数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅱ：磷铋钼蓝光度法直接测定钒铁中磷

本文详细叙述了用数学校正消除基体钒对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰方法。建立了在７１０ｎｍ滤长处测定四价钒和磷铋钼蓝的混合吸光度值，以数学校正解析钒铁中磷含量的分析方法。实验表明：该法测定结果可靠，且显著地降低了分析成本。     

数学校正消除光度法中色泽干扰的研究Ⅲ：钼蓝光度法直接测定钒铁中硅量

研究了用数学校正消除基体钒对硅钼蓝光度法测定硅的干扰的方法。建立了在７００ｎｍ波长处测定四价钒和硅钼蓝的混合吸光度值，以数学校正解析钒铁中硅含量的分析方法。实验表明：该法测定结果准确可靠，且显著地降低了分析成本。     

磷铋钼蓝光度法直接测定硅铬合金中磷量

本文详细探讨了通过移动波长，在三阶铬低吸收波长处，用数学校正消除在体铬对磷铋钼蓝光度法测定磷的干扰的方法，建立了在７４０ｎｍ波长处直接测定硅铬合金中磷的分析方法，生产分析实验表明，本法测定结果准确可靠，且显著地降低了分析成本。     

滴定法和光度法联合测定钒铁和钒渣中钒量和锰量

本文试验制定了在同一份试液中用滴定法测定钒铁、钒渣中钒量,再用光度法测定其中的锰量的钒锰联合测定方法。在硫磷混到溶液中用过硫酸铵氧化－亚铁滴定法测定钒量,测钒后的试液调整酸度至０．９～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸酸度,用高锰酸光度法测定锰,在ＥＤＴＡ褪色制备参比液消除钒的干扰。本法简便快速,结果准确可靠,同时有效地降低了分析成本。     

数学校正镍干扰分光光度法测定镍铁中磷

探讨了用数学校正消除基体镍对磷铋钼蓝光度法测定磷干扰的方法。试验结果表明,在磷铋钼蓝光度法测定磷的条件下,镍(Ⅱ)不与显色剂发生显色反应,但其色泽干扰磷的测定;镍(Ⅱ)的吸光度与其浓度成正比,镍(Ⅱ)的色泽与磷铋钼蓝的色泽具有良好的加和性。据此建立了消除镍干扰的数学校正法。方法用于镍铁样品中磷的测定,测定结果与参比溶液消除法一致。     

磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷

研究了氟化钠——氯化亚锡还原磷钼蓝光度法测定生铁中磷的方法的稳定性问题,并对该方法加以改进,采用硝硫混合酸溶样,并在显色后的熔液中加入适量的硫脲,从而提高了磷钼蓝光度法的准确性,结果令人满意。     

铋磷钼蓝分光光度法快速测定钒氮合金中磷量

提出一种快速而简单的分光光度法测定钒氮合金中微量磷。讨论了试料量、显色条件对显色反应的影响,确定了最佳试验条件。试样经硝酸(1+1)溶解并将磷氧化成高价后,在0.9～1.0mol/L硝酸介质中,以铋磷钼蓝分光光度法测定,基体钒对测定有影响,可不经预先分离,在绘制校准曲线的标准溶液中加入与样品中相同含量的钒克服。测定结果相对标准偏差(n=8)小于5%,加标回收率在99.5%～100.6%。该法能满足钒氮合金的测定要求,而且特别适合于炉前快速分析。     

磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷

对生铁中磷含量的快速测定进行改进，选用稀HNO3溶解试样，采用磷钼蓝光度法进行测定，实现了提高分析速度、提高结果的灵敏度、稳定性和准确度的目标。     

铋磷钼蓝光度法测定焦炭中磷

铋磷钼蓝光度法已被广泛应用于钢铁、铁合金、矿石中磷的测定 ,本文根据铋磷钼蓝光度法的化学原理 ,试验了一些影响分析结果的条件 ,拟定的方法用于测定焦炭中磷含量 ,获得了满意的结果。1　实验部分1 1　主要仪器和试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。磷标准溶液 :5 μｇ/ｍＬ ,按常法配制 ;抗坏血酸-乙醇溶液 :2 % ,用乙醇 ( 1 1 )现配制 ;钼酸铵 :3% ;硝酸铋溶液 :4 0ｍｇ/ｍＬ ,取 4 0 ｇ金属铋 ,加2 5ｍＬ硝酸加热溶解 ,煮沸驱尽氧化氮 ,加入1 0 0ｍＬ硫酸 ( 1 1 ) ,以水定容至 1Ｌ ;硫代硫酸钠溶液 :0 5 % ,称取 1 ｇ…     

钼蓝光度法快速测定锰铁中磷

研究了磷钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的方法。采用硝酸直接溶样,高氯酸氧化磷后用氟化钠-氯化亚锡将其还原成磷钼蓝,于λ=660nm处测其吸光度。在50mL溶液中,磷质量在0～60μg范围内符合比尔定律。方法具有较高选择性,简捷、快速、准确,已实用于锰铁中磷的测定,此方法还可应用于硅锰合金中磷的测定,获得令人满意的效果。     

铋钼蓝光度法联合测定砷和磷的研究

本文较详细地研究了硫酸介质中铋钼蓝光度法联合测定坤和磷的显色条件．制定了五氧化二钒、硅锰合金和锰铁中砷磷联合测定的方法．测得砷铋钼蓝在７３０ｎｍ处有极大吸收；磷铋钼蓝在７００ｎｍ处有极大吸收，。在５０ｍｌ体积内，磷在０～７０ｕｇ．砷在０～１２０ｕｇ范围内符合比尔定律。生产分析实验证明，本法测定磷和砷简便快速，分析结果令人满意。     

钼蓝光度法联合测定钢铁中硅磷

试样先在室温基本溶解，再加热至试样完全溶解后，钼蓝光度法联合测定硅磷效果较好，能保证测定结果的准确性。方法简便、快速，特别适用于中、高硅含量的钢铁的分析，且节约试剂。     

磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷

采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。     

铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷

钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定。针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法。在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009～0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9。采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4.0%,回收率在98%～103%之间。采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致。