金属Co／聚丙烯酰胺复合粉体的γ射线辐照制备

从Ｃｏ＾２＋丙烯酰胺有机单体混合水溶液体系出发,采用γ射线辐照合成制备金属Ｃｏ粒子均匀分散在丙烯酰胺基质中的Ｃｏ／聚丙烯酰胺复合粒子和相应粉体,其中金属Ｃｏ粒子平均粒径小于１５ｎｍ。     

电解工艺参数对铟微粉纯度和粒度的影响

研究了电解工艺制备铟微粉时,铟离子浓度、电流密度和连续电解时间对粉体纯度和粒度的影响。结果表明:当电解工艺参数为NaCl浓度80 g/L,极距5 cm,硫脲浓度0.3 g/L,明胶浓度0.5 g/L,pH=2.5,添加剂聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2 g/L时,连续电解时间越长,所得粉体粒度越大;电流密度为130 A/m~2时,所得粉体粒度最小,纯度最高;In~(3+)浓度对粉体粒度的影响最小,但对纯度影响最大;在此工艺参数和In~(3+)浓度为30 g/L,电流密度为130 A/cm~2的条件下电解1 h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%,粉体纯度为99.9809%。     

La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α超细粉体的喷雾热分解法合成与电性能

用喷雾热分解法制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-α(LSCF)超细粉体材料,用扫描电镜和透射电镜研究粉体的形貌与粒度,用X射线衍射仪研究粉体材料的晶相结构,通过能谱仪研究其元素组成和掺杂性能,用激光粒度分析仪分析粒度分布,并测试其电性能。结果表明:喷雾热分解法合成的LSCF粉体材料粒子呈球形,平均粒度3.13μm,超声喷雾在900℃热分解的产物能直接形成钙钛矿型晶相,且经过1 100℃处理后结晶度更完整;能谱仪分析显示喷雾热分解法直接制成的LSCF粉体掺杂均匀;粉体的粒度符合液滴粒子转变机理,即1个产物粒子由1个液滴形成;当加入乙醇时,粉体的粒度将减小,但加入尿素、硝酸铵和柠檬酸时其粒度增加。粉体的电导率峰值出现的位置为650℃。     

电解工艺参数对铟微粉纯度和粒度的影响(I)

研究了电解工艺制备铟微粉时,铟离子浓度、电流密度和连续电解时间对粉体纯度和粒度的影响。结果表明：当电工艺参数为NaCl浓度80g/L,极距5cm,硫脲浓度0.3g/L,明胶浓度0.5g/L,pH=2.5,添加剂聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2g/L时,连续电解时间越长,所得粉体粒度越大;电流密度为130A/m₂时,所得粉体粒度最小,纯度最高;In₃₊浓度对粉体粒度的影响最小,但对纯度影响最大;在此工艺参数和In₃₊浓度为30g/L,电流密度为130 A/cm₂的条件下电解1h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%。     

电解工艺参数对铟微粉纯度和粒度的影响(II)

研究了电解工艺制备铟微粉时,电解温度、极距、导电盐浓度、电解液pH、添加剂种类对粉体纯度和粒度的影响。结果表明：电解最佳工艺参数为In₃₊浓度为30g/L,电流密度为130 A/cm₂,连续电解时间为1h,NaCl浓度80g/L,极距5cm,硫脲浓度0.3g/L,明胶浓度0.5g/L,pH=2.5,聚乙烯吡咯烷酮用量为0.2g/L。在此工艺条件下电解,极距的大小,基本不影响粉体的纯度,但对粉体的粒度影响较大;NaCl浓度对粉体纯度影响最大;电解液温度越高,所得粉体粒度变大,粉体纯度降低;电解液的pH既影响粉体的纯度,又影响粉体的粒度;添加剂硫脲对粉体的枝晶生长有抑制作用。在此工艺参数下电解1h,可得到粒度小于100μm的铟微粉,其中粒度小于30μm的占75%,粉体纯度为99.98%,平均电流效率达70.10%。     

Al2O3复合磨粒的制备及表征

为了提高Al2O3超微粉在水介质中的分散稳定性,先采用硅烷偶联剂KH570对Al2O3进行表面改性,再对Al2O3粒子锚固偶氮引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA),进而引发丙烯酰胺(AM)单体聚合而制备聚丙烯酰胺(PAM)/Al2O3复合粒子。利用XPS、FT-IR、激光粒度仪、微电泳仪、分光光度计、SEM及XRD等对Al2O3复合粒子结构及分散性能等进行表征。结果表明:在40℃下加入水溶性偶氮引发剂,可以得到在水介质中分散稳定性良好,以聚丙烯酰胺为壳,以Al2O3为核的复合磨粒。与未改性的Al2O3超微粉相比,经AM接枝聚合改性后的颗粒表面团聚现象得到改善,颗粒的D50减小;接枝改性后Al2O3的等电点IEP发生迁移,在pH值为9时颗粒表面Zeta电位绝对值达到最大。     

Ga^3＋掺杂对纳米氧化锌粉体导电性能的影响

采用液相共沉淀方法,以ZnSO4·7H2O为原料,GaCl3为掺杂化合物,NH4HCO3为沉淀剂合成碱式碳酸锌前驱体,通过在H2气氛下煅烧,制得Ga3+均匀掺杂的纳米氧化锌导电粉体.利用SEM,TEM,XRD,XPS和BET等分析手段对粉体的性能进行表征.结果表明,这种方法合成的导电氧化锌粉体材料颗粒尺寸较小、粒度分布均匀(约在20 nm～40 nm的范围内),颗粒呈类球状形貌,具有较好的分散性能.研究了Ga3+掺杂对氧化锌粉体导电性能的影响.结果表明,在Ga3+掺杂量为2.2mol%时,制得的氧化锌粉体的导电性能最好,体积电阻率达到2.0Ω·cm.     

微波水热法制备氧化锌纳米粉体及其光催化性能

以ZnSO4·7H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用微波水热法成功制备出氧化锌纳米粉体,研究了NaOH浓度对ZnO粉体的物相,形貌以及光催化性能的影响。XRD表明所得粉体均为纯相六方纤锌矿结构的氧化锌,晶粒尺寸介于39~58nm之间;FE-SEM和TEM表明,当NaOH浓度从0.5mol/L逐渐增大到4.0mol/L时,颗粒形貌由碎片状变为层片花状结构。利用300W高压汞灯作为光源,对质量浓度为20mg/L的罗丹明B溶液进行光催化降解实验,在光照120min后,不同矿化剂浓度下制备的氧化锌催化剂对罗丹明B的降解率均接近100%,说明当前条件下制备的ZnO粉体对罗丹明B具有较高的光催化活性。     

纳米银的合成与表征——三种微乳体系的比较研究

利用SDS-环己烷-异辛醇-水、AOT-环己烷-水和AOT-十二烷-水等3种微乳体系分别制备纳米银溶胶,利用紫外-可见光谱和透射电镜对形成粒子进行表征,进而探讨纳米银粒子的形成机制.3种体系中纳米银的共振吸收强度依次减小,半峰宽依次增大,最大吸收波长分别为400,428和435 nm;形成粒子均为球形结构,无团聚现象,但粒子的平均粒度和粒度分布存在明显的差异;3种体系中形成粒子的平均粒度分别为6.46,4.03和1.78 nm.微乳体系中球形胶束为纳米银的形成提供一种独特的微观环境,但由于碰撞导致团聚,微乳液中形成粒子的粒度与形貌和胶束的尺寸和形状并不完全一致,实际形成的纳米银粒子具有一定的粒度分布宽度.     

自蔓延制备高纯二硅化钼粉体

研究了利用化学炉自蔓延合成方法合成高纯二硅化钼粉体,以点燃的C和Ti粉混合物为化学炉,以NH4C1作为添加剂,成功的合成出高纯二硅化钼粉体.所得合成产物经XRD、XRF和SEM分析结果表明,添加有NH4C1的化学炉方法自蔓延合成出的二硅化钼粉体较常规自蔓延合成方法合成出的粉体,纯度高、杂质含量少,且粒度细、均匀.     

苹果酸诱导合成花状WO_3粉体及其光致变色性能

以钨酸钠为钨源,通过添加苹果酸诱导剂,利用水热法合成花状WO3粉体。所得产物用XRD,SEM和TEM等手段进行结构和形貌表征,并用紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱仪及测色计测试光致变色性能。结果表明,未添加和添加苹果酸诱导剂合成的WO3粉体均为六方相,未添加苹果酸的WO3粉体是粒度为200～300nm的无规则块状颗粒,以苹果酸为诱导剂合成的WO3粉体是由许多直径为300～500nm,厚度在20～30nm的纳米片层层叠加,彼此交错而成的花状结构。这种花状结构增大WO3粉体的比表面积,增强其对光子的捕获能力,提高对光的利用率,从而优化WO3粉体的光致变色性能。     

溶胶-凝胶法制备纳米MoCu复合粉体

以硝酸铜和二钼酸铵为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纳米MoCu复合粉体，研究了热处理工艺，溶液pH值，添加剂等对纳米粒子形貌及粒径的影响。结果表明，在600℃热处理的钼铜氧化物通过氢气还原之后可以得到粒径小于60nm的纳米MoCu复合粉体；溶液中添加剂的用量影响微粒的粒径，当添加剂用量K为0．5时，能得到尺寸较小，粒度均匀的纳米粉体；不同酸度条件下所得粉体的粒径各不相同，当pH值在1～4之间变化时粒径随pH值的增大而增大，pH值取1较合适。     

TiO2的表面改性及其粉体流动性能评价方法的建立

目的 建立基于粉体流动性能和颜料性能的TiO₂综合性能评判方法,指导表面改性工艺的优化,获得兼具优异的流动性能与颜料性能的钛白粉产品。方法 以氯化法金红石型TiO₂为基料,依次进行Zr/Al无机包覆和有机包覆,研究包覆关键参数对TiO₂产品的流动性与颜料性能的影响。采用粉体流变仪进行TiO₂粉体的压缩性、壁摩擦、剪切作用测试,得到Hausner比、壁摩擦角、内摩擦角等表征流动性的特征指标参数;采用X射线荧光衍射仪测定钛白粉的无机元素含量;利用X射线衍射分析仪测定钛白粉基料的晶型;采用激光粒度仪测定粉体的粒度及粒度分布;通过扫描电子显微镜对粉体的表面形貌进行分析;通过光泽、消色力、遮盖率等指标评价钛白粉的颜料性能。以主成分分析法综合上述特征参数评判TiO₂综合性能。结果 对于Zr/Al无机包覆,当铝的添加量为2.0%～3.0%时,粉体具有较优的颜料性能和流动性能。对于有机包覆,当TMP添加量为0.4%或TME添加量为0.2%时,所得产品在保持良好颜料性能的同时具有较优的流动...     

利用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石

使用Ca（NO3）2-P2O5乙醇溶液体系制备纳米羟基磷灰石，研究了在该体系中水浴温度、煅烧温度、陈化时间等因素对粉体的相成分，粒度和结晶度的影响。结果表明：水浴温度低，合成的粉体粒度小（约20nm），颗粒均匀且具有良好的分散性，但是结晶度较低；陈化后导致粉体粒度变大，结晶度增加；随着煅烧温度的升高，粉体的结晶度增加，600℃时可以得到结晶高的单一的羟基磷灰石粉体。在800℃煅烧时，羟基磷灰石发生部分分解。     

水热制备TiO2纳米管及其光催化性能

本文利用TiO₂粉体在高浓度NaOH溶液中水热反应制备TiO₂纳米管,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),紫外可见分光光度计(UV-Vis)考察了NaOH浓度、水热反应温度、水热反应时间等因素对TiO₂纳米管结构和性能的影响。结果表明：当NaOH浓度为10mol/L,水热反应温度为160℃,水热反应时间20h时,所制备的TiO₂纳米管显示出较高的光催化活性,经紫外光照30min后,对甲基橙(MO)的降解率可达75.48%。     

不同体系水热制备银氧化锡复合粉体的研究

分别采用氨水和柠檬酸作为溶液中银离子的配体,草酸、亚硫酸钠和柠檬酸作为还原剂,水热制备Ag-SnO2复合粉体。对Ag-SnO2复合粉体进行了差热分析、X射线衍射、扫描电镜和元素面扫描分析。结果表明:不同体系均可水热制备银氧化锡复合粉体。在以氨水为配体,分别以亚硫酸钠和草酸为还原剂的体系中,银和二氧化锡沉积完全。以亚硫酸钠为还原剂的体系中所得复合粉体为片状结构,厚度约为300nm,而以草酸为还原剂所得复合粉体为球形结构,粒径约为100nm。以柠檬酸为配合剂和还原剂的水热体系中二氧化锡沉积不完全,所得复合粉体为不规则球形,粒径较小,约为30nm。     

二氧化钛纳米粉体的可控水热合成研究

采用TiCl_4为原料,用水热法合成了二氧化钛纳米粉体,讨论了水热反应条件对二氧化钛粉体结构和微观形貌的影响.结果表明:在0.5～1.0 mol/L TiCl_4, 130～190 ℃, 3～9 h的水热条件下,合成的TiO_2纳米粉体属于金红石相;TiO_2的形貌和尺寸与原料浓度、反应时间和反应温度密切相关,随着原料浓度的增加、反应温度的升高以及反应时间的延长,TiO_2形貌由球形纳米粒子向纳米棒转变,其尺寸也随之增大.     

柠檬酸在Sol-gel制备Al_2O_3/Mo混合粉体过程中的作用

采用溶胶凝胶法和二次还原工艺成功制备了Al2O3/Mo超细粉末,利用XRD、SEM对还原后不同柠檬酸添加量的粉末相的结构、形貌、粒度进行了分析,并结合实验结果,阐述了柠檬酸在粉体制备过程中的作用机理。结果表明,在溶液pH2,柠檬酸与钼酸铵质量比为1.5时,所得粉体质量较好。     

添加剂对鳞片石墨在水介质中分散性能的影响

以鳞片石墨在水介质中的沉降率和分散率作为评价指标,研究了7种添加剂单独以及复合添加对鳞片石墨在水介质中分散性能的影响。结果表明:十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠对石墨在液相中的分散效果显著,分散率分别为97.8%和80.0%,0.5h时的沉降率分别为92.0%和94.0%,但稳定性不好;通过正交试验方法得出最佳添加剂配方,即十二烷基硫酸钠添加量为4.7%(质量分数,下同),N-乙酰-L-脯氨酸添加量为3.7%和磷酸三丁酯添加量为2.6%,按该最佳配方添加时鳞片石墨在水介质中的分散率达到99.2%,1h时的沉降率为92.0%;在用最佳配方制备的银-石墨复合镀层中,鳞片石墨已被均匀分散在银层中。     

Si/C/N纳米粉体在水介质中的分散行为

采用添加表面活性剂、机械搅拌、调节pH值等手段,对长期暴露于空气中的Si-C-N纳米粉体在水介质中的分散行为进行了研究.结果表明：经过处理后的Si-C-N纳米粉体悬浮液的平均粒度可达25.5nm,接近粉体的本征尺寸,稳定时间达12天.