超高效液相色谱-串联质谱法检测玉米油中的 黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法准确、快速检测玉米油中黄曲霉毒素(aflatoxins B_1、B_2、G_1、G_2)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的含量,了解市售玉米油中B_1、B_2、G_1、G_2、ZEN污染状况。方法样品经乙腈:水(84:16,V:V)溶液超声离心提取后,通过多功能固相萃取柱进行净化处理,采用液相色谱-串联质谱法进行检测。结果 B_1、B_2、G_1、G_2的线性范围为0.1～20μg/L,ZEN的线性范围为3.0～200μg/L;方法回收率为74.4%～98.6%,相对标准偏差为3.9%～6.9%;B_1、B_2、G_1、G_2定量限为0.2μg/L,ZEN的定量限为6.0μg/L。市售的33份样品中,均没有检出B_1、B2、G_1、G_2;玉米赤霉烯酮检出32份,检出率为97.0%。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于玉米油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米油中玉米赤酶烯酮的残留量

目的建立玉米油中玉米赤酶烯酮检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经乙腈超声提取,经免疫亲和柱进行净化,采用Waters ACQITY BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,以0.1%氨水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱;质谱以负离子模式扫描和多反应监测(MRM)模式进行检测,以内标法定量。结果玉米赤酶烯酮在2~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差为1.66%~3.50%。玉米赤霉烯酮的检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg。结论本方法灵敏、结果准确可靠,可适用于玉米油中玉米赤酶烯酮的检测。     

免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素

建立食品中6种玉米赤霉烯酮类(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)真菌毒素的免疫亲和净化-超高效液相色谱-串联质谱检测的实验方法。样品经80%乙腈溶液提取,通过免疫亲和柱净化富集,用2 mL乙腈洗脱,氮吹至近干,0.5 mL 50%乙腈溶液复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。在ACQUITY UPLC HSS T3反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为乙腈和水,质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。6种目标物的线性范围为0.1~100μg/L,相关系数(R~2)均大于0.992,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为73.0%~119.1%,相对标准偏差不大于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于食品中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中 己烯雌酚及玉米赤霉烯酮

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中己烯雌酚(diethylstilbestrol,DES)及玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的分析方法。方法采用QuEChERS提取方法,奶粉加水浸润后用乙腈提取,加入氯化钠促使乙腈和水分层,取乙腈层经中性氧化铝小柱净化。以乙腈和水作为流动相,经ACQUITY UPLC?BEH C_(18)色谱柱分离后,利用超高效液相色谱-串联质谱法在电喷雾负离子模式下进行测定,内标法定量。结果DES和ZEN在5.0～100.0μg/L范围内线性关系良好(r~20.995),在5、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下, DES和ZEN的回收率在91.5%～97.5%和92.5%～95.7%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法灵敏度高,定量准确,可同时测定奶粉中的己烯雌酚及玉米赤霉烯酮。     

液相色谱-串联质谱法测定粮食中的玉米赤霉烯酮

目的应用液相色谱-串联质谱法建立粮食中玉米赤霉烯酮的检测方法,并对宁夏市售小麦粉和玉米制品进行分析。方法样品经乙腈-水(84∶16,V/V)提取,Pribo Fast 226多功能净化柱净化;以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,用Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾负离子模式进行质谱测定。结果分别以小麦粉和玉米制品为加标基质,3个加标水平下玉米赤霉烯酮的平均回收率为85.4%~93.7%,RSD9.0%,检出限(S/N=3)为0.08μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg。结论该方法操作快速简单、重现性好,可用于粮食中玉米赤霉烯酮的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1～50 μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05～0.1 μg/kg,定量限为0.25～0.5 μg/kg。牛奶中6 种玉米赤霉烯酮类毒素的3 个加标水平的平均回收率范围为91.8%～114.5%,相对标准偏差在3.2%～14.4%之间（n=6）。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物

建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的检测方法。样品用10 mL超纯水溶解,1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠盐析,C₁₈、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C₁₈色谱柱上分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ESI负离子模式扫描,多反应监测(MRM)测定,β-玉米赤霉烯醇内标法定量分析。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物在0.1~50 μg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.999,基质效应为抑制效应;检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.2 μg/kg。奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢产物的3个加标浓度水平的平均回收率范围为85.2%~119.3%,相对标准偏差(RSD)在0.3%~12.2%(n=7)之间。该方法简便快速、准确可靠,可用于检测奶粉中玉米赤霉烯酮及其代谢物。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法测定粮谷中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素的研究

建立了粮谷中玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇检测的超高效液相色谱-三重四级杆质谱串联的分析方法。样品经0.1%甲酸水-乙腈溶液提取,经免疫亲和柱净化,以水溶液(含0.1%甲酸)和甲醇(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,质谱以负离子模式扫描和多反应监测模式进行检测,以外标法定量。结果表明,玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇在1~100μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.994,检出限为0.5~1.0μg/kg,在5、20、80μg/kg 3个添加水平下,平均加标回收率为87.2%~100.6%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。本方法结果准确可靠,灵敏度高,可适用于粮谷中玉米赤霉烯酮类真菌毒素的检测。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的 建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法 试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C18与GCB分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 7种链格孢霉毒素在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系好(r2＞0.99),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论 该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。     

高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法研究

以乙腈和NaCl溶液为提取剂提取玉米赤霉烯酮,固相萃取柱净化,高效液相色谱法荧光检测器检测。通过单因素和正交实验,探讨了料液比、乙腈∶NaCl溶液比、NaCl浓度、超声提取时间对提取效果的影响,得到最佳提取条件为料液比25∶100、乙腈∶NaCl溶液比80∶20、NaCl溶液浓度为40g/L、超声提取时间为15min;通过对固相萃取柱净化条件、液相色谱流动相、流速、柱温选择优化,得到以甲醇-水为流动相,甲醇与水比例为65∶35(v/v)、流速为1mL/min、柱温为30℃时,检测效果最好;通过对检测方法日内、日间加标回收实验,得到该检测方法回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为1.5%～3.9%;检测限为8μg/kg。该方法简便快速,重现性好,适合于玉米赤霉烯酮的实际检测应用。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定植源性油料油脂中67种除草剂

目的 建立分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定油料油脂中 67 种除草剂残留的检测方法。方法 选取花生、大豆、油菜籽、花生油、大豆油及菜籽油为典型基质试样,经 1% 甲酸-乙腈提取,通过乙二胺基-N-丙基和无水 MgSO₄分散固相萃取净化。以甲醇和 5 mmol/L 乙酸铵(含 0. 1% 甲酸)为流动相梯度洗脱,采用 C₁₈色谱柱分离,ESI 离子源正负离子模式同时进行多反应监测(MRM),基质标准曲线外标法定量。结果 基质加标试验结果表明,0. 000 5～0. 08 mg/L 浓度范围内 67 种除草剂线性良好,决定系数(R²)均>0. 992,定量限(LOD)为 0. 005～0. 02 mg/kg。3 个加标水平下(LOD、2LOD、10LOD)的回收率为 62. 3%～118. 1%,RSD(n=6)均<15%。结论 本方法稳定性高、特异性强、灵敏、准确、高效,可以用于油料油脂中多种除草剂残留的定性定量检测。     

磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素

目的建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法。方法样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化。结果黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg。在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间。结论该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测。     

固相萃取柱净化-液相色谱-串联质谱法测定糕点中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物和玉米赤霉烯酮

建立使用超高效液相色谱-串联质谱仪测定糕点中玉米赤霉烯酮（ZEN）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其衍生物3-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-Ac DON）、15-乙酰基-脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-Ac DON）4种真菌毒素的方法。该方法在4 min内完成4种真菌毒素的分析,线性范围5¹000μg/kg,标准曲线的相关系数均在0.997以上,DON、ZEN的最低检出限为1.0μg/kg,3-Ac DON、15-Ac DON的最低检出限为1.5μg/kg。通过对134份市售预包装糕点样品进行分析发现,4种真菌毒素均有一定检出,其中ZEN、DON、3-Ac DON和15-Ac DON的检出率分别为2.2%、78.4%、3.0%和5.2%,所有样品中4种真菌毒素含量水平均未超过食品安全国家标准限量要求。      

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物

目的 建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩;采用XTerra(R) MS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10～0.30 μg/kg;方法的线性范围为0.5～25 μg/kg,r＞0.995;代谢衍生物的加标回收率分别为81.0％ ～ 104.8％、91.0％ ～ 110.3％、85.0％～111.4％和88.0％～108.2％;RSD在2.7％ ～14.5％之间.应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(A OZ),含量为1.3～3.6 μg/kg.结论 方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析.     

固相萃取柱高效液相色谱法检测粮食中玉米赤霉烯酮

建立固相萃取柱净化、高效液相色谱检测粮食中玉米赤霉烯酮方法。样品经乙腈—NaCl溶液(90:10,V/V)超声波提取,固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,流速1 ml/min;荧光检测器检测,激发波长274 nm、发射波长440 nm;柱温30℃;进样量10μl。玉米赤霉烯酮浓度在10～600μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=5.86 x+23.25,相关系数为0.9997;方法检出限为5μg/kg;3个不同水平加标平均回收率为80.4%～88.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～5.4%。该法选择性高、净化效果好、操作简单、检测效果理想,适于大批量样品检测,有利于推广。     

固相萃取柱净化-高效液相色谱法测定谷物中的呕吐毒素残留量

目的 建立固相萃取柱净化-高效液相色谱法快速检测小麦、大麦、玉米及大米等谷物中呕吐毒素的残留量。方法 样品经乙腈-水提取液(85:15, V:V)提取,过HLB固相萃取柱净化。采用C_18柱为分离柱,对流动相的组成和洗脱斱式等参数进行优化和探讨。以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃,外标法定量。结果 呕吐毒素浓度在0.05～5.0 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999。呕吐毒素在0.5、1.0和2.0 mg/L添加水平的回收率为79.7%～106.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于4.2%(n=5),斱法定量限为300μg/kg。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度较高,适用于小麦、大麦、玉米及大米等的谷物中呕吐毒素的快速检测。     

Validation of antibiotics in catfish by on-line solid phase extraction coupled to liquid chromatography tandem mass spectrometry

For the first time automated on-line solid phase extraction coupled to liquid chromatography tandem mass spectrometry was developed for the simultaneous determination of 13 antibiotics (sulfonamides and tetracyclines) in catfish. The method proposed was validated according to Commission Decision 2002/657/EC, showing good linearity between 2 and 350 μg kg⁻¹, high recovery (80–99%) and reproducibility (13–20%) values, lower detection limits than 0.1 μg kg⁻¹, and quantification limits under 2.4 μg kg⁻¹ (between 39 and 84 times lower than the MRL fixed by the EU). Moreover, the proposed method was also used to determine sulfonamides and tetracyclines in 16 out of 107 samples, all previously analysed by microbiological screening that gave positive results. Five out of 13 antibiotics were found, having tetracycline the higher occurrence (10 samples); in all cases the concentrations were lower than the MRL established.     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

[目的]实现加热卷烟中多种农药残留的测定.[方法]样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析.[结果]①PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便.②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率...     

免疫亲和柱净化—液相色谱法测定玉米油中的玉米赤霉烯酮含量

目的 建立免疫亲和柱净化—液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮含量的分析方法。方法 样品采用乙腈-水(9:1, V:V)提取, 免疫亲和柱净化, 经Inertsil ODS3-C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离, 以乙腈-水-甲醇(46:46:8, V:V:V)为流动相进行等度洗脱, 流速1.5 mL/min, 柱温30 ℃, 经荧光检测器检测, 外标法定量。结果 玉米赤霉烯酮在25~2500 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数为0.99998, 检出限5 μg/kg, 加标回收率为87.5%~107.5%, 相对标准偏差为3.2%~5.8%。对调和油中米赤霉烯酮质控考核样品Mycotoxin-PT-2018-042的检测结果满意。结论 该方法前处理操作简便, 损失少, 减少了试剂用量, 灵敏度高, 准确度高, 适用于玉米油中玉米赤霉烯酮的检测。