微波促进的磷钼酸对酯化反应的催化性能

以自制的磷钼酸为催化剂,研究了微波辐射条件下磷钼酸对酯化反应的催化性能。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响。在优化反应条件下,即磷钼酸0.05g、微波功率640W、辐射时间40min时,酯的收率达到94.5%。     

羟乙基磺酸钠催化微波合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用羟乙基磺酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、微波功率、微波辐射时间对反应产率的影响。优选出的较佳反应条件为:取6.3 g水杨酸和9 mL乙酸酐时,催化剂羟乙基磺酸钠用量0.7 g,微波功率400 W,微波辐射时间120 s。在此条件下,乙酰水杨酸产率达79.02%。     

微波辐射下TiSiW12O40/TiO2催化合成没食子酸丙酯的研究

介绍了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2的制备方法,并用自制的该催化剂在微波辐射下对没食子酸丙酯的合成进行了研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂质量、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对目标产物收率的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为15∶1,催化剂用量为0．3 g,微波辐射时间25 min,微波辐射功率为480 W,反应转化率可达93．7％。     

微波辐射硫酸锆催化合成苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以硫酸锆为催化剂合成了苯甲酸苄酯,确定了酯化反应最佳反应条件:微波辐射时间为12min,辐射功率为464W,催化剂用量为1.2g,醇酸摩尔比为5:1,酯化率为81.6%;实验结果表明:采用微波辐射技术,硫酸锆为催化剂,反应时间短,酯化率高,不污染环境。     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化环己醇脱水制环己烯

研究了在微波辐射条件下，活性炭负载磷钨酸脱水制环己烯的反应。考察了催化剂的负载量、催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明：在催化剂负载量为25．4％，催化剂用量为3g，环己醇用量为20mL，微波辐射功率为600W，辐射时间为6min时，环己烯收率达84．3％，催化剂可重复使用。     

大茴香腈的催化合成研究

应用新型固体酸催化剂Nafion/SiO2作为催化剂在微波辐射条件下快速合成大茴香腈的方法及对催化剂用量、微波辐射时间及微波功率等对脱水反应的影响进行了研究,实验结果表明:Nafion/SiO2是大茴香醛肟脱水制备大茴香腈的良好催化剂,其反应时间短,催化剂用量少且可重复使用,收率高。脱水反应的最佳工艺条件为:催化剂用量为2.5g,苯用量为25mL,微波功率为729W,微波辐射时间为7min,平均产率达87.2%。用IR表征了产物的结构。     

苯甲酸甲酯微波合成研究

研究了微波辐射下苯甲酸甲酯的合成新方法。考察了微波辐射温度、微波辐射时间、酸醇摩尔比、催化剂用量对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件:微波辐射温度为70℃,辐射时间为15 min,酸醇摩尔比为1∶3,催化剂用量为3 mL。产率可达93%以上。结果表明,微波技术用于苯甲酸甲酯的合成,操作简便、反应时间短、产率高,具有一定的实用价值。     

微波辐射下以MCM-48负载磷钨杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

用介孔载体负载磷钨杂多酸作催化剂,在微波辐射下催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂种类、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射输出功率为600W,反应温度为80℃,辐射时间为10 m in,催化剂用量约为反应物总质量的2%,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.5,产率可达75.61%。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对氨基苯甲酸苄酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对氨基苯甲酸和苯甲醇为原料,合成对氨基苯甲酸苄酯。结果表明,当微波辐射功率为500 W,0.05 mol对氨基苯甲酸为基准,催化剂的用量为1.6 g,酸醇的摩尔比为1∶1.2,反应时间14 m in时,酯化率达93.8%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。     

含氮杂环羧酸乙酯的微波合成

以异烟酸(烟酸)和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,在微波辐射下合成异烟酸(烟酸)乙酯,其结构通过红外光谱、质谱进行了确证。同时研究了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化产率的影响,结果表明,醇酸物质的量比为8∶1,催化剂用量为8.0mL(0.15mol),反应时间为40min时,微波辐射功率为300 W的优化条件下,酯化产率最高,相应的产率为89.2%和95.0%。     

微波辅助合成α-萘乙酸甲酯的研究

在微波辐射下,以浓H2SO4为催化剂、α-萘乙酸和甲醇为原料合成α-萘乙酸甲酯。考察了微波辐射时间、醇酸比、催化剂用量对α-萘乙酸甲酯产率的影响。实验结果表明,最佳实验条件为：微波辐射时间4.5 min（功率700W）,醇酸物质的量比10∶1,催化剂为总质量的9.2%,产率为94.4%。探讨了微波辅助下,酯化反应的可能机理。     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。     

微波促进下新型碳基固体酸催化合成草酸酯

在微波辐射条件下,以新型碳基固体酸为催化剂催化草酸分别与正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇的酯化反应。系统研究了微波功率、酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等诸因素对酯化率的影响。实验结果表明：微波功率为500 W,在n（醇）/n（酸）=4.0︰1,催化剂用量占反应物料总质量的2.3%,反应时间为12 min条件下,不同草酸酯的酯化率均在95%以上。该固体酸重复使用多次,其催化活性基本不变。     

微波辐射催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以氨基磺酸为催化剂,由氯乙酸和异辛醇合成氯乙酸异辛酯。讨论了微波功率、醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。通过实验得到最佳反应条件为：微波功率为528 W,醇酸物质的量比1.4︰1,催化剂用量1.5 g（相对于0.1 mol氯乙酸）,反应时间25 min,此反应条件下的氯乙酸酯化率可达96.2%。     

微波辐射蒙脱土固定三氯化铝催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,制备蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂。在密封灌内,通过微波辐射方法,用草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。研究结果表明,蒙脱土固定AlCl3固体酸催化剂具有良好的催化活性,当草酸用量0.02 mol,醇酸摩尔比为3.5∶1,催化剂用量为0.08 g,微波输出功率700 W,辐射时间11 min时反应的酯化率可达84.2%。     

对氨基苯甲酸乙酯的合成新方法

以高脱乙酰度的壳聚糖为原料,制备了酯化催化剂壳聚糖硫酸盐。以对氨基苯甲酸、无水乙醇为原料,在壳聚糖硫酸盐的催化下,通过微波辐射加热,合成出对氨基苯甲酸乙酯。讨论了催化剂用量、反应时间、微波辐射功率等条件,结果表明,微波辐射功率为300 W,对氨基苯甲酸0.01 mol,酸醇物质的比为1∶15,催化剂用量0.5 g,反应10 min时,反应条件最佳,收率达83.6%。