恒电流库仑法测定铀氧化物中的氧铀比

本文介绍了用恒电流库仑法测定铀氧化物如八氧化三铀以及二氧化铀样品中氧铀比的方法。将铀氧化物样品溶解于约150℃的浓磷酸中,然后用称重方法把样品溶液分取在两组干燥的烧杯中。在一组烧杯中,分别加入过量的标准重铬酸钾溶液,然后用电解产生的亚铁滴定标准重铬酸钾的过量值,最后经计算可得到四价铀的百分含量。在另一组烧杯中分别先用亚钛还原六价铀,再用亚硝酸钠和尿素处理,除去过量的还原剂,然后加入过量的标准重铬酸钾溶液,而后用与上述的测定四价铀相同的方法滴定和计算,得到总铀量的百分含量。用四价铀和总铀量的百分含量可以计算得铀氧化物的氧铀比,其比值范围为2.09～2.67的测量标准偏差(测量次数n=2～4)为±0.0005。     

硫酸-亚钛-钒酸铵容量法测定矿石中铀

用硫酸、氢氟酸、过氧化氧分解矿样，在6mol／L硫酸介质中，用亚钛将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ)。用亚硝酸钠氧化过剩的亚钛，过量亚硝酸钠用尿素破坏，以邻二氮菲亚铁为指示剂，钒酸铵容量法测定铀。本法ω(U)测定下限为0．03％，RSD优于3％，回收率为95％～105％，与铀矿石标准样品对照分析，误差小于2％。     

诱导动力学光度法测定微量铀

依据铀(Ⅳ)对Cr_2O_7~(2-)-I~--淀粉氧化还原反应体系的诱导作用,提出了一种测定微量铀的动力学新方法,并研究了测定的最佳条件。在U(Ⅳ)为0—1.78μg·ml~(-1)范围内,诱导与非诱导体系在波长600nm处的吸光度之差与铀含量成正比,方法检测限为0.024μg·ml~(-1)。本法对铀(Ⅳ)具有很好的选择性,绝大多数易与铀共存的稀有金属均不影响测定。本法用于矿石中铀的测定可得到满意的结果。     

用CL-5209萃淋树脂分离-分光光度法测定矿石中的铀

研究了在1N硝酸介质中用CL-5209萃淋树脂吸附铀(Ⅵ)与分离其它离子的条件。除铀(Ⅵ),钍(Ⅳ)、金(Ⅲ)和少量总稀土能被CL-5209萃淋树脂吸附外,铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钛(Ⅳ)、钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅴ)、钨(Ⅵ)、钾(Ⅰ)、钠(Ⅰ)、铈(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、和铝(Ⅲ)等均不被吸附。吸附的钍(Ⅳ)和少量总稀土可用1:1盐酸溶液淋洗除去以达到与铀(Ⅵ)分离之目的。然后以4-(2-噻唑偶氮)-间苯二酚为显色剂,分光光度测定矿石标准样品中的微量铀。本方法与其它方法的对照结果一致。测定铀的适用范围2×10~(-3)～5×10~(-2)％,实测试样的相对标准偏差<±10％(测定次数n=6),加入回收率96～103％。     

地电化学提取铀的机制探讨

在以地下水为导电液的地电化学提取铀的过程中,不需要另外加入氧化剂和溶浸剂即可对铀进行浸出。比较浸出渣与原矿中的U(Ⅳ)与U(Ⅵ)质量分数,发现地电化学提取铀的过程中自身具有氧化作用,但是这种氧化作用不同于电化学电解氧化,也不同于化学氧化剂的氧化。试验发现,地电化学提取铀的过程与地磁场具有密切关系,进而推测:地电化学提取铀过程中的氧化作用是一种新的氧化作用——电磁辐射驱电子的物理氧化作用。变化的地磁场在地电化学浸出装置与含矿含水层之间形成闭合的导体回路中产生新的电磁辐射,从而实现"电磁辐射驱电子"——四价铀的氧化。地电化学提取铀的实质在于地磁能的利用。     

不同价态铀、铁、钼、钒在三脂肪胺萃淋树脂中的吸附研究

前言 铀矿处理过程常见的几种变价元素有铀、铁、钼、钒等。由于他们存在的价态不同,对铀的萃取和离子交换工艺过程有不同的作用和影响,因此研究这些元素不同价态离子的分离和测定具有实际意义。 有人曾用三烷基胺从4—5N盐酸溶液中对各种离子的萃取行为进行研究,但未涉及各种变价元素的不同价态离子的萃取行为。本工作主要研究用三脂肪胺萃淋树脂在盐酸溶液中,对U(Ⅳ)、U(Ⅵ)、Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、V(Ⅳ)、V(Ⅴ)、Mo(Ⅲ)、Mo(Ⅴ)和Mo(Ⅵ)的吸附行为和力求寻找它们的分离和测定方法,以满足铀水冶厂常规分析的要求。     

含硫铀废石中铀的赋存特征规律研究

针对江西某退役铀矿含硫铀废石中存在的铀污染问题,以矿区3种不同直径的废石为载体,通过BCR连续分级提取试验研究铀的赋存特征规律,分析了含硫铀废石中不同矿石粒径对铀的赋存形态的影响。研究发现,在不同种类的含硫废石中铀的形态分布存在显著差异。在土壤表层废石(A组)中,铀主要以可氧化态及残渣态存在;在地表块状废石(B组)及边坡上采集的块状岩石(C组)中,铀主要以可还原态及残渣态存在。A组、B组废石中铀含量随矿/废石粒径的减小而增加,C组废石中铀含量受粒径影响较小。在含硫矿石中活性铀与铀含量没有密切关系,S、U、Fe分布特征大体一致。     

酸化预处理对细菌浸铀的影响

以山南铀矿石为槽浸对象,通过实验研究了酸化预处理对细菌浸铀的影响。对比实验结果发现,采用稀硫酸酸化的方式可以加快氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌对铀矿石的适应速度,提高混合菌浸出U(Ⅳ)的效率,但酸化时间太长对总的浸铀效率不利。     

某铀水冶厂碱分解法沉淀铀加碱量计算

对某铀水冶厂铀沉淀工艺中沉淀剂氢氧化钠加入量的控制方法,从2个方面展开研究:1)以反应终点pH作为控制参数,探索铀沉淀反应过程pH与溶液铀浓度、加碱量的关系;2)研究NaOH参与铀沉淀反应的作用机理,得出碱分解法沉淀铀时NaOH的加入量计算公式。验证试验表明,公式计算的加碱量可以稳定铀沉淀母液中余碱含量;控制ρ(NaOH)为(4.0±1.5) g/L,可使母液中ρ(U)0.05 g/L。计算的加碱量既能保证铀的沉淀效率,又可节约试剂消耗。     

附水值为负值的八氧化三铀样品中铀含量的测定

对某U3O8(铀产品)样品进行铀含量测定,发现铀含量超出理论值且附水值为负值。由于没有附水值为负值的U3O8中铀含量测定的相关标准,本研究设计了2种针对附水值为负值的U3O8样品中铀含量测定的前处理方法:在50℃烘箱中和干燥器中去除水分。试验表明,50℃烘箱条件下需要3 h水分达到平衡,在干燥器里5 h水分达到平衡。经2种方法处理后,样品的测定结果与参考值相比,虽都略微偏低但均达到较为接近的程度。     

交流示波极谱滴定铀的研究

在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中，用标准Zn(Ac)2溶液反滴法测定U以Zn^2在交流示波极谱曲线dE/dt=f(E)上出现切口直接指示终点。U量分析范围为1．50－22．00mg。方法回收率为99．03％－100．87％。     

氧化剂对地浸铀矿样的室内试验

几种氧化剂对地浸铀矿样的室内试验表明：Ｏ２、Ｈ２Ｏ２、ＭｎＯ２和空气的氧化效果都较好，前三种氧化剂的总铀和Ｕ（４＋）回收率分别为９５％左右和９２％左右；大流量空气（１５Ｌ／ｍｉｎ）的总铀和Ｕ（４＋）回收率分别达到９７％和９５％。     

用过氧化氢从下马塘铀矿石浸出液中沉淀铀

研究了从铀矿石浸出液中回收铀的化学沉淀法，该法主要包括石灰沉淀铁，氢氧化铁浆体预测处理和Ｈ２Ｏ２沉淀铀。浸出液用石灰乳中和至ＰＨ３．７沉淀氢氧化铁，此沉物经絮凝和预处理后返回原矿浸出工序，从而省支了氢氧化铁浆体的过滤工序。用Ｈ２Ｏ２从除铁浸出液中沉淀铀，同时加入ＭｇＯ浆体，维持ＰＨ３．５。研究结果表明，用石灰Ｈ２Ｏ２和ＭｇＯ就能从浸出液中制取铀含量高于６５％的过氧化铀产品，并且上述试剂均不污染环境     

用季铵盐从碳酸铵、硫酸铵碱性解吸液中萃取分离铀、钼

本文提出了以季铵盐为萃取剂,在加入过氧化氢的条件下,从(NH_4)_2CO_3-(NH_4)_2SO_4溶液解吸某铀水冶厂含铀、钼树脂所得的料液中分离铀、钼的新方法。结果表明,当料液中含铀4—5g/L、钼～2g/L时,季铵盐浓度为0.15mol/L,加入过氧化氢0.8％(v/v),相比(有/水)为1/4,经一段萃取,钼的萃取率可达97.9％,负载有机相中含铀小于0.1g/L。     

新萃取剂BPMOPB及其对铀的萃取

本文测定了1,4-双-(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑啉-4′-基)丁二酮-[1,4](BPMOPB)在0.1mol/L NaNO_3溶液中的酸离解常数及其两相分配常数。还研究了硝酸体系中BPMOPB-CHCl_3对铀的萃取,结果表明其生成的配合物是UO_2(HA)~+和UO_2(HA)_2,并计算了萃取平衡常数,探讨了它的萃取机理及萃合物的可能结构。     

铀钼的碱性解吸及其回收

用(NH_4)_2CO_3-(NH_4)_2SO_4解吸剂可以从含铀、钼树脂上同时解吸铀和钼。解吸液经蒸氨沉淀ADU。含钼及少量铀的母液在弱酸条件下(pH=3.0—3.2),用TFA-TBP-煤油萃取,钼的萃取率大于98％,铀几乎不被萃取。反萃取液用硫酸酸化沉淀,制得多钼酸铵产品。铀的总回收率在99％以上,钼的总回收率达90％。由于全流程为硫酸盐体系,避免了NO_3~-的危害。     

一种新的铀回收工艺:铁矾-过氧化氢两步沉淀法

铀矿石堆浸浸出液用沉淀法回收铀时，对最终沉淀黄饼产品质量影响最大的杂质元素是Fe和Al等。首先，浸出液在pH=1．8左右以铁矾沉淀法除铁，产生的铁矾沉淀物为结晶体，易于过滤和洗涤，铀的夹带损失小。除铁后的浸出液在pH为2．8～3．5范围内用过氧化氢选择性地沉淀铀，此时铝不沉淀，从而使铀与包括铝在内的其它杂质离子有效地分离。所得到的黄饼为结晶的水合过氧化铀，过滤性能好，铀含量高，杂质含量低，产品质量能稍足新的黄饼一级品标准。新工艺经工业生产验证，具有投资省，操作简单，总回收率高，处理量大，试剂消耗低，生产成本低等优点。     

微量铀的流动注射分析

在自行组装的带微计算机的流动注射分析装置上,建立了一个测定微量铀的方法。方法采用2-[5-溴-2-吡啶)偶氮]-5二2乙氨基苯酚作铀的显色剂,以溴化十六烷基吡啶作增溶剂可直接在水溶液中进行测定。测定范围为0.1～2.0mg/L铀。在掩蔽剂存在下,常见的阴、阳离子不干扰测定。方法可适用于一般工艺处理过程溶液中微量铀的测定。分析速度为60样品/h。相对标准偏差小于2％。     

伊宁铀矿512矿床地浸中细菌代替双氧水初步试验研究

在伊宁铀矿512 矿床进行了细菌代替H2O2 初步试验,试验内容包括:细菌快速氧化吸附尾液中Fe2 流量试验,抽注试验,并对氧化效果、浸出效果与H2O2 进行了对比。试验结果表明:用细菌代替H2O2 可以满足地浸工艺要求