Sb-Se硫系化合物的制备和表征

用固相烧结法合成了管状Sb2Se3相变材料,并通过扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪(XRD),透射电镜(TEM)和拉曼光谱仪(Raman)对Sb2Se3晶体结构性能进行了表征测试,结果表明成功制备出正交晶系Sb2Se3.计算所得晶格常数为a(11.6445A),b(11.792A),c(3.981A);透射电镜结果表明Sb2Se3微米管晶体结构沿[001]方向择优生长;同时用固相烧结法制备了不同配比的Sb-Se材料,并用XRD表征了晶体结构.     

水热合成Sb_2Se_3纳米线及其对Bi_2Te_3纳米粉末热电性能的影响

以SbCl3和Se粉为原料,水合肼(N2H4·H2O)为还原剂,采用水热法在150℃下,分别保温不同的时间合成Sb2Se3纳米粉末.通过X射线衍射(XRD)、场发射电子扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)以及高分辨透射电镜(HRTEM)等分析方法对产物的物相成分和微观形貌等进行了表征,实验结果表明保温时间达到24h时,获得产物为单相Sb2Se3纳米线晶体.根据实验结果还研究了水热合成Sb2Se3纳米线晶体可能的反应及生长机理,结果表明一维纳米线沿[001]方向生长,纳米线的形成与其独特的层状晶体结构有关.最后采用放电等离子体快速热压烧结法将水热合成的Bi2Te3纳米粉末与不同含量Sb2Se3纳米线进行复合,分析了Sb2Se3纳米线对Bi2Te3纳米材料热电性能的影响,发现复合约1at%Sb2Se3纳米线可以使Bi2Te3纳米材料热电性能有一定提高.     

A2Se3（A=Bi，Sb）纳米结构及其热电性质研究

在固态制冷和发电机设备应用领域中,A2Se3（A=Bi,Sb）基化合物是非常有前景的热电材料。文章在回顾近年在温和环境下合成A2Se3（A=Bi,Sb）基低维纳米晶的基础上,简要阐述了热电材料国内外研究现状,指出获得Bi2Se/Sb2Se。复合纳米材料和稀土元素及三价离子掺杂A2Se3（A=Bi,Sb）纳米晶体是未来热电材料发展的主要方向。     

Ag0.5+xSb0.2+xPb6Sn2Te10的热压制备与热电性能

以Ag粉,Pb粉,Sn粉,Sb粉和Te粉为原料,采用固相合成方法合成了Ag0.5+xSb0.2+xPb6 Sn2 Te10(x=-0.05,0.05,0.1,0.2).经过混料、合成、碎料等,采用热压烧结法将Ag0.5+xSb0.2+xPb6 Sn2 Te10合金粉末烧结成块体材料.运用XRD、SEM方法对材料的物相成分、晶体结构和表面形貌进行了表征.用直接电流法测其电导率;在样品的两端加温场度差,在温度差△T=1～4℃时测其赛贝克系数.     

Bi系Co基氧化物热电材料制备及结构替代研究

采用常压固相烧结法制备Bi2SrCaCo2Oδ和Bi2Ca2Co2Oδ氧化物热电材料,研究Sr、Ca位替代或掺杂对陶瓷材料制备条件、晶体结构和电学性能的影响.通过XRD、SEM、EDS等表征技术及标准四探针法研究了烧结温度和晶体结构参数对陶瓷物相、显微组织形貌和电学性能的影响.结果表明同族元素Ca、Sr的互相替代,Bi...     

新型Sb2S3-Sb2Se3与单晶二氧化钛纳米阵列复合结构在太阳能电池领域的应用

近年来,半导体量子点敏化太阳能电池作为新一代的太阳能电池,引起了广泛的关注．Sb2S2和Sb2Se3量子点由于具有出色的光吸收特性与带隙的可调控性,已成为敏化太阳能电池领域的重要组成部分．通过水热法,二氧化钛（TiO2）单晶纳米阵列被成功生长在FTO导电玻璃上．通过连续离子层吸附法（SILAR）,Sb2S3Sb2Se3复合纳米结构被生长在二氧化钛单晶纳米阵列的表面．利用x射线衍射（XRD）表征Sb2S3和Sb2Se3纳米晶体的晶相,利用扫描电子显微镜（SEM）表征其形貌,发现在这一复合结构中,二氧化钛单晶纳米阵列与Sb2S3结合之后所留下的空隙被Sb2Se3量子点填充,从而提高了结构表面积的利用率．随着连续离子层吸附法反应周期的增加,Sb2S3-Sb2Se3,与二氧化钛单晶纳米阵列共同形成复合结构的带隙发生了明显的红移,吸收边在可调控的情况下由1．7eV向红外波段发生了移动．这种纳米结构的比表面积大、工艺简单、结构致密、沉积速率快、可调控性强,对于今后敏化太阳能电池领域的应用有很大的启发作用．     

硒化银纳米颗粒和晶体的制备及其表征

以氯化纳和硒粉为原料,乙二胺为反应溶剂,通过室温合成法制备了硒化银（Ag2Se）纳米颗粒,并首次利用固相反应法,在300℃～600℃烧结范围合成了晶体。结合X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜SEM及透射电镜（TEM）分别对反应产物的相结构和形貌进行了表征。结果表明,室温合成法所得产物为高纯度的正交仪相Ag2Se纳米颗粒,其表面光滑,呈球形;固相反应法合成的样品保持了正交相结构,且Ag与Se的化学计量比基本满足2：1。     

锑掺杂量对ATO纳米颗粒结构及其导电性能的影响

以SnCl4.5H2O和SbCl3为主要原料,采用sol-gel法制备了锑掺杂二氧化锡（ATO）纳米粉体。分别利用FESEM、XRD、FT-IR、XPS及四探针电阻仪对粉体形貌、晶体结构、元素组成和粉末电阻进行表征,考察Sb掺杂量对ATO粒子晶体结构、晶粒尺寸和导电性能的影响。结果表明所制备的ATO为（110）面择优取向的四方相锡石结构的纳米颗粒,当Sb掺杂量为15%（摩尔分数）时,ATO具有最小的粉末电阻率（12.85Ω.cm）。当Sb掺杂量≤28%时可得到完全掺杂的ATO,ATO的导电性与其中的Sb5＋离子浓度有关,而且Sb含量在28%以下可能存在一个阈值,有利于固溶在SnO2晶格中的Sb形成Sb5＋,使载流子浓度达到最大,因而表现出最佳的导电性能。     

双钙钛矿型氧化物(Sr_(2-3x)La_(2x)Ca_x)FeMoO_6的电输运性质

分别用固相烧结法和溶胶-凝胶法制备了A位双掺杂的双钙钛矿型氧化物(Sr2-3xLa2xCax)Fe-MoO6。XRD显示所有样品均为多晶单相,随掺杂量增加,样品空间群在x=0.2处转变,由I4/m群转变为Fm3-m群。四探针法对电输运性质的表征表明,样品电阻率随反位缺陷程度的加剧而增加,随平均晶粒尺寸的增大而减小,定量掺杂以限制化合物相结构、完善制备工艺以优化晶界条件,能有效控制材料的电导性质。     

新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的制备和性能研究

采用高温固相法合成了新型特效Na离子吸附剂Li1＋xAlxTi2-x（PO4）3．通过对不同条件下合成的样品XRD、SEM及其吸附性能的研究表明，少量Al的加入未影响到LiTi2（PO4）3的晶体结构，但使Li1＋xAlxTi2-x（PO4）3对Na离子产生了特效吸附作用．当x=0．4时，在pH值为10．0—11．0条件下，Li1＋xAlxTi2-x（PO4）3的吸附容量达到11．76mg／g．另外，本文对材料的激光拉曼光谱和红外光谱进行了研究和指认．     

利用磁控溅射及热蒸发法制备SnO2纳米线及结构表征

以Sn为原料,采用磁控溅射及热蒸发法制得SnO2纳米线,用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、能量弥散X射线谱（EDS）、傅氏转换红外线光谱分析（FTIR）、拉曼光谱分析（Raman）等测试手段对纳米结构进行表征,结果表明,合成的二氧化锡纳米结构具有金红石结构,二氧化锡纳米材料的生长机制遵循气一液一固生长机制,生长过程中的温度和退火时间对二氧化锡纳米结构的形貌起着极其重要的作用,可以通过这些因素对二氧化锡纳米材料实行可控生长。     

溶胶-凝胶法涂覆氧化铈对铬表面氧化膜生长机制的影响

采用溶胶-凝胶法在纯铬表面涂覆纳米氧化铈，并对其在1000℃空气中的氧化行为进行了研究，对于了解稀土元素改善合金抗氧化机理及开发新型稀土掺杂陶瓷防护涂层具有重要意义．采用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）对铬表面氧化膜的微观形貌与结构进行观测，用激光拉曼（Raman）和X射线衍射（XRD）对铬及其涂覆纳米氧化铈样品表面氧化膜的应力水平进行测试；并用二次离子质谱（SIMS）对氧化膜内元素Cr、O及Ce的深度分布情况进行了测试．结果表明，纳米氧化铈涂层降低了铬的氧化速率，其抛物线速率常数由涂覆前的2．6×10^-6mg^2／（cm^4·s）下降为涂覆后的7．4×10^-7mg^2／（cm^4·s），并且显著细化了表面Cr2O3膜的晶粒尺寸．这种细晶氧化膜可以通过高温蠕变的方式释放掉部分膜内压应力，并呈现出褶皱特征纳米氧化铈的存在使Cr2O3膜的生长机制由原来的Cr^3＋向外扩散控制转变为O^2-向内扩散控制．X射线衍射和激光拉曼测量均反映出表面涂覆氧化铈所引起的Cr2O3膜内应力降低；此外，结合氧化膜生长机制的转变对两种应力测量结果之间的偏差进行了分析．     

络合剂和交联剂对凝胶法制备TbMnO3纳米颗粒的影响

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了TbMnO3纳米颗粒．以Tb和Mn的无机盐水溶液为原料,通过加入丙烯酰胺使溶液成胶,在溶液成胶过程中,丙烯酰胺聚合形成高分子网络骨架,为粒子提供生长的空间．利用热重（TG）分析、差示扫描量热（DSC）分析、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）及X射线衍射（XRD）等多种手段研究了干凝胶的热分解及TbMnO,的形成．实验表明,分别以柠檬酸和EDTA作为络合剂,在800℃煅烧温度下均可制备出高纯TbMnO3纳米颗粒,但产物的颗粒尺寸和形貌与络合剂的选取有关．扫描电子显微镜（SEM）观察显示,以柠檬酸为络合刺制得的样品,颗粒形貌规整,呈球形,颗粒尺寸分布较窄,平均粒径约为67nm;以EDTA为络合剂制得的样品,颗粒形态主要以长球形和近球形为主,兼有少量的杆状,平均颗粒尺寸约为115nm．此外,实验还发现,在前驱体溶液中加入适量的双丙烯酰胺,可以使产物颗粒的尺寸适度减小,形貌变得更为规整．磁滞回线测量结果表明,TbMnO3纳米颗粒在室温下表现为顺磁性．     

均相沉淀法制备Co3O4纳米颗粒及磁性研究

以Co（NO3）2·6H2O和（NH2）2CO为原料,在不引入高分子分散剂的条件下,采用均相沉淀法制备Co3O4纳米颗粒。用TGA、DSC、XRD研究了目标产物的前驱体及其分解过程,结果表明：Co3O4在焙烧阶段形成。Co3O4纳米颗粒结构、形貌、粒径分布和磁性能分别用XRD、TEM、粒径分析仪、VSM表征,Co3O4纳米颗粒平均粒径约为21nm,粒径分布均匀。5K时产物表现为铁磁性,矫顽力Hc=580Oe。     

表面镀钛对金刚石薄膜场发射特性的影响

利用等离子体化学气相（MWPCVD）沉积法在Si（100）面上沉积了金刚石薄膜,采用SEM、AFM、XRD、Raman、XPS等方法对薄膜的结构及表面形貌进行了分析。为提高薄膜的场发射性能,在金刚石表面溅射了金属Ti,对比金刚石薄膜、金刚石／金属Ti复合薄膜的场发射性能,结果表明,金刚石／金属Ti薄膜的发射电流密度更大,且随着电场的增加电流密度急剧增加,开启电场低,约为3V／μm,当电场为25V／μm时发射电流密度可达到1400mA／cm2,并在机理上进行了一些探索,对金刚石／金属复合结构薄膜的场发射性能研究有重要意义。     

多壁碳纳米管/聚己内酯超细复合纤维的制备及性能

通过静电纺丝法制备出多壁碳纳米管(MWCNTs)增强聚己内酯(PCL)超细复合纤维膜。用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、拉曼光谱仪、差示扫描量热仪(DSC)和X射线衍射仪(XRD)对MWCNTs/PCL超细复合纤维进行表征,并进行了拉伸测试。结果表明,MWCNTs分散于PCL纤维中,MWCNTs的加入降低了PCL的结晶度。当PCL中MWCNTs的含量为0.5 wt%时,其结晶度最低,但此时MWCNTs/PCL超细复合纤维具有最好的力学性能。     

一步法合成十二烷基苯磺酸钠稳定的石墨烯分散液

采用改进Hummer法用石墨制备了氧化石墨烯（GO）,在十二烷基苯磺酸钠存在的情况下用水合肼还原形成较高浓度的石墨烯分散液。该分散液可以稳定悬浮超过一个月。XRD、UV—vis和Raman光谱分析结果表明,所得到的石墨烯为化学反应形成的还原石墨烯（RGO）;TEM和AFM观察发现单片和多层的石墨烯并存于产物之中,说明该方法能够使RGO均匀分散于水中。     

新型片状结构的碱式碳酸镁合成PMNT的研究

采用微米级的碱式碳酸镁作为原料,用一步烧结的方法制备铁电材料0.67Pb （Mg1/3Nb2/3）O3-0.33PbTiO3（PMNT）。经过1200℃烧结后, XRD测试没有发现烧绿石相。与传统的使用氧化镁为原料的两步烧结法相比,此方法方便。同时,系统地研究了此方法可以避免烧绿石相的原因。