GC-MS法检测邻、对甲苯磺酰胺

气相色谱-质谱联用法的优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机结合起来,能在多种物质同时存在的情况下对某种特定的物质进行定性、定量分析。GC-MS法为一种新的分离检测邻、对甲苯磺酰胺的方法,测得邻、对甲苯磺酰胺浓度在(100～1500)μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9991、0.996,检出限分别为25μg/mL、50μg/mL,精密度试验测定结果的相对标准偏差分别为1.07%、2.66%。该方法适用于邻、对甲苯磺酰胺的检测。     

GC/MS法测定纺织品中全氟辛基磺酰胺

采用气相色谱质谱联用(GC/MS)技术测定纺织品中N-乙基全氟辛基磺酰胺(N-EtPFOSA).结果表明,采用甲醇为提取溶剂、浸渍法加标、超声波萃取、真空旋转蒸发浓缩加氮吹浓缩可以得到理想的回收效果.通过正交试验对GC/MS检测条件进行优化.该方法的检出限为0.0021 μg/mL,样品回收率82%～112%.GC/MS方法操作简便,准确度和精密度符合检测要求.     

棉织物对甲苯磺酰氯活化法固定化菊粉酶工艺的研究

以4-甲苯磺酰氯活化的棉纤维为载体,对固定化菊粉酶的条件进行探讨。通过对不同纤维成分布料的比较,绒布为载体时得到了较高的固定化酶活。分别采用单因素试验和正交试验,得到优化的工艺参数:每克干基棉布加入10ml干吡啶,对甲苯磺酰氯与干吡啶的比例为1g:1ml,偶联pH值4.5,离子强度0.2mol/L,加酶量80U/g,菊粉酶酶活回收率达到83.60%。在优化的工艺条件下,对糖分组分进行HPLC分析,固定化酶与250g/L菊糖(5U/g菊糖)作用1.5h,低聚果糖含量达到28.21%。     

磺基琥珀酰胺二钠盐的合成及性能

研究磺基琥珀酰胺二钠盐的合成方法并检测其性能．合成了一种阴离子表面活性剂磺基琥珀酰胺二钠盐．得到的最佳工艺条件为烷基胺与酸酐摩尔比1：1．15,反应时间3h,反应温度120℃．磺化反应的最佳条件为亚硫酸钠与顺酐的摩尔比为1.05：1;亚硫酸钠与水的质量比为1：5．62;磺化反应时间8h;磺化温度80℃。研究结果表明,磺基琥珀酰胺二钠盐在织物上有很强的润湿力及乳化力．     

气相色谱法测定废气中三甲苯的研究

本文研究了气相色谱法测定废气中1,2,3-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯的分析方法,结果表明：各组分的校准曲线符合标准要求,相关系数均大于0.999,分别测定10次空白加标后的试样,计算的方法检出限均为0.006 mg/m3,测定下限均为0.024 mg/m3。三个不同加标浓度的样品平行重复测定6次后,1,2,3-三甲苯的相对标准偏差为1.8%～4.8%,1,2,4-三甲苯的相对标准偏差为1.4%～4.6%,1,3,5-三甲苯的相对标准偏差为1.9%～4.3%。1,2,3-三甲苯的加标回收率为94.0%～96.6%;1,2,4-三甲苯的加标回收率为92.0%～94.3%;1,3,5-三甲苯的加标回收率为93.3%～96.0%,该方法操作简单、便捷,可满足固定源废气三甲苯的测定。     

液相色谱-串联质谱法分析洋葱中甲苯磺丁脲含量

通过液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法建立一种检测洋葱中甲苯磺丁脲含量的方法,并对不同地区洋葱中甲苯磺丁脲含量进行分析。结果表明：建立的方法提取溶剂为乙腈、色谱柱为Waters ACQUITY UPLCBEH Phenyl(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)、流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液、流动相流速为0.3 mL/min、等度淋洗方式。当甲苯磺丁脲在2.0～100.0 ng/mL范围内时线性关系良好,回收率为98.9%～103.1%、相对标准偏差为0.44%～1.52%、检出限为0.5μg/kg、定量限为2.0μg/kg。对全国8个主产区的洋葱进行分析发现,甘肃酒泉洋葱的甲苯磺丁脲含量最高。     

邻硝基苯磺酰基-N-乙基替苯胺的制备

本文主要介绍了由邻硝基氯苯、N-乙基苯胺等为基本原料经过醚化、氯化、缩合等反应合成邻硝基苯磺酰基乙基替苯胺的方法,论述了合成工艺及反应条件对产品产率的影响,介绍了其在化工生产中的应用.     

气相色谱（GC）法测定蔬菜中甲胺磷的含量

采用气相色谱测定农产品中甲胺磷的含量。结果显示：甲胺磷在0.004μg/mL~0.04μg/mL范围内,线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.41%,平均RSD为1.09%。该法简便、快速、准确,可为农产品中甲胺磷控制标准的制定提供依据。     

GC MS法测定人造革残留氯乙烯单体

建立了测定聚氯乙烯人造革中的残留氯乙烯的顶空气相色谱 质谱法(GC MS)。采用N,N 二甲基乙酰胺(DMA)溶解聚氯乙烯人造革样品,在70℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱 质谱分析。结果显示,在0.2～20μg范围内,该方法线性关系良好,相关系数r=0.999。对样品进行3组不同浓度水平的加标测定(n=6),平均回收率为88%～92%,相对标准偏差(RSD)小于5.5%,检出限为0.2 mg/kg。该方法简便、快速,准确,可用于测定聚氯乙烯人造革中氯乙烯单体含量。     

植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药残留检测技术研究

建立了同时测定植物油中溴氰虫酰胺、氟虫双酰胺、氯虫苯甲酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类农药残留的凝胶渗透色谱(GPC)-液相色谱检测方法。植物油中残留的邻氨基苯甲二酰胺类农药,经环已烷-乙酸乙酯混合溶液提取后,用凝胶渗透色谱系统净化,以乙腈∶0.1mol/L的乙酸铵水溶液(58∶42)作为流动相,DAD检测器测定,外标法定量。测定结果表明:采用本方法检测植物油中3种邻氨基苯甲二酰胺类农药,方法检出限均能达到0.1mg/kg,在标准曲线质量浓度0.1~2 mg/L之间线性相关系数均大于0.999 8,在0.1、0.2、1mg/kg水平添加回收,回收率在70.1%~99.1%范围之间,准确度较高;相对标准偏差范围在3.0%~9.7%之间,精密度较好。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定麦田环境中的磺酰胺类残留

建立了同时测定麦田环境中三种磺酰胺类除草剂残留的改进QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经乙腈振荡提取,小麦籽粒和小麦植株以石墨化碳黑（graphitized carbon black,GCB）对提取液进行净化处理、土壤样品采用乙二胺-N-丙基硅烷（primary secondary amine,PSA）,UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明,唑嘧磺草胺、双氟磺草胺和五氟磺草胺在0.01¹ mg/L范围内线性良好,相关系数（r）分别为0.9998、0.9997和0.9997,检出限均为0.01 mg/L。小麦籽粒、小麦植株和土壤中的三种磺酰胺类除草剂的平均加标回收率为85.9%¹05.5%,相对标准偏差（RSDs）不大于9.8%。方法简便、快速,能够满足麦田环境中上述3种磺酰胺农药残留同时检测的需要。      

核-壳型磁性固相萃取材料对降糖保健品中甲苯磺丁脲吸附性能的研究

制备了一种新型核-壳型的磁性固相萃取材料MGTPⅠ（内核为Fe3O4@GO@Si O2（MGT）纳米粒子,丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚物（AA-EGDMA）为壳）。分别采用扫描电镜（SEM）,红外分析（FT-IR）,振动样品磁强分析（VSM）,热重分析（TGA）对MGTPⅠ的形貌,结构,磁化性能,热稳定性等进行表征。用静态吸附实验对MGTPⅠ进行了吸附热动力学研究,并进行吸附模型的判断。结果表明,所制备的核-壳型磁性聚合物具有较快的结合动力学（60 min可达吸附平衡）,较高的吸附性能（最大表观吸附量达89.53 mg/g）。将其应用于降糖保健品中（降糖颗粒、降糖片、降糖茶）甲苯磺丁脲的检测,回收率分别为88.91%⁹5.20%,81.63%¹07.49%,92.10%¹02.99%,RSD≤2.53%,检测限为0.15μg/m L,展现了良好的精密度和准确性。且MGTPⅠ可以至少重复使用四次,具有良好的耐用性。在外加磁场作用下可快速的对目标物进行分离、富集,有望应用于降糖保健品中甲苯磺丁脲的安全检测。      

气相色谱法在室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定应用

近年来,室内空气污染问题日益突显,苯系物是造成室内空气污染的主要挥发性有机物.本文针对国家发布的室内空气检测的方法进行优化和验证,采用活性炭吸附/二硫化碳解吸方式,通过气相色谱法对苯系物(如苯、甲苯、二甲苯)进行测定.当取样量为10 L时,实验室方法检出限为0.001～0.002 mg/m3,曲线相关系数为0.9997...     

气相色谱法测定玉米中莠去津及6种酰胺类除草剂残留量

研究利用气相色谱法同时测定玉米中莠去津及6种酰胺类除草剂残留量的方法。首先采用乙酸乙酯+环己烷萃取出玉米中残留的莠去津及6种酰胺类除草剂,再使用弗罗里矽柱净化,经浓缩定容后的样液用气相色谱仪进行分离检测,最终实现定性和定量测定。试验结果表明,该方法最低检出限可达0.003μg/ml,回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为3.4%~6.9%。该方法操作简便、快捷,并具有较高的灵敏度和准确度,能实现对玉米中莠去津及6种酰胺类除草剂残留的定性与定量分析。     

QuEChERS-气相色谱/质谱法检测香椿等芽菜类蔬菜中5种酰胺类杀菌剂残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱法定量检测芽菜类蔬菜中的5种酰胺类杀菌剂的含量的分析方法。方法芽菜类蔬菜加乙腈溶剂均质后, QuEChERS提取法进行提取、净化,提取液氮吹至近干,加正己烷溶解、定容至1 mL,气相色谱-质谱仪定量检测。结果乙草胺、甲草胺、灭锈胺、苯酰菌胺和啶酰菌胺浓度在0.02～10.0μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.995;检出限分别为0.007、0.006、0.004、0.003、0.003 mg/kg;加标回收率在84.6%～105.2%之间;重复性RSD(n=6)在5.0%以内。结论该方法具有操作简便、回收率好等优点,适用于芽菜类蔬菜中酰胺类杀菌剂的检测。     

GC法测定麝香祛风湿膏中薄荷脑、丁香酚等组分的含量

目的建立气相色谱法同时测定麝香祛风湿膏中桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚等7组分的含量。方法用挥发油提取法提取样品中的挥发性成分制备供试品溶液,以石英毛细管柱(安捷伦DB-WAX,长15 m,内径0.53 mm,涂层0.5μm)为色谱柱,氮气为载气,FID检测器的温度为250℃,柱温为程序升温。结果在该色谱条件下桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的分离度和线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.1%)、99.0%(RSD=1.0%)、99.4%(RSD=0.8%)、99.7%(RSD=0.4%)、99.6%(RSD=0.5%)、99.5%(RSD=0.8%)、99.5%(RSD=0.9%)。结论本法简便快捷,准确性和重复性均好,可用于麝香祛风湿膏的质量控制。     

GC法测定麝香祛风湿膏中薄荷脑、丁香酚等组分的含量

目的 建立气相色谱法同时测定麝香祛风湿膏中桉油精、樟脑、冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚等7组分的含量.方法 用挥发油提取法提取样品中的挥发性成分制备供试品溶液,以石英毛细管柱(安捷伦DB-WAX,长15 m,内径0.53 mm,涂层0.5μm)为色谱柱,氮气为载气,FID检测器的温度为250℃,柱温为程序升温.结果 在该色谱条件下桉油精、樟脑.冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚的分离度和线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.7%(RSD=1.1%),99.0%(RSD=1.0%)、99.4%(RSD=0.8%)、99.7%(RSD=0.4%)、99.6%(RSD=0.5%),99.5%(RSD=0.8%)、99.5%(RSD=0.9%).结论 本法简便快捷,准确性和重复性均好,可用于麝香祛风湿膏的质量控制.     

GC法测定山核桃油中的酚类抗氧化剂的不确定度分析

目的:建立气相色谱法测定山核桃油中酚类抗氧化剂的不确定度评定数学模型,分析试验中不确定度来源.方法:样品经过乙酸乙酯稀释,采用气相色谱法测定山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的含量,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:山核桃油中BHA、BHT、TBHQ的扩展不确定度分别为0.097、0.093 8、0.096 6 m...     

以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害.本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液-液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程).通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度.该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%-110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要.     

毛细管气相色谱法测定果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量

建立了果汁饮料中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口、毛细管色谱柱J＆WDBl701（中等极性30mxO．53minx1μm、FID检测器进行检测。进样口温度230℃,载气流速10ml／mim．柱室温度1800℃恒温。检测器温度250℃,样品用盐酸溶液酸化,乙酸乙酯提取后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10-200μg／ml。