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采用磷钨酸为催化剂、甲苯为带水剂,以丁二酸和丁醇合成丁二酸二丁酯.利用均匀设计实验考察醇酸摩尔比、带水剂用量、催化剂用量、反应时间因素对收率的影响,筛选出最佳工艺条件:醇酸摩尔比为 3.0:1;催化剂用量为酸质量的1.1%;带水剂用量为体系总质量的22%;反应时间为2 h,丁二酸二丁酯收率可达99.47%以上.对实验数据进行回归处理,获得不同反应条件下动力学参数,结果表明,该酯化反应服从二级不可逆动力学模型.反应表观活化能Ea=80.435 kJ·mol-1,指前因子K0=7.066×108 mol-1·L·min-1. 相似文献
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催化酯化-吸附脱水合成丁二酸二乙酯 总被引:3,自引:1,他引:2
以阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,丁二酸和乙醇为原料,采用3A分子筛吸附脱水技术合成丁二酸二乙酯。考察了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响。得到了较佳酯化反应工艺条件:n(乙醇)∶n(丁二酸)=2.5∶1,NKC-9的用量为反应物总质量的6.0%,反应温度≤120℃,反应3.0 h,在该条件下丁二酸的转化率达到98.8%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率仍可达到98.5%。 相似文献
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采用间氨基苯甲酸与甲醇(乙醇)直接酯化法合成目标产物,重点研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等条件对酯化反应的影响。研究表明,本反应的合适催化剂是浓硫酸,在催化剂用量为间氨基苯甲酸用量的1.5倍、反应时间为8 h的条件下,酯化反应收率达到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。气相色谱测定含量在98%以上。 相似文献
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阳离子交换树脂-FeCl3催化合成丁二酸二丁酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以阳离子交换树脂-FeCl3络合物为催化剂、丁二酸和正丁醇为原料,采用负压酯化技术合成丁二酸二丁酯。考察了反应温度、原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,通过正交试验得到了最佳酯化反应工艺条件:n(正丁醇):n(丁二酸)为3.0:1、w(催化剂)为1.5%、反应温度〈125℃、反应时间3h;在该条件下丁二酸的转化率达到98.6%。催化剂重复使用6次后,丁二酸的转化率达到97.6%。利用红外光谱、色谱一质谱对产品进行分析。 相似文献
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铁铵矾催化合成丁二酸二丁酯 总被引:7,自引:0,他引:7
以丁二酸和正丁醇为原料,铁铵矾为催化剂合成了丁二酸二丁酯。考察了影响酯化率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量0.05mol时,正丁醇与丁二酸的物质的量比为2.8,0.7催化剂5mL,甲苯作带水剂,反应时间2h.酯化率达98%以上,结果表明:铁铵矾是合成丁二酸二丁酯的优良催化剂。 相似文献
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以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为:丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86% 相似文献
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采用两步法制备了9种不同的Lewis酸性离子液体,采用1H NMR、FT-IR对离子液体的结构进行了表征,并系统地考察了其对丁二酸和异丙醇酯化反应的催化性能。结果表明,离子液体随着卤化物用量增加表现出更强的酸性。其中[Bmim]Br-Fe2Cl6催化合成丁二酸二异丙酯效果良好,催化剂用量为丁二酸质量的10.0%,反应温度100℃,反应时间4 h,酸醇摩尔比为1:5,丁二酸二异丙酯收率为88.9%,酯化率达92.7%。离子液体重复使用6次后,产品收率下降1.7%。 相似文献
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《化工技术与开发》2020,(7)
以固体超强酸为催化剂,采用响应面法,对固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺进行了优化。在单因素实验的基础上,以酯化率为响应值,选取醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间为自变量,利用Box-Behnken设计和响应面法,对各自变量及其交互作用对酯化率的影响进行了研究,得到了多项式回归方程模型。固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比3.0、催化剂用量1.0%、带水剂用量21 mL、反应时间98 min,在此条件下测得酯化率为99.43%,与预测值(99.54%)相比,其绝对误差为0.11%,说明响应面优化固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺参数具有较高的准确性和有效性。该催化剂具有优良的耐磨损性和良好的重复酯化催化性能,重复使用7次后,酯化率仍可以保持在97.53%。 相似文献
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杂多酸(盐)异构体的制备及催化合成乙酸正戊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以杂多酸(盐)催化合成乙酸正戊酯的反应,探讨了不同催化剂,催化剂用量,原料配比,反应时间,催化剂的重复使用次数等对酯化率的影响。在适宜工艺条件下,以β3K3H3[SiW11Mn(H2O)O39]·15H2O为催化剂,酯化率高达9855%。 相似文献
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研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。 相似文献
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采用浸渍法制备硅胶(SG)/对甲苯磺酸(p-TSA)催化剂,并用XRD对其进行了表征。利用冰醋酸和无水乙醇为原料,以SG/p-TSA为催化剂合成乙酸乙酯。考察了反应时间,催化剂的用量,原料配比等对该反应的影响。最佳合成条件为:反应温度为100℃,反应时间为100 min,酸醇摩尔比为1.0∶1.9,催化剂用量为5%,产率为95.40%。催化剂不经处理可重复使用,使用3次以后的产率为81.11%。 相似文献