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以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波辅助萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱/串联质谱法分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在3个加标水平下,该方法的加标平均回收率为81.30%~92.52%,相对标准偏差为2.91%~6.93%(n=9)。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5~20 g/kg。该方法操作简单,快速准确,定量下限低,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。采用该方法对市售皮革制品进行检测,在部分样品中检出不同含量水平的乙二醇醚类有机溶剂。 相似文献
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探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。 相似文献
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建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
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《染整技术》2019,(10)
建立了气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法,对染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯,萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-SIM分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,19种目标分析物的检出限均为0.05 mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均加标回收率为80.56%~94.60%,相对标准偏差为1.94%~6.48%。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,检测通量高,可用于染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量的日常检测。 相似文献
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文中以乙酸乙酯为萃取溶剂,微波萃取染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析,外标法定量,从而建立了1个同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯残留量的气质联用方法。结果表明,在信噪比(S/N)为3的条件下,19种目标分析物的检出限均为0.05 mg/kg;该方法的平均加标回收率为80.32%~94.38%,相对标准偏差为1.89%~6.39%;该方法操作简单,灵敏度高,检出限满足REACH法规的限量要求,可满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。 相似文献
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建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
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建立了皮革及其制品中12种乙二醇醚类物质的气相色谱检测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量,在信噪比(S/N)=3的条件下,检出限为0.05~0.30mg/kg。在3个加标水平下,方法的平均回收率为80.91%~97.95%,相对标准偏差(RSD)为1.31%~4.98%。该方法简便快速,灵敏度高,检出限满足欧盟REACH法规的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类物质残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
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建立了1个气相色谱/串联质谱分析方法,对皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂进行同时测定。首先采用超声萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用异噻唑啉酮类抗菌剂,提取物用Supelclean LC-Ph固相萃取柱进行净化处理后,进行气相色谱/串联质谱法分析,采用外标法对提取物进行定量。该方法灵敏度高,在10信噪比(S/N=10)条件下,BBIT、OI、MBIT的定量下限均为0.05 mg/kg,BIT、CMI、DCOI、MI的定量下限均为0.10 mg/kg,远低于相关法规的限量要求。采用空白加标测试方法来确定方法的回收率和精密度,在3个加标浓度水平下,加标平均回收率变化范围为80.25%~95.86%,相对标准偏差(RSD,n=9)变化范围为2.84%~12.75%。该方法简单快速、灵敏度高,可用于皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂的日常测试。 相似文献
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为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。 相似文献
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建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。 相似文献
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采用气质联用法测定鞋用胶粘剂中甲苯的含量.该方法以乙酸乙酯为溶剂,直接进行气质联用仪分析,外标法定量.实验表明,在0.2?50 mg/L范围内,方法检出限为0.05 g/kg,平均加标回收率为94%~103%,相对标准偏差RSD=1.94%(n=6).该方法适用于鞋用胶粘剂中甲苯的测定. 相似文献
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建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。 相似文献
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