氨基磺酸催化合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺

在无水乙醇溶液中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料、氨基磺酸为催化剂合成类辣椒碱N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺,产物结构经IR和1 H NM R表征.考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及时间等因素对产品收率的影响.结果表明,氨基磺酸对该反应具有良好的催化活性,较优工艺条件为:邻苯二酚用量1...     

超声波辐射对甲苯磺酸催化合成类辣椒素的工艺研究

在无水乙醇介质中,以邻苯二酚和N-羟甲基丙烯酰胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,超声波辐射下合成类辣椒素N-(3,4-二羟基-6-丙烯酰胺甲基苄基)丙烯酰胺.利用IR和1 H NM R对产品的结构进行了表征,并考察了原料摩尔比、超声波辐射功率及时间、催化剂用量、反应温度等因素对产品收率的影响.实验结果表明,超声波辐射下,对甲苯磺酸对该反应具有良好的催化活性,最佳合成工艺条件为:邻苯二酚11.0 g(0.1 mol),n(邻苯二酚):n(N-羟甲基丙烯酰胺)=1:2.4,对甲苯磺酸用量为邻苯二酚质量的4.09％,反应温度35℃,超声波辐射功率160 W,辐射反应时间为50 min.产物收率达到82％ 以上.     

硅胶负载铂催化剂催化合成二环戊基二氯硅烷

以二氯硅烷(DCS)和环戊烯为原料,在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,经硅氢加成催化合成二环戊基二氯硅烷(DCPCS)。采用红外光谱和色质联机等手段表征了产物结构。考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,合成DCPCS的最佳工艺条件为:二氯硅烷用量1.0 mol,n(DCS):n(环戊烯)=1.0,催化剂用量1.2 g,反应压力1.2 MPa,反应温度120℃,反应时间6 h,DCPCS的收率达88.6%,产物质量分数为99.1%。     

反1,2-环己二醇的合成新工艺

采用硫酸作催化剂,以1,2-环氧环己烷为原料经水解合成了反1,2-环己二醇。考察了催化剂用量、原料摩尔比、反应温度、反应时间等条件对产物收率的影响;以二氯乙烷为溶剂对产物进行萃取、重结晶提纯。实验结果表明,在水与1,2-环氧环己烷的摩尔比为20∶1、反应温度为(45±2)℃、pH为3.0左右、反应时间为60m in的条件下,产物反1,2-环己二醇的收率在80%左右,纯度达到99%以上。并通过红外光谱与气相色谱-质谱方法对产物进行了表征,证实了产物的结构与纯度。     

N-苄基丙烯酰胺的合成

以丙烯腈和苯甲醇为原料，浓硫酸作催化剂，合成了N-苄基丙烯酰胺（N-BAA）。考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对产物收率的影响，得出了最佳反应条件：n（丙烯腈）：n（苯甲醇）：n（浓硫酸）=3：1：1．2，反应时间3h，反应温度60℃。在最佳条件下，N-BAA的收率可达92％。每100g粗产物用10％氢氧化钠溶液提纯，精制产物纯度可达99．80％，熔点为64～65℃。通过红外光谱对产物结构进行了表征。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，以苯乙醛、1，2-丙二醇为原料合成了苯乙醛1，2-丙二醇缩醛。研究了带水剂种类和用量、催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对产物收率的影响，得到了合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛最适宜的条件：苯乙醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3、带水剂环己烷用量（苯乙醛为0．10mol的情况下）40mL、催化剂用量为总物料质量的2．7％、反应时间4h、反应温度105℃。在此条件下，苯乙醛1，2-丙二醇缩醛的收率为95．16％，产物纯度高达99．0％。该催化剂重复使用性能良好。     

氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件：尿素为37.5 mmol时,n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1.0：1.2：1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,反应温度60 ℃,反应时间45min.在此条件下,产物收率为91.2%.     

Claisen-Schimidt反应合成甲基桂酮的研究

在缩合剂和催化剂存在下 ,采用 Claisen Schimidt反应合成了甲基桂酮。考察了缩合剂浓度、催化剂用量、原料配比、反应温度和时间等因素对产物收率的影响 ,确定了最佳反应条件 ,产物收率≥ 85% ,纯度达98.3%。     

Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。     

催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,强酸性阳离子树脂D072为催化剂,环己烷为带水剂,对苯二酚为阻聚剂,经酯化反应合成1,6-己二醇二丙烯酸酯。实验结果表明,最佳酯化反应条件为:n(丙烯酸):n(1,6-己二醇)=2.2,催化剂用量(与原料总质量比)2.5%,阻聚剂用量(与丙烯酸质量比)0.6%,带水剂用量(与原料总质量比)为70%,反应时间4 h,反应温度80～110℃的条件下,合成了1,6-己二醇二丙烯酸酯。产物收率达93.88%。以强酸性正离子树脂为催化剂,可重复使用,收率高,产物颜色好。     

反相悬浮聚合制备淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物暂堵剂

以淀粉、丙烯酰胺、丙烯酸为共聚单体,硝酸铝为交联剂,过硫酸钾为引发剂,Span-60/Tween-60为复合乳化剂,采用反相悬浮聚合法合成了一种新型暂堵剂淀粉-丙烯酰胺-丙烯酸共聚物,并采用SEM和FTIR技术对共聚物进行了表面形貌分析和结构表征;考察了硝酸铝用量、丙烯酸中和度和淀粉用量对暂堵剂吸水性能的影响。实验结果表明,暂堵剂的最佳合成条件:丙烯酰胺5.00 g、环己烷60 mL、0.80 g Span-60、0.40 g Tween-60、丙烯酸中和度80%、淀粉1.50 g、硝酸铝0.02 g、70℃、3 h;在该条件下合成的暂堵剂的吸水倍率最大,且具有适中的强度。     

高吸水性聚合物的合成及其性能的研究

以轻油为连续相,Span-60为悬浮稳定剂,双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸盐为主引发刑,用反相悬浮聚合法合成了丙烯酸盐-丙烯酰胺共聚交联型高吸水性聚合物。产物呈微珠状,平均粒径小于40μm。产物的平均粒径,吸水率受搅拌速度、悬浮稳定剂用量、交联剂用量等因素的影响。产物的吸水率约300倍。     

反相悬浮法制备丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂

以十八烷基磷酸单酯做分散剂,采用反相悬浮聚合法(ISP)制备了丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂。聚合体系稳定,聚合物呈颗粒状,经过滤干燥即得,无需减压蒸馏溶剂。探讨了各种反应条件对聚合物的物理状态,吸去离子水达680ml/g聚合物,吸盐水达68ml/g聚合物。     

甲基丙烯酸酯高吸油性树脂的研究

以甲基丙烯酸十二酯与甲基闪烯酸异丁酯为单体，采用悬浮聚合法合成了二元共聚高吸油性树脂。研究了共聚单体的配比、交联剂用量、引发剂用量诸因素对高吸油性树脂性能的影响。制得的树脂可以吸收自身重量１０．３倍的煤油，１５．８倍的苯。     

α-甲基苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈悬浮共聚合反应的研究

研究了α-甲基苯乙烯、苯乙烯和丙烯腈三种单体在努基磷酸钙-苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SMA)钠盐复合分散体系中进行悬浮共聚合反应,制得了α-甲基苯乙烯-苯乙烯-丙烯腈三元共聚物。介绍了羟基磷酸钙-SMA钠盐复合分散剂的分散与稳定作用,并就各组份及聚合条件对所得共聚物性能的影响进行探讨。同时分别用DSC法和PGC法测定产物的玻璃化温度和组成。     

St／NPMI悬浮共聚树脂颗粒特性的研究

以磷酸钙和十二烷基硫酸钠组成复合分散剂，进行苯乙烯和Ｎ－苯基马来酰亚胺的悬浮共聚合反应。试验中分别探讨了分散剂用量、助分散剂用量、水油比和搅拌强度对共聚树脂颗粒的平均粒径ｄ、粒径分布标准偏差σ和颗粒表观密度ρ的影响     

新型抗高温水泥悬浮剂的研制与现场试验

针对深井井下温度高、水泥浆沉降稳定性难以保证的问题,研制了共聚物水泥悬浮剂。选用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为共聚单体,采用自由基水溶液聚合法,合成了三元共聚物(AMPS/AM/NVP)水泥悬浮剂,并根据正交试验结果,确定了其最佳合成条件。利用红外光谱和核磁共振谱分析验证了其结构,热分析结果表明其具有较好的热稳定性。性能评价试验表明,合成的共聚物悬浮剂在200℃下能够控制水泥石上下密度差小于0.01 g/cm3、游离液为0,且抗饱和盐水,稠化性能、滤失性、流变性、强度等性能均满足现场要求。3口井的现场试验表明,新型抗高温水泥悬浮剂可以提高深井固井施工安全和固井质量。      

气化模铸模材料苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备、表征及铸模性能

采用悬浮聚合法制备了气化模铸造专用的可发性苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯共聚物[P(St MMA)]珠粒,用 元素分析、傅立叶变换红外光谱、核磁共振及凝胶色谱等方法对合成的共聚物进行了表征。研究了引发剂用 量和单体的初始投料比对共聚物相对分子质量和平均组成的影响。结果表明,共聚物相对分子质量随引发剂 用量增大而减小,特别是当引发剂在单体中的摩尔分数小于0.5%时影响最为明显;共聚物的平均组成与初 始投料组成接近,通过调节初始投料比可以控制共聚物的组成;合成的P(St MMA)非支链无规线型结构。 铸模性能测试表明,经可发性处理后的共聚物试样发气量为1016.6mL/g、灼烧残留量为0.012%,可作为市 售气化铸模材料的优良替代品。     

Formation and Catalytic Behavior Of Fine Iron-Containing Composite Fischer–Tropsch Catalysts in a Slurry Reactor

The formation of nanosized stable iron-containing suspensions for implementing Fischer–Tropsch synthesis in the three-phase system is studied. The introduction of a polymer component in the composition of the dispersion medium is favorable for formation of particles of the dispersed phase of catalytic suspension with a size of nearly 170 nm. It is shown that the concentration of polyacrylonitrile in the composite metal-polymer systems affects their catalytic and physicochemical properties. Optimization of the catalyst system composition with respect to the content of the polymer component in the dispersion medium makes it possible to increase the yield of target products of Fischer–Tropsch synthesis in the studied temperature range by 30?35% compared with the system synthesized without any polymer component.