化学法制备超细银粉的研究进展

化学法制备超细银粉是目前研究的一个热点,作者在总结前人研究成果的基础上,系统地阐述了超细银粉的分类、化学制备原理及工艺,并对液相化学方法制备超细银粉的技术研究现状进行了综述,对超细银粉制备过程中的主要影响因素进行了分析.     

导电性超细铜粉制备方法研究

利用自制防氧化剂对已氧化超细铜粉表面改性,研究了氧化层去除工艺,分析了防氧化剂浓度和制备温度对处理结果的影响,确定最佳工艺是以5%稀硫酸作为酸洗剂,防氧化剂浓度为1%,反应温度为60℃.试验发现铜粉红外反射谱图中有防氧化剂特征峰,推测防氧化剂通过化学键和作用在铜粉表面生成一层厚度适中的保护膜,抑制铜粉氧化,但并不影响导电性.     

明胶作分散剂制备球形超细银粉

采用化学还原法,以抗坏血酸为还原剂,明胶为分散剂制备了球形超细银粉。探讨了反应过程中AgNO3溶液浓度、反应液pH值、明胶用量、试剂滴加顺序等因素对银粉粒度大小及分布的影响。在pH为7时,将0.5 mol/L的AgNO3溶液加入到0.25 mol/L的抗坏血酸溶液中,明胶用量为AgNO3质量的1.5%,且在产生沉淀后逐滴加入能制备出大小1.5 μm左右,粒度分布均匀的球形超细银粉。     

水合肼还原法制备超细银粉的研究

以聚乙烯醇为分散剂,用水合肼(N2H4.H2O)还原法制备超细银粉。通过基本的物理化学计算,得到化学还原法制备超细Ag粉过程中有关物质的φ～pH关系数据,确定了反应的基本条件,为还原条件的控制提供了理论依据。并研究了分散剂PEG及还原剂水合肼的用量对银粉粒度及产率的影响。     

直流电弧等离子体蒸发法制备超细铜粉研究

采用自行研制的高真空三枪直流电弧等离子体蒸发连续制粉设备制备了高纯度超细铜粉.系统研究了电流强度、氢氩比、充气压力3个工艺参数对超细铜粉产率和平均粒径的影响.利用x射线衍射(XRD)、X射线荧光分析(xRF)、透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)以及SimplePCJ软件等测试手段,对样品的晶体结构、成分、形貌和粒径分布进行表征.研究结果表明,该设备制备的超细铜粉纯度高达99.949%,粒径分布窄,分散性好,颗粒主要呈球状,平均粒径在52.7～159.1 nm范围内,为多晶结构;阴极电流强度和氢氩比分别是影响超细铜粉产率及平均粒径的最主要影响因素,阴极电流强度从500 A增加到700 A时,产率提高了173.8%;最大产率比同类研究结果提高了近20%.     

水合联氨还原制备超细银粉

介绍了电子浆料用超细银粉的研制,采用的是水合联氨化学还原工艺.该工艺具有还原快速、彻底、效率高的特点,在加入分散剂的同时,该过程中还引入了BMT法.该工艺不但有效地控制了银粉的粒度和形貌,还解决了小试工艺向批量生产过渡的难题.超细银粉的性能指标为平均粒径0.3-0.5 μm,振实密度1.5 g/cm3,形貌为球形或近似球形,纯度＞99.95%.     

超声场辅助矿浆电解法制备超细铜粉

采用铜精矿为原料,通过机械活化和超声场的辅助作用,直接在矿浆电解槽中将铜精矿制备成平均粒度小于10 μm的超细铜粉。分析矿浆电解制备超细铜粉的基本原理,研究电流密度和超声波对超细铜粉粒度和形貌的影响。结果表明：提高电流密度有利于超细铜粉的形成,随着电流密度的增加,铜粉粒度不断下降,比表面积不断上升;与未经超声处理相比,采用超声场辅助矿浆电解法制备得到的铜粉粒度趋于下降,比表面积上升,且随着超声时间的延长,粒度下降越多,比表面积增加越大。     

超细片状银粉的制备技术研究进展

超细片状银粉比传统大尺寸银粉可更好地满足电子产品发展需求。对机械球磨法和化学还原法2种制备超细片状银粉方法进行了对比分析。球磨法产率高、成本低,但易引入杂质且技术指标难保持一致;化学法制备的银粉形貌粒径均一性高,但产率低。介绍了化学还原法的技术特点,对其生长机理进行了分析。提出对球磨工艺的深入研究,以及化学法中保持高品质银粉情况下提高反应体系浓度,是超细片状银粉制备技术的研究重点。