溶胶-凝胶法制备Co掺杂ZnO纳米粉体的实验研究

采用溶胶．凝胶法制备了钴掺杂氧化锌纳米粉体，研究了反应物浓度、掺杂比例、退火温度对样品微结构的影响．XRD测试结果表明：所有样品均为六角纤锌矿结构，而且低浓度的反应物易于形成钴掺杂含量相对较高的固溶体．依据测试结果计算发现：钴的掺杂比＜5％时，由于杂质钴在氧化锌晶体中可能以间隙原子的形式存在，所以样品的晶格常数比未掺杂ZnO的晶格常数大；而钴的掺杂比〉5％时，由于离子半径小的CO^2＋替代Zn^2＋离子使得样品晶格常数变小。而且提高退火温度，可以增大晶粒尺寸，有利于样品呈现室温铁磁性.     

声场影响氧化锆纳米粉体溶胶-凝胶制备过程的研究

研究了不同声场作用下 ,溶胶 -凝胶制备氧化锆纳米粉体过程中凝胶的形成及性状。结果表明 ,在适当的声场作用下 ,可得到颗粒均匀、分散性好、聚集体少且较致密的氧化锆凝胶     

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

系统地研究了溶胶凝胶法制备钛酸钡纳米粉体时工艺参数对性能的影响,确定了最佳的工艺参数,即当pH值>10、加水量[H2O]:[Ba2+]=40(摩尔比)、煅烧温度=950℃时粉体颗粒尺寸小,粒度均匀、颗粒团聚现象较轻。     

用聚乙烯醇溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆薄膜

采用溶胶-凝胶(Sol-gel)工艺,以氧氯化锆为原料,在不锈钢基底上成功制备出均匀无裂纹的纳米氧化锆薄膜.试验采用分级干燥法,即早期干燥阶段在80℃下对溶胶进行快速干燥排除溶剂,然后分别在50,30℃下缓慢干燥,同时在制备溶胶过程中加入表面活性剂聚乙烯醇(PVA),通过空间位阻作用和静电稳定作用抑制胶粒的长大,使纳米团簇得以稳定化,提高溶胶的稳定性,再经烧结后得到薄膜.结果表明,分级干燥法及聚乙烯醇的加入对于制备均匀无裂纹的纳米氧化锆薄膜起到很大作用;经过不同烧结温度处理后,薄膜表面形貌不同,最佳的热处理温度为500℃.     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米粉体及表征

以硝酸镁、硝酸铝和正硅酸乙酯为原料,按照堇青石化学计量配比,用溶胶-凝胶法配合回流制备堇青石粉体,通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜等分析测试方法,对所制备粉体进行分析和表征.结果表明,在不添加任何助剂的情况下,可制得粒度均匀的堇青石粉体,平均粒径约为100 nm;压片后的坯样经1 056℃烧结,可获得以α-堇青石为主晶相的陶瓷材料,致密度为98.6％,且具有较低的介电常数和介电损耗(ε=3.94,tg δ=0.001 6,1 GHz),可用作高频片感介质材料.     

钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体的溶胶-凝胶法合成研究

以乙二醇为溶剂,硝酸钕为钕源,采用改进的溶胶-凝胶法制备了钕掺杂锆钛酸铅纳米粉体Pb1-3x/2NdxZr0.52Ti0.48O3(PNZT).通过FTIR、XRD、TG-DTA讨论了溶胶经热处理制备纳米粉体的反应机理,PNZT的热处理温度较PZT高50～100℃.采用XRD、SEM、TEM对纳米粉体进行表征.研究表明,钕掺杂增加了晶格畸变程度.与PZT相比,随着钕掺杂量增加晶格参数a和V下降,而参数c和c/a则不同,少量钕掺杂导致参数c和c/a增加,随着钕掺杂量增加逐渐下降.当钕掺杂量≤9%(摩尔分数)时可生成粒径约为20～50nm的钙钛矿型粉体, Nd3 离子取代Pb2 离子与Ti4 离子、O2 离子形成稳定的钙钛矿型结构.     

溶胶-凝胶法制备Y掺杂ZnO薄膜及其光电性能研究

采用溶胶-凝胶法在玻璃衬底上制备了不同掺Y浓度的ZnO透明导电薄膜.X射线衍射(XRD)表明,所制备的Y掺杂ZnO透明导电薄膜为六角纤锌矿结构的多晶薄膜,且具有C轴择优取向.随着Y掺杂浓度的升高,(002)峰向低角度方向移动.UV透射曲线表明,薄膜在可见光区(400～800nm)的平均透过率超过85％,具有明显的紫外吸收边,通过改变Y的掺入浓度,可以使吸收边向短波方向移动,从而使薄膜的禁带宽度可调.制备的Y掺杂ZnO薄膜电阻率最小值为3.68×102Ω·cm.     

铝离子掺杂氧化锌薄膜的溶胶-凝胶法制备及性能

运用室温溶胶-凝胶技术和热处理工艺,在载玻片上制备了铝离子掺杂的ZnO薄膜.采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对薄膜的成分、结构和形貌进行了表征;采用紫外-可见光分光光度计对薄膜的透光性能进行了研究.结果表明,所制备的氧化锌薄膜为六方纤锌矿结构,沿C轴方向择优生长;铝离子的掺杂没有改变氧化锌的基本结构,所掺杂的铝离子为取代锌离子的替位掺杂;热处理后,氧化锌颗粒为六角形针(柱)状形貌;随着热处理温度的升高,薄膜的透光率增大;经600℃热处理后随着铝离子掺杂浓度的增加,薄膜的透光率先增大后减小,当铝离子掺杂浓度为2%时透光率最大;当铝离子掺杂浓度较大时,晶格畸变的影响使薄膜的透光率减小.当溶胶浓度为0.6mol/L、铝离子掺杂浓度为2%和热处理温度为600℃时,所制备薄膜的质量和性能最好.     

溶胶-凝胶法制备AZO薄膜及Al掺杂机理的研究

采用溶胶-凝胶法和浸渍提拉法成功制备了Al掺杂ZnO薄膜(以下简称AZO薄膜)。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、分光光度计、霍尔(Hall)测量仪,分别研究了不同Al的掺杂浓度对薄膜的结晶性能、微观形貌和光电性能的影响,探讨了Al的掺杂机理。结果表明,Al的掺杂存在最佳值,当Al掺杂摩尔浓度为5%时,AZO薄膜的结晶性能、微观形貌和光电性能最佳,其透光率在80%以上,电阻率为2.1×102Ω·cm,霍尔迁移率为0.23cm2/V·s,载流子浓度为7.81×1014cm-3。     

溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡的工艺研究

利用价廉的重晶石制备钡源,采用溶胶-凝胶法制备纳米钛酸钡粉体。有效克服了传统方法因采用有机钡盐或有机钛而导致的生产成本过高的缺点。研究结果表明,该方法可以制备出高纯钛酸钡粉体,制备过程中三废排放物中基本不含有害物质,在母液中可以回收质量较高的硝酸铵副产品。     

Preparation of macroporous zirconia monoliths from ionic precursors via an epoxide-mediated sol-gel process accompanied by phase separation

Monolithic macroporous zirconia (ZrO₂) derived from ionic precursors has been successfully fabricated via the epoxide-mediated sol-gel route accompanied by phase separation in the presence of propylene oxide (PO) and poly(ethylene oxide) (PEO). The addition of PO used as an acid scavenger mediates the gelation, whereas PEO enhances the polymerization-induced phase separation. The appropriate choice of the starting compositions allows the production of a macroporous zirconia monolith with a porosity of 52.9% and a Brunauer–Emmett–Teller (BET) surface area of 171.9 m² · g⁻¹. The resultant dried gel is amorphous, whereas tetragonal ZrO₂ and monoclinic ZrO₂ are precipitated at 400 and 600 °C, respectively, without spoiling the macroporous morphology. After solvothermal treatment with an ethanol solution of ammonia, tetragonal ZrO₂ monoliths with smooth skeletons and well-defined mesopores can be obtained, and the BET surface area is enhanced to 583.8 m² · g⁻¹.     

溶胶-凝胶法制备CeO2防紫外膜

用溶胶-凝胶法在普通玻璃基片上成功制备了CeO2防紫外薄膜。采用交叉镀膜的方法,将TiO2膜层作为缓冲层,成功制备了不同膜层配比的防紫外膜。实验表明,不同膜层配比,紫外线透过率及可见光透过率均不同,在一定范围内,随着CeO2溶胶浓度增大,紫外吸收能力增大,溶胶的陈化时间对薄膜紫外屏蔽性能影响不大。     

Preparation of macroporous zirconia monoliths from ionic precursors via an epoxide-mediated sol-gel process accompanied by phase separation

Abstract

Monolithic macroporous zirconia (ZrO₂) derived from ionic precursors has been successfully fabricated via the epoxide-mediated sol-gel route accompanied by phase separation in the presence of propylene oxide (PO) and poly(ethylene oxide) (PEO). The addition of PO used as an acid scavenger mediates the gelation, whereas PEO enhances the polymerization-induced phase separation. The appropriate choice of the starting compositions allows the production of a macroporous zirconia monolith with a porosity of 52.9% and a Brunauer–Emmett–Teller (BET) surface area of 171.9 m² · g^?1. The resultant dried gel is amorphous, whereas tetragonal ZrO₂ and monoclinic ZrO₂ are precipitated at 400 and 600 °C, respectively, without spoiling the macroporous morphology. After solvothermal treatment with an ethanol solution of ammonia, tetragonal ZrO₂ monoliths with smooth skeletons and well-defined mesopores can be obtained, and the BET surface area is enhanced to 583.8 m² · g^?1.     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜及其性能研究

使用溶胶-凝胶法在P型Si(100)衬底上成功地制备了具有c轴择优取向性和高可见光透射率的多晶ZnO薄膜.通过XRD、SEM以及PL光谱等分析,表明:所制备的是结晶良好的ZnO薄膜,表面均匀致密,薄膜晶粒尺寸大约在15～60 nm,颗粒平均直径大约为38nm.由透射谱可知,制备的ZnO薄膜在可见光区域内薄膜的平均透射率在85%以上;由光致发光谱可知,室温下可观察到显著的紫外光发射,说明具有较好的光学性质.     

制膜液的稳定性对Sol-Gel成膜过程的影响

以氧化锆微滤膜为底膜,锆溶胶为原料,采用Sol-Gel成膜路线制备氧化锆超滤膜．详细研究了增稠剂和干燥控制剂对制膜液稳定性和成膜过程的影响．通过扫描电镜(SEM)对膜的结构进行表征;气体泡压法(PSD)对膜的孔径大小及分布进行测定．结果表明,在本文所采用的锆溶胶体系中,以PVA为增稠剂、丙三醇等中性物质为干燥控制剂最为合适;研究发现,通过控制PVA的加入质量分数在2％-3％,可以防止内渗透且获得较为完整的溶胶膜层,添加中性干燥控制剂能够有效地防止膜层开裂．超滤膜的孔径分别在93 nm和75 nm出现双峰分布．     

均相沉淀-发泡法制备纳米氧化锆材料的研究

以ZrOCl2·8H2O和尿素为原料,利用均相沉淀发泡工艺制备出了纳米氧化锆粉体材料,并用差热热重(DTATG)、X射线衍射(XRD)、比表面和孔隙度(ASAP)和透射电镜(TEM)等方法对样品进行了表征。结果表明,在600℃下焙烧的氧化锆样品为纯度较高的纳米四方多晶氧化锆粉体,属于介孔材料,氧化锆粉体粒度较均匀、分散性好且平均粒径约为5nm。     

溶胶-凝胶法制备TiO2及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备TiO2,以甲基橙为模型污染物,考察了影响TiO2光催化活性的主要因素,并采用SEM和XRD等方法对样品进行了表征.结果表明:在450℃下煅烧2h后,可以制得具有较高光催化活性的TiO2粉末.当甲基橙溶液中TiO2的质量浓度为1.0g/L时,光催化效果最佳;TiO2粉末主要具有锐钛矿型晶体结构.     

SO1-Gel法硅基PZT铁电薄膜研究

介绍了以硝酸锆、醋本以铅和钛酸四丁酯为原料用溶胶－凝胶（sol-gel）方法在硅衬底上制备Pb（Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)铁电膜的工艺流程。对铁电薄膜的表面形貌、晶化程度、界面状态等性质进行了分析,结果表明硅基PZT薄膜形成了良好的钙伏矿结构,并在此基础上实现了制备PZT铁电薄膜的低温改进工艺。     

溶胶-凝胶法制备纳米铝酸锶荧光粉

采用溶胶-凝胶法制备出粒度为20nm、颗粒纳米铝酸锶荧光粉.采用TEM电镜、发射和激发光谱、XRD等方法,研究了铝酸锶荧光粉的结构,发光性能和其组成.结果表明,该荧光粉除了具有较好的纳米粒径,突出表现出优异的发光性能.     

由溶胶-凝胶法制备的掺氧化钼的氧化钨薄膜的电致变色性能

钨粉和钼粉在过氧化氢的作用下生成氧化钨和氧化钼的溶液，加入冰乙酸进行酸化，然后在60℃下烘干，用适量的乙醇配得氧化钨和氧化钼母液。用ITO玻璃在该溶液浸泡后拉出并在150℃下烘干1h，便得到掺有氧化钼的氧化钨薄膜。X射线衍射（XRD）显示所得的薄膜为非晶态结构，扫描电镜（SEM）发现整个薄膜的表面较为平滑，但在极其微小的局部仍有裂纹颗粒生成。薄膜的伏安特性显示薄膜对锂离子具有一定的存储能力，其光的透过率测量表明溶胶-凝胶制备的掺有氧化钼的氧化钨薄膜对光具有很好的调节作用。