青天葵药材的质量标准研究

目的：制定青天葵药材的质量标准,为青天葵药材资源的进一步开发利用提供科学依据。方法：按照2015年版《中国药典》通则方法对青天葵药材进行生药学研究,薄层色谱鉴别,浸出物测定,灰分测定,酸不溶性灰分测定,水分测定。结果：青天葵药材性状与显微特征明显;测定的13个不同产地的青天葵药材水浸出物结果在24.00%～37.76%,醇浸出物结果 8.14%～17.45%,总灰分结果在13.69%～24.96%之间,酸不溶性灰分结果在4.253%～15.472%之间,水分结果在9.02%～13.43%。同时薄层定性鉴别清晰。结论：通过研究制定了青天葵药材的质量控制标准。     

水质中磷酸盐、六价铬、铜含量的实验室间比对结果分析

为了提高实验室的检测和质量管理水平,本文采用国际上通用的稳健统计,用"Z比分法"统计方法对6个实验室的水质中磷酸盐、六价铬、铜检测结果进行分析。结果表明:实验室磷酸盐、铜测定结果满意度均为83%,可疑率为17%;六价铬检测结果的满意度为67%,可疑结果率为17%,不满意率为17%。实验室磷酸盐、铜检测能力较高,部分实验室六价铬检测能力有待于提高。     

合成橡胶行业丁苯橡胶门尼黏度数据比对结果分析

参与苯乙烯-丁二烯橡胶生胶门尼黏度数据比对实验室为50家,比对数据均采用稳健统计技术进行了处理和分析评价,Z比分数统计结果表明,45家实验室的测试结果为满意结果,所占比例为90. 0%,3家实验室的测试结果可疑,所占比例为6. 0%,2家实验室的测试结果离群为不满意结果,所占比例为4. 0%。因此,合成橡胶行业苯乙烯-丁二烯橡胶门尼黏度比对满意结果占90%。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石样品中铝、铁、钛的含量

本方法利用碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石样品中的铝、铁、钛的含量,测试结果准确度：-4.71%～4.68%;精密度：1.31%～6.71%。结果准确,重复性好,方法适用。     

美对华乘用胎“双反”首次年度复审初裁

<正>美国时间9月1日,美国商务部发布了对华乘用及轻卡轮胎反倾销及反补贴第一次年度行政复审初裁结果。反倾销初裁结果为,佳通轮胎13.39%,青岛森麒麟11.28%,分别税率企业12.92%,未获得分别税率的企业87.99%;反补贴初裁结果为,佳通轮胎25.12%,固铂(昆山)轮胎有限公司14.56%,中策橡胶89.78%,被复审但未被单独审查企业19.84%。     

山苍子总三萜酸含量的测定

目的:建立山苍子总三萜酸含量的测定方法。方法:以熊果酸标准品为对照,5%香草醛-冰醋酸和高氯酸为显色剂,紫外分光光度法测定山苍子枝和叶中总三萜酸的含量。结果:山苍子枝和叶中总三萜酸含量分别为0.082%,0.689%,加样回收率分别为100.61%,102.60%;RSD分别为2.16%,1.41%。结论:此方法简单易操作,且结果准确,可靠。     

树脂层析法与萃取法在紫杉醇前处理中的比较

以除杂率、脱色率和紫杉醇回收率为指标,比较了传统液液萃取法和离子交换树脂法的优劣。萃取法与树脂层析法处理的结果分别为:除杂率分别为63.7%、77.8%;脱色率分别为56.7%、71.8%;紫杉醇回收率分别为64.8%、98.5%。结合可见光扫描结果,表明离子交换树脂法较佳。此外,离子交换树脂法还具有降低有机溶剂用量,减少环境污染的优点,适用于紫杉醇的前处理工艺。     

活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱法测定精矿中金的含量

实验详细考察研究了活性炭富集-电感耦合等离子体发射光谱测定金精矿中金的含量。实验主要研究了称样量、焙烧方式、盐酸浓度对活性炭吸附的影响及电感耦合等离子体发射光谱谱线的选择。该方法测量的范围为1.00～200μg·g^-1,检出限为0.037μg·g^-1,测定的结果的相对标准偏差为0.93%～2.50%,测定的结果的相对误差为0.32%～0.72%,加入标准物质的回收率为94.40%～105.20%。本方法与国家标准测定结果吻合良好。具有精密度好,准确度高,结果令人满意,能够满足生产需求。     

N-月桂酰肌氨酸钠的开发研究

采用碳酸钾做中和剂 ,四氢呋喃 -水做溶剂合成N 月桂酰肌氨酸钠 ,收率由 85 %提高到94.2 % ,产品质量分数由 85 %提高到 98.8%。对合成后的N 月桂酰肌氨酸钠用MS、IR和1 H NMR作了表征。中试结果与小试结果基本一致     

测定高锰酸盐指数仪器法和手工滴定法比对

利用高锰酸盐指数全自动分析仪仪器法和传统手工滴定法对国家标准物质和实际水样进行分析，从检出限、准确度、精密度方面做比对，结果表明：高锰酸盐指数仪器法的检出限为0.28 mg/L,测定标准物质样品的相对误差-0.22%～0.14%;手工滴定法相对误差-4.88%～-4.05%。测定实际样品，仪器法和手工滴定法相对标准偏差分别为0.56%～1.44%,1.10%～3.22%。从显著性检验分析，全自动仪器法和手工滴定法样品测定结果有相同的精密度，但是两种方法测试结果的差异非常显著和较显著。仪器法测定结果精密度更高、准确度更好。     

煤的溶胀处理对药用腐植酸提取的影响研究

以气煤、肥煤、焦煤、瘦煤为样煤,进行了样煤的粉碎、有机溶剂溶胀和硝酸氧化处理,考察了处理后煤样中的药用腐植酸得率。结果表明,吡啶和N,N-二甲基吡咯烷酮是溶胀较好的溶剂;样煤粉碎后,随着粒度的减小,煤的溶胀率增加;粒度粉碎至200目的气、肥煤经吡啶溶胀和硝酸氧化后,煤样的药用腐植酸得率可达到73.0%和71.4%,而经甲醇溶胀和硝酸氧化的200目气煤药用腐植酸得率为56.4%和58.4%。实验结果表明,煤样经过溶胀和硝酸氧化处理,对药用腐植酸的提取有促进作用。     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

蔗渣纤维组分的常压一步分离

蔗渣纤维组分的分离是实现其综合利用的关键,对蔗渣纤维组分进行了常压一步分离研究。采用溶剂-酸-水体系分离工艺,响应面法优化最佳工艺条件。结果表明,溶剂浓度69.63%(体积分数)、酸浓度(体积分数)6.41%、反应时间4h,蔗渣半纤维素分离率为98.07%、木质素分离率为66.72%、纤维素得率为92.49%,验证试验半纤维素分离率99%、木质素分离率67.06%、纤维素得率92.08%,分离条件可靠、分离结果较理想。最佳分离工艺条件下木糖得率90.01%,木质素回收率62.15%、分离的生物质总的可利用率71.53%。     

叠氮含能化合物生产废水关键组分含量测定研究

叠氮含能化合物废水用碱中和后,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定其中叠氮含能化合物DIANP、二甲亚砜(DMSO)、NaN3的含量。HPLC测定条件:YWG C18柱(150 mm×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长230 nm。分光光度法测定条件:显色剂为FeCl3,pH 2～3时显色,检测波长460 nm。结果表明,DIANP回收率为97.8%～100.9%,RSD=1.2%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.997 7,线性范围为17～859 mg/L;DMSO回收率98.2%～101.9%,RSD=1.5%(n=5);NaN3回收率98.9%～100.5%,RSD=0.6%(n=5),检出限为1.5 mg/L,标准曲线的线性回归系数r=0.999 1,线性范围为5.7～57.0 mg/L,表观摩尔吸光系数901 L/(mol.cm)。该方法已经应用于实际生产线废水的检测和治理,效果良好。     

纳米坡缕石不同添加量对润滑脂性能的影响

将不同质量分数的纳米坡缕石添加至已被石油醚稀释过的润滑脂中,再用球磨机使其分散均匀,烘干至石油醚挥发完全,制备出五种纳米坡缕石润滑脂,对试样进行四球摩擦试验,以便探究纳米坡缕石添加量对润滑脂性能的影响,并通过SEM检测结果分析摩擦磨损机制。结果表明,纳米坡缕石能够提高润滑脂承载能力;当其添加量为1%时,润滑脂的最大无卡咬负荷PB最大,较未添加纳米坡缕石的提高率为76.5%;当添加量为2%时,润滑脂烧结负荷PD和综合磨损值ZMZ最大,提高率分别为30%和93.1%。     

成核剂对聚丙烯部分力学性能的改善分析

在聚丙烯中以比例2%分别加入有机磷酸酯类的成核剂611,612,613,NA-11和0629C-3,观察了样品脆断面的结构情况,测试了成核剂加入前后样品力学性能的改变,并就改变的原因进行了分析;同时,也对在样品中加入1%成核剂0629C-3的结果与加入2%的结果进行了比较。     

普那霉素发酵工艺研究

以RP59500为试验菌株,在15 L发酵罐内,研究了普那霉素的发酵工艺。通过单因素条件试验确定了其生物合成的最适温度、接种量。优化了其发酵培养基,并进行了发酵中间补料试验,确定了最佳补料工艺。试验结果表明：以3%淀粉、1.7%蔗糖、1%黄豆粉、1.5%酵母粉、0.5%葡萄糖、0.01%KH2PO4、0.2%MgSO4、0.2%泡敌和0.4%CaCO3的发酵培养基配方,以接种量4.0%,26℃下发酵,在发酵21 h时补加氨基酸,普那霉素的发酵效价达3 000 U/mL。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

生物柴油副产粗甘油的精制工艺研究

对生物柴油副产物粗甘油的分离精制工艺进行了研究。采用减压蒸馏结合活性炭吸附脱色的方法对粗甘油进行了精制提纯,并对操作条件进行了优化,同时,利用过程模拟软件AspenPlus进行了模拟计算,实验结果和计算结果吻合。实验所得的甘油产品的纯度为99.5%,甘油收率为91.8%,原料中的甲醇回收率为96.0%,纯度为99.5%。     

广藿香酮膜剂处方筛选研究

目的筛选广藿香酮膜剂处方的最佳组成。方法以溶解度、柔韧性为考察指标筛选膜材种类和增塑剂用量,采用均匀设计法,以泛油程度为指标进行关联度分析,确定促进剂的用量。结果最佳膜材为PVA1,加入5%甘油,5%吐温-80,透皮吸收促进剂最优组合为氮酮∶油酸∶丙二醇=6%∶5%∶6%。结论本实验方法优选广藿香酮膜剂的处方,处方效果满意。