2,3,5一三甲基吡啶的合成研究

本文对2-乙基-3，5-二甲基吡啶与硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验，考察了反应温度、原料配比、反应时间三个因素的影响，确定了最佳条件：反应温度180℃，原料配比1：3．4反应时间10h，目的产物2，3，5-三甲基毗啶的收率73％。     

聚乳酸端羟基扩链研究

采用两步法工艺对乳酸进行了扩链聚合。首先将聚乳酸熔融后,用1,4-丁二醇进行醇酸缩合,制成羟基封端的预聚物;然后加入甲苯-2,4-二异氰酸酯进行扩链生成高相对分子质量的聚乳酸,并通过IR、~1H-NMR和DSC等方法对产物进行了表征。最佳反应工艺条件:与预聚物等摩尔量的1,4-丁二醇,辛酸亚锡催化,n_(NCO)∶n_(OH)为1∶1,160℃真空条件下反应100 min。聚乳酸的相对分子质量提高两倍以上,同时玻璃化转变温度由59℃提高到63℃。     

1，2-双[3，3，5，5-四甲基哌嗪酮基]乙烷的合成

本文对用N．N-1-（2-氨基-2-甲基丙基）乙二胺单盐酸盐在氯仿溶液中与丙酮氰醇在相转移催化剂存在下碱性条件下合成1，2-A[3,3，5，5-四甲基哌嚷酮基]乙烷的工艺进行了研究，考察了原料配比、催化刺、碱浓度、反应温度等的影响．结果表明：在加入原料胺2．5摩尔倍的丙酮醇氰、3摩尔倍氯仿、5％相转移催化剂苄基三乙基氯化铵、40％氢氧化钠6摩尔倍、反应温度5-8℃下反应15h可得到得率在72％以上、GC含量为98．5％的产品．     

2-氨基4-（4-氟苯基）-6-烷基嘧啶-5-羧酸酯的制备工艺

本专利公开了作为医药中间体的3，3，3-三氟甲基-2-羟基-2-甲基丙酸的制备工艺。制备方法如下：     

2-氨基-4-（4-氟苯基）-6-烷基嘧啶-5-羧酸酯的制备方法

2，3．5，6-四氟-1，4-苯二甲醇与无机碱在水中反应，然后向反应混合物中加入硫酸二甲酯和与水不混溶的有机溶剂如烃类和醚类，或者让2，3，5，6-四氟-1，4-苯二甲醇与无机碱在水和所说的与水不混溶的有机溶剂中反应，然后向反应混合物中加入硫酸二甲酯。     

陕西渭南开发投产苯系中间体

座落于陕西渭南市的陕西北辰日用化学有限责任公司创建于1996年，是一家以西北大学和陕西省化学会为技术后盾的独立经济实体。该公司主要研制开发和生产各类表面活性剂以及染料、医药中间体等精细化工产品，并在陕西省华县建有表面活性剂厂和在渭南建有染料、医药中间体两大生产基地。     

2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮的合成与表征

2-羟基-4-氧杂三环[4，2，1，03,7]-5-壬酮是光电材料的重要中间体．本文以丙烯酸和环戊二烯为原料，经Diels—Alder和氧化合成目标化合物，并通过1HNMR、13CNMR、MS和IR表征确定了5．降冰片烯-2-甲酸和目标化合物结构。     

溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术

本文报导了溶剂法碳酸化合成芳羟基羧酸新技术．探讨了反应机理、影响因素和溶剂选用原则。举例阐述了3，6-二氯水扬酸的合成。以2，5-二氯苯酚为原料，与有机溶剂混溶，在95℃～100℃时加入氢氧化钾反应1小时，脱水成盐：在140℃～145℃、搅拌为400r.p.m条件下通入二氧化碳8小时进行碳酸化反应，然后加水静置分层，用30％盐酸将水层酸化至pH=1，得到3，6-二氯水扬酸．收率75％，纯度98％。详细讨论了搅拌速度、反应温度反应压力对产品收率和质量的影响。     

无致癌诱变性二元胺的直接染料

综述了用2,2'-二甲基-5,5'-二丙氧基联苯胺和5,5’-二丙氧基联苯胺作为重氮组分的直接染料的合成和检测。TLC检测染料的纯度,其最大可见吸收为485-601nm,摩尔消光系数为2.2×104-6.4×104L/mol.cm,用ESMS确定染料的化学结构。这类直接染料无致癌诱变性,并具有良好的应用和牢度性能。有20篇参考文献。     

噻吩-2,5-二羧酸的合成条件探索

研究以己二酸和氯化亚砜为原料，采用一步法合成噻吩-2，5-二羧酸的合成条件，讨论影响反应收率的主要因素，探索理想的合成条件，并在常用合成过程中，增加三光气作催化剂，反应时间可缩短至30h，最高产率可达73．23％。     

硫酸铈铵催化合成环已酮-1，2-丙二醇缩酮

以硫酸铈铵为催化剂．以环己酮和1，2-丙二醇为原料合成了环己酮-1，2-丙二醇缩酮，通过正交实验优选反应条件，研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．4％，带水剂环己烷12mL，反应时间60rain的优化条件下，环己酮-1，2-丙二醇缩酮的收率可达65．9%。     

用元素氟合成乙烷系氟碳化合物

乙烷系氟碳化合物如1，1-二氟乙烷、1，1，1-三氟乙烷、1，1，1，2-四氟乙烷、五氟乙烷、六氟乙烷等在近代工业上有着广泛的用途，一般用作致冷剂、喷射剂、灭火剂、超大集成电路的等离子化学制剂等等，它们的世界需求量每年约上万吨。     

N-芳基N＇-（3，4，5-三甲氧基苯基）羰基脲类化合物的合成

从3，4，5-三甲氧基苯甲醛出发，经过几步反应得到3，4，5三甲氧基苯基羰基异氰酸酯；3，4，5-三甲氧基苯基羰基异氰酸酯再与芳胺反应，得到6个未见文献报道的N-芳基-N’-（3，4，5三甲氧基苯基）羰基脲类化合物，其结构经元素分析、IR、^1HNMR确证。     

Fischer法合成2，5-二甲基吲哚的工艺研究

采用Fischer法，以4-甲基苯肼盐酸盐为原料，经碱中和后与丙酮反应生成4-甲基丙酮苯腙，再在ZnCl2催化下进行成环反应，合成了2，5-二甲基吲哚。收率为64．4％，经乙醇与水重结晶后纯度达99．5％。产物结构经1HNMR、13CNMR、MS、IR表征确认。该工艺反应步骤少、原料价廉易得，适合规模化制备。     

1,3,5-吡唑酮的制备工艺研究

本文以乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料，通过环化、脱醇合成1，3，5-吡唑酮。探讨了合成反应的工艺条件，在最佳工艺条件下，产品的收率为95％，含量为99％。     

2-氯-4，6-二甲氧基嘧啶的合成

以丙二腈、甲醇、单氰氨等为主要原料合成了2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶,采用三氯化磷法代替传统的制备氯化氢的方法,既不造成污染,且可通过生成副产品亚磷酸来提高生产效益。同时考察了合成过程中pH值对反应的影响,确定了pH值控制在5．8～6．2比较适宜。最终制得该产品的总收率为69．9%。