烟熏肉制品中甲醛含量的测定

为测定烟熏肉制品中的甲醛含量,比较室温浸泡法和水蒸气蒸馏法预处理方法,并对不同产地和种类烟熏腊肉中的甲醛含量进行测定。结果表明,综合考虑加标回收率、相对标准偏差以及方法检出限,采用水蒸气蒸馏预处理方法要优于采用室温浸泡法。而对烟熏肉制品甲醛含量的测定结果表明,传统烟熏肉制品中甲醛含量较高,其中表层的甲醛含量21～124mg/kg,内部的甲醛含量8～22mg/kg。     

基尔特克2300自动定氮系统的应用

基尔特克2300自动定氮系统包括一个消化系统和一个自动蒸馏、滴定系统。这套系统可以简便、快速、准确、自动测定氮/蛋白质含量。而且这套系统已被列入国标检测方法。1.消化系统凯氏法(分析有机物中氮含量)有三个步骤即消化、蒸馏、滴定,其中最重要和最复杂的是第一步消化过程。     

水产品中甲醛HPLC测定的前处理方法探讨

为了探讨前处理方法对水产品甲醛检测的影响,本文比较了三氯乙酸结合超声提取法(超声+TCA法)、三氯乙酸提取法(TCA法)、蒸馏水提取法、水蒸气蒸馏法四种前处理方法的高效液相色谱法(HPLC)测定甲醛。结果显示,水蒸气蒸馏和三氯乙酸超声提取平均回收率分别为109.06%和103.62%,而蒸馏水提取的回收率低于40%。经优化后的三氯乙酸超声提取条件优化为超声时间25min,10%TCA加入量10mL。因此,三氯乙酸超声提取具有稳定性较好,操作简便,与水蒸气蒸馏法前处理效果相当,是一种适合用于大多数鲜活和冷冻水产品甲醛含量检测的前处理方法。     

食品蛋白质测定中氮蒸馏时间的比较分析

以玉米、绿豆为材料,采用半微量凯氏定氮法对比分析蛋白质测定中的氮蒸馏时间。结果表明,在测定过程中,氮蒸馏时间为6min 时氮的吸收效果最好,能达到精确测定食品中粗蛋白质含量的目的。     

直接比色测定纺织品及其它材料中的甲醛

纺织品中甲醛总量的测定通常先在强酸中将甲醛与作用物相键合的键断裂,再用各种方法分析提取物(例如滴定法、重量法、铬变酸法或极谱法)。使用各种方法时,释放出的游离甲醛被蒸馏至一分离阱中,再测定阱中之甲醛。该程序通常要求较高温度,繁琐费时,蒸馏时甲醛极易损失。此外,这类方法难于扩展至量少的试样。     

枸杞中二氧化硫测定方法的研究

分别采用改良蒸馏法和甲醛吸收－盐酸副玫瑰苯胺法测定枸杞中二氧化硫含量,并比较两种测定方法的优缺点。结果表明,经硫璜熏蒸的枸杞干果中二氧化硫含量严重超过国家规定标准。利用甲醛吸收－盐酸副玫瑰苯胺法测定比较耗时,测定结果偏高,而改良蒸馏法快速、简便,测定结果准确。     

食用菌中甲醛的提取和乙酰丙酮分光光度法分析

目的建立适用于多种食用菌的甲醛提取技术和甲醛含量的乙酰丙酮分光光度法测定技术。方法研究灭酶处理、浸泡时间和温度对食用菌样品中甲醛提取的影响,并用凯氏定氮仪蒸馏单元对处理后的食用菌样品进行水蒸汽蒸馏,替代了直接蒸馏法。结果食用菌鲜样和干样粉碎后直接用水蒸汽蒸馏提取,能快速提取样品中的甲醛,并能反映样品真实的甲醛含量;甲醛在1μg/ml浓度内呈线性相关,相对标准偏差(RSD)10%(n=5),回收率为82.10%~97.98%。结论本方法快速简便、准确度高、精密性好,适用于多种食用菌中甲醛含量的分析。     

饲料中蛋白质含量测定方法的比较

以羽毛粉、菜籽粕、豆粕、鱼粉、麦麸、玉米、米糠为原料,用凯氏定氮法、双氧水法、强碱直接蒸馏法、纳氏比色法、水杨酸比色法对原料进行蛋白质含量的测定,并对各个方法的检测结果进行比较.结果表明:凯氏定氮法精密度和准确性最好,适于测定各种饲料原料的蛋白质含量;强碱直接蒸馏法和比色法较适用于蛋白质含量高的饲料原料;纳氏比色法测麦...     

测定水产品中甲醛含量的分光光度法研究

用水蒸气蒸馏法代替了直接蒸馏法,改进了水产品中甲醛含量检测的分光光度法,并将该方法用于各类水产品中甲醛含量的测定。结果表明:直接蒸馏法与水蒸气蒸馏法相比,前者30min的回收率为88.68%,后者23min的回收率为98.09%。该法在对水发水产品、鲜活水产品、干制品及虾类甲醛含量的检测时,发现其平均回收率分别为89.60%、74.30%、65.64%和60.72%,说明存在样品基体干扰问题,必须采用标准加入法才能得到准确的定量结果。另外,显色液在常温下可稳定10h以上;方法检出限为0.026μg/mL;乙醛、丙酮、丁醛、丙烯醛等结构类似的化学物质和金属离子的干扰少;用标准加入法可以克服样品基体的部分干扰。总之,改进后的分光光度法能明显提高方法的准确性和特异性,可满足水产品中甲醛含量的测定要求。     

果蔬中甲醛提取方法的优选研究

对比了超声波提取法、振荡提取法、水蒸气蒸馏法和直接蒸馏法4种方法提取果蔬中甲醛的效果,通过乙酰丙酮分光光度法测定甲醛含量,得出果蔬中甲醛的较适宜提取方法。试验结果表明,甲醛较适宜的提取方法为超声波提取法,超声波提取法的最佳提取条件为超声波功率80 W,提取时间30 min,提取温度60℃,超声波提取1次,甲醛提取剂蒸馏水用量为每10 g样品中加入40~60 m L(料液比为1︰4~1︰6(g/m L))为宜。样品中甲醛的平均回收率为77.6~91.7%,相对标准偏差为3.8%~5.6%。相比水蒸气蒸馏法、直接蒸馏法和振荡提取法三种方法操作更为简便,提取过程中不会造成样品中甲醛含量发生变化,稳定性好。     

面粉中蛋白质含量的示波滴定法

研究了面粉中蛋白质含量的示波滴定法。样品用H2 SO4 Na2 SO4 CuSO4 消化处理 ,N以NH4 + 的形式存在于试液中 ,用过量四苯硼钠沉淀铵 ,沉淀过滤 ,过量的四苯硼钠用氯化四乙基铵标准溶液返滴定 ,以四苯硼钠切口消失为终点 ,计算出氮含量 ,再换算为蛋白质含量。与通用的标准分析方法相比较 ,本方法所用试剂无毒 ,终点变化敏锐 ,不需蒸馏吸收 ,不外加指示剂 ,具有操作简便、快速 ,测定结果准确可靠。     

直接蒸馏滴定AHMT法联合测定食品中的甲醛次硫酸氢钠

利用直接蒸馏滴定 AHMT法联合测定食品中的甲醛次硫酸氢钠。综合考虑了甲醛含量及SO2 /HCHO含量的比值 ,以判定食品中的甲醛次硫酸氢钠 ,各种样品以甲醛定量的加标回收率为 98 0 %～ 1 0 7 2 % ,相对标准偏差 (RSD)为 2 7%～ 4 1 %。此方法适用于各种食品中的甲醛次硫酸氢钠含量的测定。     

简易半微量凯氏定氮法

在酱油生产过程中,原料中蛋白质和酱油成品中全氮的测定是两个比较重要的项目。蛋白质和全氮的测定常采用凯氏定氮法,此法又分为常量、半微量、微量法三种。国家标准规定为半微量凯氏定数法。根据调查,山东省绝大多数酿造厂采用常量法,这种方法是一次消化、一次蒸馏,不但平行测定耗时长,而且浪费试剂。半微量法是一次消化,多次蒸馏,利于平行测定,便于比较测定结果的准确性。但半微量法需要一套特制的半微量定氮装置,价格较高,稍不小心,容易损失。就此,我们通过大量对照试验,用普通玻璃仪器代替半微量定氮装置,取得了理想的结果。     

大理市部分市售奶制品中蛋白质含量调查分析

目的：了解目前大理市部分市售奶制品中蛋白质含量以及奶制品中非蛋白质氮的含量情况,并比较检测结果与奶制品外包装是否一致。方法：采用粗蛋白测定仪,根据微量凯氏定氮法的原理,测定奶制品中总氮量;另将奶制品经三氯乙酸处理后取沉淀再采用凯氏定氮法测蛋白质含量。结果：将调味牛奶、酸牛奶、纯牛奶、奶粉中总含氮物质与真蛋白质的含量进行比较,差异没有统计学意义,蛋白质含量与外包装上标注的蛋白质含量一致。结论：目前大理市市面上销售的部分调味牛奶、酸牛奶、纯牛奶、奶粉中不含有非食用氮物质,蛋白质含量与外包装上标注的蛋白质含量吻合,所调查的市售奶制品的蛋白质含量符合国家食品安全标准。     

饮料酒质量检测人员技术培训班第三阶段实验内容

实验一电位滴定法测定成品酒中氨基氮(甲醛氮)的含量(啤酒和黄酒组必做)参考《酿酒工业分析手册》第302页8·6·14和《黄酒生产分析检验》第59页酸度计法制订操作步骤,分别测定啤酒和黄酒试样中氨基氮(甲醛氮)含量。实验二成品酒酒度的气相色谱分析(有实验条件的学员选做)参考《酿酒工业分析手册》第338页9·2·10制订操作步骤,测定学员本厂成品酒的酒精含量,并与常规方法所测结果相比较。在测定啤酒时,结果需用重量百分浓度表示。可在制备标准曲线时,将吸取的无水乙醇体积乘     

乙酰丙酮法测定食品接触用纸及纸制品中甲醛含量的改进

食品接触用纸及纸制品在水提取过程存在褪色现象,样品褪色会影响甲醛含量的测定。文章采用对样品提取液进行蒸馏后再测定的方式来消除褪色对甲醛含量测定的干扰,提高甲醛含量测定的准确性。     

香菇中不同形态甲醛的测定与分析

香菇中同时存在游离态甲醛和结合态甲醛,建立一种可以一次性快速测定这两种形态甲醛含量的方法。根据香菇中两种形态的甲醛析出条件,实验设计了2个步骤:第一步,先通过蒸馏提取香菇中游离态甲醛;第二步,加酸后再次蒸馏,提取香菇中结合态甲醛。实验设定条件为:蒸馏时间为4 min,加10%磷酸40 mL,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。结论为,当甲醛浓度为0.0～10.0 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,游离态甲醛检测的加标回收率为87.8%～105.9%,相对标准偏差(RSD)在3.5%～7.0%;结合态甲醛检测的加标回收率为89.5%～105.8%,相对标准偏差(RSD)在2.5%～6.7%。香菇中结合态甲醛含量占总甲醛的62.6%～71.8%,游离态甲醛和结合态甲醛在伞部的含量均高于柄部的含量。全自动定氮仪可以一次性处理香菇中不同形态的甲醛,与高效液相色谱联用,能够自动、快速、高效地完成香菇中甲醛形态的检测与分析。     

桑葚汁中酵母可同化氮测定方法比较

为顺利完成果酒发酵过程,酿酒前了解果酒发酵液的酵母可同化氮情况非常必要。分别采用精确法(氨基酸分析仪法、靛酚蓝比色法)和速测法(甲醛值法)两种方法测定了不同品种不同园区的18个桑葚汁样品游离氨基酸浓度、铵离子浓度和可同化氮浓度,比较了这两种方法测量值间的关系。结果表明：不同品种、不同园区桑葚汁中都含有17种氨基酸,各种氨基酸浓度及游离氨基酸总浓度差异较大。游离铵离子和甲醛值法测定可同化氮不同品种不同园区差异较大。精确法测定可同化氮浓度均低于速测法测定结果。两种方法间存在明显的线性关系,线性方程为Y=1.1736X+0.7901,且相关系数可达0.9967。可以用甲醛值法快速测定桑葚汁中可同化氮。     

一阶导数单扫描极谱测定食品中凯氏氮含量

建立用一阶导数单扫描极谱法测定食品中凯氏氮含量的简单、快速的方法。方法:将样品用凯氏烧瓶消化,消化液经稀释后定量吸取到甲醛乙酸盐缓冲溶液中。铵盐与甲醛反应生成六亚甲基四胺,生成物在-824mV处产生极谱波,以标准曲线法定量。结果:本法测定的相对标准偏差(RSD)=3.3%(n=8),回收率为98.6%～102.6%,对奶粉等10种食品分析的结果与凯氏定氮法比较,没有显著性差异(p>0.1)。结论:该法简便、快速、检出限低、重现性好、结果准确可靠,适于食品中蛋白质含量的测定。     

水发产品中甲醛快速检测方法的比较研究

目的 比较快速检测水发产品中甲醛的方法。方法 本研究以4-氨基-3-联氨-5-巯基-1, 2, 4-三氮杂茂(4-amino-3-hydrazine-5-mercapto-1, 2, 4-triazo, AHMT)法(比色卡法)、AHMT法(分光光度法)和乙酰丙酮法(分光光度法)作为水发产品中甲醛的快速检测手段。试样中的甲醛经提取后, 在碱性条件下与AHMT反应, 再被高碘酸钾氧化成紫红色络合物或在沸水浴条件下与乙酰丙酮反应, 生成黄色物质。通过比色进而建立的快速检测甲醛含量的方法。结果 经方法学验证表明, 以竹笋、牛肚、银鱼作为空白基质的检测限为5 mg/kg, 3种方法的灵敏度均≥95%、特异性均≥85%、假阴性率均≤5%和假阳性率均≤15%。结论 该方法快速准确, 灵敏度高, 可适用于水发产品中甲醛的快速测定。