X射线荧光光谱法测定冰晶石各元素含量的研究

采用粉末压片,硼酸镶边垫底的制样方法,用波长色散X射线荧光光谱仪测定冰晶石中的F、Al、Na、SiO2、FezO3、SO42-、P2O5、CaO等8个成分.本法分析速度快,测量精密度好,测量结果与化学分析结果相符.     

X射线荧光光谱法测定碳化钨粉中钽、铌量

碳化钨粉是生产硬质合金的主要原材料,碳化钨粉中钽、铌含量是一个重要的成分指标,通常采用化学重量法、原子发射光谱法(AES)分析。本方法采用经典的压片制样法,将碳化钨氧化成三氧化钨混合磨匀,以消除颗粒效应,在无合适含钽、铌的碳化钨及三氧化钨标样情况下,采用在三氧化钨基体中加入钽、铌标准溶液的方式配制标样,采用变动的理论α影响系数法校正基体效应,建立了X射线荧光光谱仪(XRF)测定碳化钨粉中钽、铌含量的分析方法。校准曲线在钽质量分数0.005%~1.0%范围内相关系数为0.999,铌质量分数0.005%~1.0%范围内相关系数为0.999,方法加标回收率95.8%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.6%,分析结果同原子发射光谱法(AES)、化学重量法一致。     

锰矿中主次成分的X射线荧光光谱法测定

介绍了熔融制样X射线荧光光谱法(简称XRF)测定锰矿中TMn、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、P2O5、K2O等常见组分的分析方法。对试样进行烧损校正,采用国家标准物质和以国家标准物质为基体制备校准样品,建立了基体校正后的校准曲线,并探讨了熔剂体系、稀释比例、氧化剂、脱模剂对熔融制样精度的影响等因素。以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、碘化铵为脱模剂,采用1:12.5的稀释比例高温熔融制样、XRF测量锰矿中主次成分,满足了日常生产快速分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中4种成分

试验了X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe,Si,Ca,Mg含量的方法。试验通过调整助熔剂四硼酸锂和铁矿石试样使用量的方法,对铁矿石试样进行荧光光谱分析。结果表明:通过降低四硼酸锂和铁矿石使用量的方法,可以准确地测定铁矿石中TFe,Si,Ca,Mg。分析结果误差符合国家标准,并可以降低分析成本19%。     

X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖的主次成分

利用高温熔融制备硅石、硅砖样品,应用X射线荧光光谱法测定硅石、硅砖中SiO2、A12O3、CaO、MgO、Fe2O3等主次成分的百分含量。通过国家标准物质和合成校准样品制作校准曲线,研究了熔剂的选择及其与样品的稀释比例,脱膜剂加入量对制样重现性的影响,探讨了采用差量法计算所得的结果的准确性。试验结果表明:该方法的测定值与标准认定值一致,相对标准偏差小于5%,满足了硅石中常见组分快速分析的要求。     

铬铁矿砂中主要成分的X射线荧光光谱法测定

使用日本理学 3 0 80E3型X射线荧光光谱仪 ,采用粉末直接压片和理论α系数法校正基体效应的方法 ,建立了铬铁矿砂样品中Cr2 O3 、TFe、SiO2 、MgO、Al2 O3 、CaO组分的快速测定方法。研究了制样条件 ,克服了粉末样品的颗粒效应 ,用内控标样制作标准曲线 ,分析结果的精密度和准确度不低于化学法     

X射线荧光光谱法测定高密度钨合金中铁和镍

采用氧化、熔融对样品进行处理,以X射线荧光光谱法测定铁、镍含量。经过LiF220晶体分光,用闪烁计数器对铁、镍进行测定。铁、镍工作曲线线性良好,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.004%和0.008%;与人工配制标样理论值比较,铁、镍测定的绝对偏差小于0.10%;RSD分别为0.78%和0.71%。方法简单、快速、准确,可用于高密度钨合金中铁和镍的测定。     

钛合金中稀土元素钆,铒的X射线荧光光谱法测定

采用HM-4型高温显微镜的高温炉、高温压缩炉和高温拉伸炉,对TC4、TA2、Ti679、TA7等钛合金在高温、高温压力、高温拉力下的晶界形态及迁移过程进行了观察与研究。对比了上述三种情况下晶界迁移的异同点,研究了孔洞对晶界的钉扎作用。     

X射线荧光光谱法测定镁砂及其矿物原料中主次成分

介绍了以国家标准物质作为参照物,采用熔融制样X射线荧光光谱法进行镁砂及其矿物原料(镁石、菱镁矿)中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、MnO、P2O5含量测定。讨论了熔融制样采用的熔剂体系、样品与熔剂的稀释比例、融熔制样的温度和时间对制样精度及测量准确度的影响。探讨了镁石、菱镁矿等碳酸盐样品烧损量对测定结果的影响和校正方法。方法各元素的精密度(RSD)在0.17%～3.44%(n=10)间,实验表明:所得分析结果能够满足镁砂中常见组分快速分析的需要,且方法的精准度和分析速度优于现行的湿法化学分析法。     

金刚石工具加工SiO2f/SiO2复合材料的可行性研究

针对石英纤维增强陶瓷基复合材料(SiO_2f/SiO₂)制造的薄壁壳体零件加工过程中存在加工效率低、切削力较大易导致零件破裂和加工表面粗糙度不易达到要求等问题,为寻求零件可行的加工刀具和工艺参数,在阐述微刃切削原理基础上,用其研制的整体多刃PCD刀具和电镀金刚石磨头,开展金刚石工具加工SiO_2f/SiO₂复合材料的可行性研究。结果表明：采用基于微刃切削原理设计的整体多刃PCD刀具加工SiO_2f/SiO₂,因刀具锋利和多刃特点可以实现较大的切深并获得较大的切削效率,但是切削力相对较大;相比于整体多刃PCD刀具,电镀金刚石磨头加工SiO_2f/SiO₂时切削力较小,加工后工件表面质量较好,且其表面粗糙度较低;     

The diffusion of Fe3+ in amorphous SiO2 and the protective properties of SiO2 layers

The chemical diffusion coefficient of ⁵⁵Fe³⁺ in synthetic SiO₂ glass has been measured in the temperature range 500–1000°C at an oxygen pressure of 1 atm. The diffusion coefficient is given by

$\text{D}{}_{\mathrm{Fe}}{}^{\mathrm{3+}}\text{= 6 × 10}{}^{\mathrm{?3}}\text{exp}\text{{?3(}\text{eV}\text{)}\text{k}\text{T}\text{}}\text{cm}{}^2\text{2s?1}$

.The data indicate that continuous SiO₂ films should be extremely effective in reducing the oxidation rate of ferrous alloys in this temperature range.     

Synthesis of silicate coating by layer-by-layer self-assembly of Yb2O3 and SiO2 particles

Multilayer particle assemblies that contained both Yb₂O₃ and SiO₂ particles were prepared on Si substrates by layer-by-layer self-assembly (LBLSA) as a new non-line-of-sight avenue of producing dense and uniform Yb₂O₃-SiO₂ coating microstructures. Morphological characteristics of the multilayer particle assemblies upon viscous sintering in the temperature range of 1300 to 1350 °C were evaluated in reference to those of multilayer assemblies that only contained SiO₂ or Yb₂SiO₅ particles. A 4-layer 0.5-μm SiO₂ particle assembly could be easily transformed to a dense and continuous coating structure after sintering. In contrast, a 4-layer 1.7-μm Yb₂SiO₅ particle assembly could not be consolidated and densified, as anticipated from the absence of the viscous sintering mechanism provided by the SiO₂ phase. Most of the coatings produced from sintering of Yb₂O₃-SiO₂ (0.5 μm) particles assemblies were dense and continuous with Yb₂Si₂O₇ and Yb₂SiO₅ as two predominant phases. The results suggest the feasibility of producing dense and uniform silicate coating structures by integrating the LBLSA concept with the viscous flow sintering mechanism provided by the SiO₂ particles.     

采用Ag-Cu-In-Ti钎料真空钎焊SiO2f/SiO2复合陶瓷与铌

设计了Ag-(15~26)Cu-(13~20)In-(3.1~6.9)Ti活性钎料,分别在780℃/20 min,780℃/40 min和800℃/10 min三种参数下实现了SiO_2f/SiO₂复合材料与铌的连接,分析了接头微观组织,测试了接头室温抗剪强度.其中800℃/10 min钎焊参数下的接头平均抗剪强度最高,达到21.6 MPa;微观分析结果表明,接头中靠近SiO_2f/SiO₂母材界面处形成了厚度约为2μm的连续扩散反应层,靠近铌的界面钎料与母材也形成了良好的结合.该钎焊参数下接头界面物相依次为:SiO_2f/SiO₂→TiO+TiSi₂→TiO+Cu₃Ti→Ag(s, s)+Ag₃In+Cu(s, s)→Nb.     

纳米SiO2改性输电铁塔防腐蚀涂料

采用超声分散纳米SiO2,同时添加分散剂保护新生纳米SiO2粒子,在一定程度上改善了纳米SiO2团聚的现象,并将分散好的纳米SiO2加入氟碳面漆,用以改性氟碳面漆的性能。选用硅烷偶联剂KH570、CH超分散剂、BYK-163三种分散剂。结果表明,超声分散时间为30min左右,硅烷偶联剂KH570分散纳米SiO2的效果最好;纳米SiO2改性后的氟碳面漆,机械性能与耐化学试剂性能均有了较大改善,各项性能均达到国家标准。     

SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶制备工艺和性能

采用正硅酸乙酯(TEOS)、氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)和钛酸丁酯(TBT)为前躯体,以无水乙醇(EtOH)为溶剂通过溶胶-凝胶法制备以SiO2作为干凝胶主组分的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.研究了多元干凝胶的溶胶-凝胶法制备技术、干凝胶改性技术以及各种制备工艺参数的影响规律.当原料比m(氧氯化锆)∶m(钛酸丁酯)∶m(氨水)∶m(TEOS)∶m(EtOH)=1∶2.7∶5.0∶16.7∶106.7时,经过水解、老化及溶剂替换后,制得气孔率约85％,比表面积190 ～210 m2/g,孔径6～ 30 nm,粒子直径小于20 nm,导热系数可达到0.0857 W·m-1 ·K-1的SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶.     

Mechanochemical reduction of MoO3/SiO2 powder mixtures by Al and carbon for the synthesis of nanocrystalline MoSi2

In this investigation, MoSi₂ intermetallic compound has been synthesized by reducing of MoO₃/SiO₂ powder mixtures by Al and carbon via mechanical alloying (MA). Powder mixtures were ball milled for 0–100 h and structural evolutions have been monitored by X-ray diffraction. In the Al system, both β-MoSi₂ (high temperature phase) and -MoSi₂ (low temperature phase) were obtained after 3 h of milling and after 70 h of milling the β-phase transformed to -phase. The crystallite size of -MoSi₂ and Al₂O₃ after milling for 100 h was 12 and 17 nm, respectively. In reducing with carbon, two different compositions with nominal carbon content of 13.7 and 24 wt.% were used that in both compositions, -MoSi₂ forms during 10 h of milling. Higher carbon content increases the amount of MoSi₂.     

pH值对CeO2/SiO2纳米复合磨粒分散性的影响

以胶体SiO₂溶液作硅源,采用均相沉淀工艺制备壳-核结构完整的CeO₂/SiO₂纳米复合磨粒。采用X射线衍射仪和透射电子显微镜对复合磨粒样品进行物相组成分析和微观形貌观察;通过粒径分布、Zeta电位分析,研究水相分散系中pH值对CeO₂/SiO₂复合磨粒分散性的影响。结果表明:所制备的CeO₂/SiO₂复合磨粒为壳-核包覆结构完整的纳米微球,粒径约110 nm,内核为无定形SiO₂,壳层为立方萤石型CeO₂;CeO₂/SiO₂复合磨粒的等电位点pH值约为5,其值由SiO₂等电位点向CeO₂等电位点明显偏移。CeO₂/SiO₂复合磨粒在酸性水相介质中分散性差,容易出现严重的团聚现象;而在碱性环境下,CeO₂/SiO₂复合磨粒分散性良好。      

SiO2f/SiO2复合材料与金属铌环形钎焊接头的残余应力数值模拟

对陶瓷基复合材料SiO_2f/SiO₂与金属铌环形钎焊接头的残余应力进行了有限元数值模拟.结果表明,接头存在较大的径向拉应力σ_y和周向界面剪切应力τ_yx,其峰值分别为1 047 MPa和329 MPa.靠近焊缝的SiO_2f/SiO₂中存在应力集中,因而在焊后冷却过程容易首先破坏.在SiO_2f/SiO₂连接面表层加工沟槽可有效缓解残余应力,σ_y和τ_yx峰值分别降低到731 MPa和230 MPa.与不开槽钎焊比较,在靠近焊缝界面的SiO_2f/SiO₂侧表层,开槽钎焊使σ_y从200 MPa降至81 MPa、τ_yx从230 MPa降至53 MPa.陶瓷被焊表面开槽之后再钎焊填入钎料所引起的应力缓解,对于避免开裂、提高接头强度及可靠性十分有利.