直接进样法与顶空进样法测定白酒中甲醇的方法进行比较。直接进样法测定按GB/T 5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的方法分析》进行,并对色谱条件进行了改进及优化;顶空进样法测定时,对取样量、加热温度进行优化,建立最佳色谱条件。两种方法的线性范围为0.032～1.288 g/L,线性相关系数R均＞0.999。直接进样法的检出限为0.04 g/L,加标回收率为90%～110%,相对标准偏差（RSD）＜1%,方法不确定度结果为（0.166±0.012） g/L;顶空进样法的检出限为0.02 g/L,加标回收率范围为90%～110%,相对标准偏差（RSD）＜3%,方法不确定度结果为（0.160±0.012） g/L。以两种方法测定市售20种白酒样品,测定结果经配对t检验,无显著性差异（P＞0.05）。直接进样法无前处理过程,简单快速精密度高;顶空进样法检出限更低,灵敏度更高。     

顶空气相色谱法测定酒中微量甲醇的探讨

甲醇本身系神经性毒物,可导致强烈的蓄积性神经中毒。其在体内的代谢产物甲酸、甲醛的毒性更强于甲醇。甲醛强烈地破坏视网膜中的氧化磷酸化作用,可导致人眼失明。极少量的甲醇也能引起慢性中毒。因此,国内外的有关规定对酒类饮料中甲醇的含量要严加控制。如美国、日本的饮料酒精标准规定甲醇不得超过0．1g／100ml;前苏联则要求不能检出,实测为0．04g／100ml;在日本三得利啤酒公司谷物酒精质量标准中则规定甲醇含量在lmg／L以下[1]。我国国家标准规定：蒸馏酒及配制酒以谷物为原料者,甲醇不得超过0．04g／100ml;以薯干为原料的,甲醇浓度应不大于0．12g／100ml[2]。     

顶空气相色谱法测定食品包装复合膜中 挥发性有机物

目的 建立1 种利用岛津GC-2010 plus气相色谱仪及Equity-1色谱柱用于食品包装复合膜中常见15 种挥发性有机物（苯类、酯类、酮类、醇类等）含量的顶空-气相色谱检测方法,为有效检测挥发性有机物提供参考。方法 采用顶空-气相色谱法,选用Equity-1（30 m×0.53 mm×5.0 μm）的毛细管色谱柱进行各挥发性有机物的分离测定。结果 所建立的方法分离效果理想,该法在含量0.01~1.00 mg/m2线性关系良好,15 种挥发性有机物的线性相关系数均大于0.999（除了邻二甲苯为0.998外）,加标回收率为82%~111%,相对标准偏差（n=5）为2.9%～7.1%,检出限均达到10-3数量级。结论 所建立的岛津色谱仪方法能够满足实际分析的要求。     

顶空气相色谱法测定食品包装复合膜中挥发性有机物

目的建立1种利用岛津GC-2010 plus气相色谱仪及Equity-1色谱柱用于食品包装复合膜中常见15种挥发性有机物(苯类、酯类、酮类、醇类等)含量的顶空-气相色谱检测方法,为有效检测挥发性有机物提供参考。方法采用顶空-气相色谱法,选用Equity-1(30m×0.53mm×5.0μm)的毛细管色谱柱进行各挥发性有机物的分离测定。结果所建立的方法分离效果理想,该法在含量0.01~1.00 mg/m2线性关系良好,15种挥发性有机物的线性相关系数均大于0.999(除了邻二甲苯为0.998外),加标回收率为82%~111%,相对标准偏差(n=5)为2.9%~7.1%,检出限均达到10-3数量级。结论所建立的岛津色谱仪方法能够满足实际分析的要求。     

顶空气相色谱法测定酒中微量甲醇的探讨

1　顶空法概述顶空法 (ＨｅａｄｓｐａｃｅａｎａｌｙｓｉｓｏｒＨＳＡ)按挥发性组分的提取方式不同 ,可分成静态法 (Ｓｔａｔｉｃ)和动态法(Ｄｙｎａｍｉｃ)两类。本文采用静态法 ,即置于密闭容器中的样品在一定的温度条件下与其上方的蒸汽达到平衡后 ,采用适当的方法抽取上方的蒸汽以供气相色谱分析 ,进而达到分析液体样品的目的。当挥发性组分在高浓度区域内时 ,液上分压的变化与液相浓度变化不成线性关系。若样品进行充分稀释 ,则有可能使其接近理想混合物[3 ] ,则可近似认为 :分配系数Ｋ满足下式 :Ｋ =ＣｉＬ/ＣｉＧ式中浓度分别表示溶…     

顶空气相色谱法测定啤酒中的甲醇

甲醇，俗称“木精”，是一种无色易燃的液体，可以无限溶于酒精和水中。酒中的甲醇，是原料中含有果胶质经水解及发酵而成的。用果胶质较多的原料酿酒，成品酒中甲醇的含量会增加。用一般原料酿酒，也会产生一定量的甲醇。     

顶空气相色谱法测定辣椒油树脂中的甲醇残留量

甲醇残留也是成品中总有机溶剂残留的组成成分,目前没有专门针对甲醇残留的检测方法。本文采用顶空进样法对辣椒油树脂中的甲醇残留量进行检测,避免样品的预处理,且方便快捷,准确性和重现性均较好。     

生物柴油中游离甲醇含量测定方法

介绍了一种测定生物柴油中游离甲醇的方法，它基于游离的甲醇被高锰酸钾氧化生成甲醛。甲醛与乙酰丙酮反应生成的衍生物在410nm处用紫外可见分光光度法测定。结果表明，甲醇在0-0．132mg／25mL范围内具有良好的线性关系俾=O．9967），回收率为95．05％-97．10％，精密度试验中相对标准偏差RSD值=0．522％（n=5）。此方法成本低，准确度高，重现性好，适于作为生物柴油中游离甲醇含量测试方法。     

顶空气相色谱法快速测定酱油中丙酸盐的含量

目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果丙酸盐在10～200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 g/kg,三水平加标回收率为97%～107.5%,相对标准偏差为1.95%～2.63%。结论该方法前处理简单,检测结果可靠准确,适用于酱油中丙酸盐的含量的测定。     

气相色谱法测定生物柴油产率

为了准确测定生物柴油的成分及产率,以十三酸甲酯为内标,建立了气相色谱测定大豆油生物柴油中脂肪酸甲酯的方法.采用FID检测器,程序升温140～240℃,检测生物柴油得到各脂肪酸甲酯含量在各自线性范围内的相关系数r大于0.999,平均回收率为100.44％ ～103.20％,相对标准偏差为0.16％～1.48％,该方法简明精确.通过测定生物柴油样品中各脂肪酸甲酯的含量,与完全酯化生物柴油样品中脂肪酸甲酯的含量进行比较,即可得出生物柴油的产率.     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

顶空气相色谱法测定软饮料中苯

苯是一种无色、有芳香气味、有毒、且致癌物质.食品中若含有苯,将对人的生命构成极大威胁,因此,控制苯的含量,制定苯的检测方法是刻不容缓的事,本文论述的是软饮料中苯的测定方法,用气-质联用仪鉴定,非极性色谱柱分离,顶空-气相色谱法分析,外标法定量.试验表明:该方法的前处理简单,重现性好RSD0.927%,且回收率也很高97.5%～116%.     

顶空气相色谱法测定橙汁类饮料中的苯含量

苯对人的神经和心血管系统有明显的毒性,对造血机能有抑制作用。本文研究了用顶空气相色谱法测定橙汁饮料中苯的含量。将样品置于顶空瓶中,用空气(空气与液体样品的比值为15/10)进行萃取,取1mL顶空气用于气相色谱检测。结果发现,同时含有苯甲酸钠和Vc的饮料样品中有苯的存在(3.4571×10-3mg/L);当取样量为1mL时,方法检测限为0.002mg/L,相对标准差为3.8%～5.4%,回收率79.6%～90.6%,变异系数为1.02%～9.67%。     

气相色谱法测定自酿葡萄酒中甲醇的含量

目的:针对人们所担忧的葡萄酒中甲醇含量超标的问题,本实验建立一种测定自酿葡萄酒中的甲醇含量的方法。方法:采用气相色谱法对葡萄酒中的杂质甲醇进行定量检测。色谱条件:固定相为Gs BP-Ino WAX毛细管柱,柱温为90℃,载气为氮气,流速为1.4 m L/min;以氢焰离子化检测器（FID）为检测器,温度为200℃;进样口温度为150℃。结果:该方法在16¹000μg/m L的浓度范围内线性关系良好（R2=0.9987）,精密度为1.2%,回收率为90.03%⁹4.00%。结论:该方法快速准确,分析成本低,能够满足快速分析自酿葡萄酒中甲醇的要求。      

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

顶空气相色谱法测定玉米中的乙烯利残留

利用顶空-气相色谱-氢火焰离子化分析方法（HS-GC-FID）对玉米中乙烯利残留量进行了测定,并分析了不同顶空和色谱条件对玉米中乙烯利残留测定的影响,建立了玉米中乙烯利残留量的顶空-气相色谱检测方法。玉米样品经甲醇提取、离心、浓缩,采用HS-GC-FID法测定其中乙烯利含量。方法的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为1.07%～5.70%,样品加标回收率为72.01%～90.85%,方法的最低检出限为0.1mg/kg。该方法简单、易操作,适于玉米中乙烯利的定量分析。      

HS-GC法测定辣椒红色素中的有机溶剂残留

目的:建立了同时测定辣椒红色素中甲醇、二氯甲烷、乙醇、丙酮和异丙醇5种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。方法:采用顶空进样法,平衡温度80℃,平衡时间30min,初始柱温温度为40℃保持4min,以10℃/min的速率升至180℃,保持4min,再以40℃/min的速率升至220℃,保持3min,以花生油∶DMF(5∶5)为溶剂,HP-MS为分析柱进行测定。结果:5种有机溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系,方法精密度好(RSD<5.0%),检出限低0.09~2.3μg/g,样品加标回收率高98.0%~102%,RSD<5.0%(n=9)。结论:本方法简便、灵敏,为研究各种辣椒红色素中的残留溶剂提供了可靠的依据。