基于氯化镁氨法脱水制备无水氯化镁工艺的研究

为了制备得到纯度较高的无水氯化镁,制备高纯度的无水氯化镁需要先将氯化镁氨化,再进行热分解.文章首先使用氯化铵溶液和水氯镁石中的氯化镁作为原材料形成氯化镁氨化合物,然后对其进行加热脱水,使其成为低水氯化镁氨化合物,再使用氨气取代低水氯化镁氨化合物中的水分,最后加热分解为无水氯化镁.然后通过实验分析的方法分析制备工艺中涉及...     

氨络合法制备无水氯化镁工艺

采用氨络合法,以菱镁矿为原料制备出了高纯无水MgCl2,研究了温度、反应时间、初始浓度对制备工艺关键步骤的影响. 结果表明,菱镁矿粉在750℃下煅烧2 h生成高活性MgO;活性MgO与NH4Cl在乙二醇中氯化反应的最佳温度应控制在130~150℃,该反应的表观活化能为40.7 kJ/mol;MgCl2×6NH3的最佳反应结晶温度约为15℃,MgCl2×6NH3晶体是白色正八面体,初始浓度、温度等显著影响晶体质量;MgCl2×6NH3的热解过程可分为55~97, 97~182和182~297℃三个阶段,每个阶段脱去2个氨分子.     

联氨制造法的改进

联氨是经由氨与氯氨NH_2Cl反应而制备的。在详细研究NH_3与NH_2Cl的反应机理后,得出以下的改进方法。即是氯氨须在液体氨中,温度保持-78℃时进行。开始时NH_2Cl的浓度不可高;NH_2Cl的浓度高时,可与生成的NH_2·NH_2反应而使其分解为NH_4Cl及N_2。     

喷雾干燥法制备无水偏硅酸钠

对无水偏硅酸钠的生产工艺进行了实验探索，分别采用九水偏硅酸钠直接脱水工艺、五水偏硅酸钠直接脱水工艺和液体偏硅酸钠喷雾干燥工艺进行实验，最终选择出较理想的生产工艺。     

联氨还原法制备镍纳米棒

以高分子聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为软模板,采用水合肼在水体系中还原镍盐而得到镍纳米棒,通过XRD确认该种方法合成的镍纳米棒具有fcc相;XPS的表征结果显示:镍纳米棒表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化;用TEM对其表面形貌进行了分析,结果发现镍纳米棒的长度500～650nm,直径约为50nm,在正己烷中分散效果较好.     

尿素法制备无水溴化锂工艺研究

介绍了以溴素、碳酸锂及尿素为原料,制备无水溴化锂工艺研究。通过工艺研究得出了最佳工艺条件为:溴素和尿素重量比为1:0.124、反应温度T=60℃,反应p H=6-7、烘干方式为先抽真空,再充氮气保护在220℃烘干,该工艺生产的产品为白色粉末、主含量≥99.5%、水分0.3%、成本低,有显著的经济效益。     

中华人民共和国国家标准 液体无水氨

本标准适用于由氢、氮气在高温高压下直接催化合成制得的液体无水氨(液氨),其主要用途为制造硝酸、无机和有机化工产品、化学肥料以及冷冻、冶金、医药等工业原料。分子式:NH_3 分子量:17.03(按1983年国际原子量)1 引用标准 GB 190 危险货物包装标志。 GB 3723 工业用化学产品采样安全通则。     

联氨还原法制备磁性钴纳米粒子

在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的保护下,采用水合肼于乙醇体系中还原CoCl2·6H2O而得到磁性钴纳米粒子,通过X射线衍射检验确认该种方法合成的钴纳米粒子同时具有hcp相和fcc相.X射线光电子能谱的表征结果显示钴粒子表面价态为零价,说明制备过程中没有被氧化.用透射电镜和激光光散射仪对粒子的表面形貌和粒径进行了表征分析,结果显示粒径在30nm左右,近似圆球形,在正己烷中分散效果较好.     

Raschig氏联氨合成法的研究

氨与氯氨作用而成联氨,系双分子反应。联氨复能与氯氨作用而分解,亦为双分子反应,其反应速度较上述合成速度快十八倍。是以在合成联氨时,恒须有极大过量的氨。铜为分解联氨的接触剂。动物胶在Raschig法中的效用,即因其能与铜在碱性液中生成错合     

联氨还原法制备金属Co纳米微粒

采用联氨还原法制备具有催化活性的金属Co纳米微粒,由x-射线衍射确认晶相为六方密排Co,平均晶粒尺寸为14．8nm。对其形状和大小进行了透射电镜及激光散射分析,确认Co纳米粒子为球形。在正己烷中存在软团聚,团聚体平均尺寸约45．2nm。本文在超声震荡下通过改变反应温度、反应物用量、反应液添加次序、添加方式等,寻找制备Co纳米粒子的最佳反应条件。     

超临界无水法制备异丙醇胺工艺研究

本文研究的目的是通过无水法异丙醇胺制备工艺研究,从源头解决脱水系统废气排放,降低脱水能耗,降低生产成本,减少副反应,提高产品品质。     

高温固相法制备无水磷酸锌新工艺

采用固相反应法,以氧化锌和工业磷酸为原料,制备无水磷酸锌产品,研究了ZnO与P2O5的配比、反应温度、反应时间对产物化学组成结构的影响;用X射线衍射(XRD)验证了产品的物相结构。探索并初步确定了在技术上可行的工艺路线。结果表明,该工艺可以得到无水磷酸锌,产品质量指标符合参照标准。     

无水硫化钠的制备

工业品硫化钠是发展较早的一个化工产品,用途广泛。提高硫化钠产品质量,脱水是一个比较重要的环节,文章介绍了将工业品硫化钠结晶及干燥脱水精制成无水硫化钠的方法,改善硫化钠的质量。进而开拓了硫化钠的新用途,满足现代高科技发展对硫化钠的特殊要求。     

无水磷酸氢钙的制备

研究以二水磷酸氢钙为原料，采用煅烧法生产无水磷酸氢钙。通过生成的水蒸汽压，煅烧时间为3h，煅烧温度140℃，产品质量可达孟山都公司食品用无水磷酸氢钙标准。     

共沸脱水法制备无水溴化锂的研究

采用共沸脱水的方法,有效地脱出了一水溴化锂中的结晶水,稳定地得到９８．５％以上的无水溴化锂。同时研究得了佳工艺条件,给出了ＬｉＢｒ－－Ｈ２Ｏ的二元平衡相图。该法成本低、污染小、方便易行、易于推广。     

真空脱水法制备无水氯化铈的研究

研究了七水氯化铈真空脱水法制备无水氯化铈工艺.介绍了脱水过程的理论依据,考察了原料配比、脱水温度、脱水时间、真空度4个因素对无水氯化铈纯度的影响.综合单因素考察得到最佳脱水条件:氯化铵用量(氯化铵占氯化铵与七水氯化铈混合物的质量分数)为30%,真空度为0.04 MPa,脱除结构水的温度为160 ℃,真空脱水时间为200 min.在最佳脱水条件下,无水氯化铈纯度超过93%.     

氯化焙烧法制备无水氯化钙的工艺研究

研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为：焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n（氯化铵）∶n（碳酸钙）=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。