紫外-可见分光光度法测定烤烟中亚硝酸盐的含量

建立了紫外-可见分光光度法测定烤烟中亚硝酸盐含量的分析检测方法。对提取时的提取液脱色、提取效果、提取液的净化以及测定时提取液的吸取量进行了试验,同时考察了方法的稳定性、精密度和准确度,并用本方法测定了不同烤烟样品中的亚硝酸盐含量。结果表明:该方法操作简单、稳定性好、精密度高、适用范围广,回收率84.8%～98.2%。该方法适用于烤烟中亚硝酸盐含量的测定。     

催化光度法测定食品中亚硝酸盐

该方法是利用孔雀石绿与溴酸钾在磷酸介中的褪色反应速度受NO_2~-浓度催化的影响,测定食品中亚硝酸盐的含量。提高了测定方法的准确性、稳定性和灵敏度。该方法的适用范围广,无毒,操作简便,易掌握等。改变了现行标准方法中使用α-萘胺(致癌物质)作为显色剂,利用催化褪色反应原理完成亚硝酸盐的测定。     

水质中微量亚硝酸盐的测定

实验室建立了水质中微量亚硝酸盐的测定方法.在弱酸性条件下,亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸起重氮化作用,然后在碱性介质中与8-羟基喹啉偶合成橙红色染料.结果表明,亚硝酸盐含量在0μg/mL～0.8μg/mL范围内,符合朗伯-比耳定律,该络合物在500nm处具有最大吸光度,相关系数r=0.9985,其精密度(R.S.D)<5%,加标回收率99.4%～102.2%.     

8-羟基喹啉分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量

肉制品中亚硝酸盐与对硝基苯胺起重氮化作用，在碱性介质中与８－羟基喹啉偶合成偶氮紫色染料〔１〕。在５５５ｎｍ波长下获得最大吸收；测定结果不受温度、时间变化影响；精密度测定其变异系数为２２８％，回收率为９５６％～１０３６％。用本法与盐酸萘乙二胺法同时测定肉制品２０份，其结果无显著性差异。     

紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐含量

目的测定广西7处不同产地葛根中亚硝酸盐的含量。方法样品经沉淀蛋白质、除去淀粉等杂质后,利用弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料(λmax=537 nm)的性质,用紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐的含量。结果本方法线性范围0.048~0.960μg/mL,回收率98%~102%,相对标准偏差1.5%,准确、灵敏度较高;2处产地葛根的亚硝酸根含量接近国家食品中亚硝酸盐含量规定的限量值(≤4 mg/kg)。结论本方法可用于控制市售葛根产品中的亚硝酸盐含量。     

紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐含量

目的 测定广西7处不同产地葛根中亚硝酸盐的含量.方法 样品经沉淀蛋白质、除去淀粉等杂质后,利用弱酸性溶液中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色偶氮染料(λmax=537 nm)的性质,用紫外-可见分光光度法测定葛根中亚硝酸盐的含量.结果 本方法线性范围0.048～0.960 μg/mL,回收率98％～102％,相对标准偏差1.5％,准确、灵敏度较高;2处产地葛根的亚硝酸根含量接近国家食品中亚硝酸盐含量规定的限量值(≤4 mg/kg).结论 本方法可用于控制市售葛根产品中的亚硝酸盐含量.     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

分光光度法测定纯牛奶中亚硝酸盐含量的研究

采用盐酸萘乙二胺作为显色剂,建立一种分光光度法测定纯牛奶中亚硝酸盐含量的新方法.对影响亚硝酸盐含量测定的因素,包括显色剂的用量、显色时间以及样品的pH值等进行了研究.在优化的实验条件下,进行纯牛奶中亚硝酸盐含量的测定.结果表明:采用该方法测定纯牛奶中亚硝酸盐的含量可以获得良好的线性关系,线性相关系数(R)大于0.999,摩尔吸光系数ε为4.79 ×104L·mol-1·cm-1,方法的检出限为0.009 0 mg/L.测得纯牛奶中亚硝酸盐的含量在0.031 4—0.106 9 mg/kg之间,均符合我国相关的食品卫生标准.该方法简单、快速,可应用于纯牛奶中亚硝酸盐含量的测定.     

分光光度法测定苗族传统食品鱼酱酸中亚硝酸盐

鱼酱酸是贵州省黔东南州苗族原生态传统发酵调味品,其风味独特,制作食用的历史悠久.亚硝酸盐是评价发酵食品卫生质量的重要指标,为此,采用分光光度法测定了传统鱼酱酸和银鱼鱼酱酸中亚硝酸盐的含量.结果表明:本方法具有较高的准确度和精密度,并且操作简便、迅速;经测定其亚硝酸盐的含量远远都低于国家卫生标准,具有很好的开发价值.     

改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量

目的建立一种改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐含量。方法按照GB 5009.33-2010的方法配制标准溶液和进行样品前处理,将标准使用液经过与样品同样的前处理后再进行显色分析,比较本研究与GB 5009.33-2010的差异。结果本研究的标准曲线相关系数为0.9995,方法的回收率为98.3%~104.2%,相对标准偏差为3.2%~4.7%,样品检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,优于国标检测方法。将标准物质与样品一起参加前处理的所有步骤,标准物质与样品具有相似的损失百分比,减少了方法系统误差对回收率的影响。结论该方法在国家标准基础上简化了前处理方法,提高了方法的回收率,减少了系统误差,对食品中亚硝酸盐的检测具有现实指导的作用。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根的研究及在食品中的应用

基于稀磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化橙黄Ⅳ的褪色反应,建立测定痕量亚硝酸根的新方法。方法检出限为0.56×10-6g/L,线性范围为0.03～10.00μg/ml,回收率为98.5%～100.4%。该方法已用于食品中亚硝酸根的测定,结果满意。     

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定食品中铝

研究铝与5,-硝基水杨基荧光酮在Tween-20增敏作用下的显色反应.在pH 5.0的酸性介质中,铝与5'-硝基水杨基荧光酮(5'-NSF)和Tween-20形成紫红色的三元络合物,其最大吸收峰位于562 nm处,摩尔吸光系数为1.17×105L/(mol·cm).铝的质量浓度在0.02mg/L～0.20 mg/L 内符合比耳定律.方法的回收率为97.6%～101.4%.     

孔雀石绿褪色光度法测定食品中亚硫酸盐含量

研究了测定食品中亚硫酸盐的最佳检测条件,建立了简便测定食品中亚硫酸盐的褪色光度法。实验发现:在温度25℃、pH7.0磷酸盐缓冲液条件下反应5min,亚硫酸盐能使孔雀石绿褪色,在最大吸收波长615nm处测量孔雀石绿的褪色强度。亚硫酸盐含量在0～0.6mg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为:ΔA=0.65C+0.0603,其测定相关系数为0.9997,方法的最低检出限为0.1μg/ml,加标回收率为95.8%～103.1%。本法所用仪器简单、操作方便、选择性好,应用于食品中亚硫酸盐的测定结果令人满意。     

催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐

研究了催化流动注射光度法检测制革废水中的亚硝酸盐的新方法。考察了检测波长、反应圈长度、进样体积、流速、显色试剂对实验的影响并确定了最佳实验条件:检测波长为610 nm,反应圈长度为5 m,进样体积为450μL,样品和推动液流速为0.40 mL/min,显色液流速为0.27 mL/min,显色液中孔雀石绿浓度为3.0×10-5mol/L。在优化的流动注射条件下,系统的线性范围为2.0～160.0μg/L,连续16次平行检测的相对标准偏差(RSD)为0.79%,检测限为0.3μg/L。该方法可用于皮革废水中痕量亚硝酸盐的检测,加标回收率为97.6～103.4%。     

改良比色法检测食品中的亚硝酸盐

近些年,与亚硝酸盐有关的食品安全问题时有发生,传统比色法又有其局限性,因此本实验对传统比色法进行了改良。将对氨基苯硫酚和萘基乙二胺盐分别修饰到金纳米颗粒上,通过与NO₂^-的化学反应使金纳米颗粒发生聚集,并且聚集程度与NO₂^-的浓度呈正相关,此方法的标准曲线的R²=0.9946,回收率97.00%~100.28%,相对标准偏差(RSD)是0.77%~3.88%,检测限达到了5.12 ng/mL,并比较了三种常见食品的亚硝酸盐含量的变化。通过与传统比色法的对比,此方法操作简单(一步法)、稳定性好、响应快、检测限低,可用于分析食品中微量亚硝酸盐产生过程和水中微量亚硝酸盐的检测,有利于食品工业的发展进步。     

Determination of Nitrite in Food Samples by Kinetic Spectrophotometric Data and Multivariate Curve Resolution-Alternating Least Squares (MCR-ALS)

Herein, a method for spectrophotometric determination of nitrite in food samples with complex matrices is developed. The method is based on the standard addition and collecting kinetic data of the reaction of nitrite with 4-amino-3-hydroxynaphthalene-1-sulfonic acid (AHNSA) and 1-naphthylamine. Standard additions were made based on the linear range of the method using the above reagents. Kinetic data of different standard additions were augmented and subsequently analyzed by multivariate curve resolution-alternating least squares (MCR-ALS) to achieve second-order advantage. The proposed method was applied to real samples, and 19.86, 19.68, 1.38, 2.50, and 4.00 mg kg^?1 of nitrite was found in cheese, tomato paste, sausage, hamburger, and kielbasa, respectively. The results were validated by a standard method.     

分光光度法测定食品中的溴酸盐

本试验选择酚噻嗪乙腈溶液与微量溴酸盐进行生色反应,并通过分光光度法进行分析研究,试验在不同的条件下,分析影响测定溴酸盐的试验因素,最终完成确定了对微量溴酸盐的光度分析方法。该方法的检测范围为0.1～0.9μg/mL,检出限达到0.1μg/g以下。在对实际样品进行的对照分析中,得到了满意的结果。本方法具有灵敏度高、简便、快速、易操作的特点,是测定食品中溴酸盐的理想方法。     

双波长分光光度法测定食品中的钙

本实验研究偶氮胂I 与钙的显色反应,在平平加存在下,pH9.5 的NH3-NH4Cl 缓冲体系中,钙与偶氮胂Ⅰ形成稳定的紫色络合物,以480nm 为参比波长,570nm 为测定波长,建立了双峰双波长分光光度法测定钙含量的新方法。结果表明：本法较单波长光度法有较高的灵敏度,表观摩尔吸光系数为6.16 × 104L/mol·cm,钙含量在0～1.3μg/ml 范围内符合比尔定律。该方法用于食品中钙的测定,结果满意。     

分光光度法测定白菜中亚硝酸盐的不确定度评定

通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、标准曲线法测定样液中亚硝酸酸盐质量、溶液定容以及试样称量。其不确定度报告为白菜中亚硝酸盐含量(12.3±1.08)mg/kg,包含因子k=2。     

5-Br-DMPAP分光光度法测定食品中微量铬

研究了以5-Br-DMPAP分光光度法测定食品中微量Cr,对实验条件及共存离子的干扰进行了探讨。在C_2H_5OH存在下,Cr(Ⅲ)和5-Br-DMPAP在pH4.5～5.5范围内形成有色络合物,ε=6.75×10~4L.mol~(-1).cm~(-1),Cr在0～12μg/25ml范围符合比耳定律,变异系数和回收率分别在2.6%～8.7%和90.2%～95.3%之间。