钯络合物在有机合成中的应用

按形成钯络合物的氧化-加成反应的类别评述了钯络合物在有机合成中的应用。1.钯与碳—卤键的氧化加成;2.钯与碳—氢键的氧化加成;3.钯与碳—氧键的氧化加成;4.钯与氧—氢键、氮—氢键的氧化加成。     

DMF回收工艺中钯碳催化剂的应用性能研究

采用挤压成型法对钯碳粉末催化剂进行成型,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对成型钯碳催化剂催化分解甲酸活性的影响。结果表明:氧化铝与钯碳粉末催化剂以质量比1.5∶1的比例混合,加入适量的水玻璃,制得成型钯碳催化剂。在反应温度为153℃,反应时间为3 h,催化剂质量分数为3%的优化条件下,成型钯碳催化剂催化甲酸分解率为79.55%。多次重复使用,成型钯碳催化剂催化活性良好,机械强度高,具有工业使用价值。     

3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐的合成

以3-羟基苯乙酸为原料,经固体酸催化硝化,钯-碳催化氢化,成盐3步得到3-羟基-4-氨基苯乙酸盐酸盐,3步反应的总收率为50.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

1-(4-三氟甲基苯基)-β-咔啉-3-酰肼的合成

以L-色氨酸为基础原料,经过Pictet-Spengler环合、酯化、钯/碳脱氢、亲核取代四步反应以62.5%收率合成β-咔啉中间体1-(4-三氟甲基苯基)-β-咔啉-3-酰肼化合物。     

苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生研究

研究了苯甲酸加氢用钯碳催化剂的制备、失活及再生。提出了钯碳催化剂的制备关键、加入甲烷化助剂可以延长钯碳催化剂寿命、利用超临界流体再生方法可以有效再生失活钯碳催化剂。     

基于Suzuki反应合成(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯

以2-苄氧基苯硼酸为原料,经催化剂四(三苯基膦)钯作用,与(Z)-3-甲氧基-2-碘丙烯酸甲酯发生Suzuki偶联反应;然后经钯碳加氢,催化脱除苄氧基,生成目标产物(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯。采用1H NMR和LC-MS进行结构表征;讨论原料摩尔配比、温度、催化剂用量、溶剂体系等对产率的影响。结果表明,优化后两步反应总产率高达94.4%。     

基于Suzuki反应合成(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯

以2-苄氧基苯硼酸为原料,经催化剂四(三苯基膦)钯作用,与(Z)-3-甲氧基-2-碘丙烯酸甲酯发生Suzuki偶联反应;然后经钯碳加氢,催化脱除苄氧基,生成目标产物(E)-3-甲氧基-2-(2-羟基苯基)丙烯酸甲酯。采用1H NMR和LC-MS进行结构表征;讨论原料摩尔配比、温度、催化剂用量、溶剂体系等对产率的影响。结果表明,优化后两步反应总产率高达94.4%。     

2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成研究

以2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷为主要原料,水合肼作还原剂,乙醇作做溶剂,钯碳做催化剂,合成了2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。通过正交实验确定了其最佳合成条件:反应温度为80℃,n(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷)∶n(水合肼)=0.25∶1,m(钯碳)∶m(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷)=0.015∶1,m(乙醇)∶m(2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷)=4∶1,反应时间12 h,产品收率达到92.2%。     

N-掺杂碳材料负载钯纳米催化剂的制备及其催化活性应用研究

研究了以3-MBP-dca(3-甲基-1-丁基吡啶二氰胺)离子溶液做前体,用煅烧法合成负载在SiO2颗粒表面的N-掺杂碳材料,在超声条件下,以汉斯酯作为还原剂将二价钯离子通过原位还原为钯纳米粒子并负载到制备的碳材料上,通过XRD、XPS及HRTEM等方法进行表征。以苄醇选择性催化氧化为苯甲醛为模型反应,研究纳米催化剂的催化活性,实验结果表明,该催化剂对苄醇的氧化反应有良好的催化活性,且对带有不同供电子基团的反应底物都有较好的适用性。     

可回收钯催化剂在Suzuki反应中的最新研究进展

钯催化的卤代芳烃和芳基硼酸的Suzuki偶联反应,是有机合成中形成碳-碳键最为有效的方法之一,但均相钯催化剂的回收和利用一直是个难题.负载型催化剂的出现,为实现贵金属钯与产物的高效分离和回收提供了可能.本文对负载钯催化剂的载体进行分类讨论,对近年来可回收钯催化剂在Suzuki偶联反应中的应用研究进行了简要阐述,并对其发...     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.