以Cr_3C_2为碳源合成Cr_2AlC陶瓷粉体及其动力学

以Cr、Al、Cr_3C_2为原料,在700~1350℃温度范围内氩气环境下,采用无压烧结法合成Cr_2AlC陶瓷粉体。研究了原料组成、烧结温度对合成Cr_2AlC的影响。结果表明,原料摩尔比为1 Cr_3C_2/2.2Al/1Cr,温度1250℃时,样品中含有少量Cr_7C_3杂质,温度升高到1350℃时,获得高纯的Cr_2AlC陶瓷。温度低于800℃时,Cr_3C_2和Al反应生成Cr_2AlC和Al_4C_3。950℃时Cr2Al和C反应得到Cr_2AlC。1350℃Cr_2Al、Cr_3C_2和Al反应生成目标相Cr_2AlC。用Kissinger方法和Owaza方法计算得到反应的表观活化能分别为362.24 k J/mol和389.01 k J/mol。     

高温固相合成制备高纯Cr_2AlC的研究

采用Cr粉、石墨粉、Al粉为原料,通过高温固相反应法制备了高纯Cr_2AlC材料。用X射线衍射仪和扫描电镜研究了试样的物相组成及微观结构,用K-值法估算出Cr_2AlC的纯度。结果表明:合适的原料比、适宜的烧结温度能提高所得粉体中Cr_2AlC的含量。通过高温固相合成法,在烧结温度1300℃时,原料配比Cr:Al:C=2:1.2:1的试验条件下得到的Cr_2AlC试样,纯度为98.19%。     

Ti3AlC2与Al在873～973K的高温反应

以三元层状陶瓷材料Ti3AlC2与Al粉为原料进行无压真空烧结。通过改变烧结温度、保温时间及原料配比,研究了反应的过程及生成相。采用XRD、SEM分析了反应产物和界面。研究表明:Ti3AlC2与Al在923 K条件下保温120 min后有明显的新相生成,产物为Al3Ti、Al4C3;延长保温时间及升高温度有利于反应的发生,反应可用以下方程进行描述:Ti3AlC2+Al→Al3Ti+Al4C3;反应中Al元素向Ti3AlC2中扩散,在Ti3AlC2与Al之间形成了明显扩散层。     

Ti3AlC2与Fe在高温下的反应行为（英文）

通过TG-DTA、XRD、SEM和EDS的分析,研究Ti3AlC2与Fe在高温下的互相反应。结果表明,当烧结温度在659.9℃以上时,Ti3AlC2与Fe主要以放热反应为主,当烧结温度为760~1045℃时,Ti3AlC2与Fe之间的反应较弱,并开始生成TiC0.625相;随着烧结温度升到1045℃时,Ti3AlC2的衍射峰逐渐消失,烧结产物的衍射峰只有TiC0.625和Fe(Al)固溶体;随着温度的进一步升高,烧结产物的衍射峰基本为TiC0.625和Fe(Al)固溶体不变。采用SEM和EDS分析可知,该反应主要发生了两个过程,其一,Ti3AlC2发生了分解,Ti3AlC2中的Al发生了析出,并固溶到基体的金属相中形成Fe(Al)固溶体,而Ti3AlC2中Ti和C则形成了TiC0.625陶瓷相。其二,Fe原子沿着Ti3AlC2分解形成的Al空位渗入到Ti3AlC2颗粒中,进而导致Ti3AlC2进一步分解成粒径更小颗粒。Ti3AlC2中Al的析出是导致Ti3AlC2在远低于其分解温度下就与Fe发生反应的主要因素。     

放电等离子合成Ti3AlC2-TiB2复合材料的相形成研究

采用放电等离子烧结工艺,以Ti,Al,B4C,TiC为原料制备Ti3AlC2／TiB2复合材料。通过X射线衍射分析了从600℃到1300℃Ti3AlC2／TiB2系统反应过程的相形成规律。用扫描电镜观察了不同温度下试样的显微组织演变。结果表明,在900℃之前,主要的反应是Ti和Al反应生成Ti—Al金属间化合物,900℃之后,Ti—Al金属间化合物与TiC逐渐生成Ti3AlC2和TiB2相,形成致密Ti3AlC2／TiB2复合材料。     

Si掺杂放电等离子合成Ti2AlC/Ti3AlC2材料及理论分析

以Ti粉、Al粉、活性炭和Si粉为原料,采用放电等离子工艺分别以摩尔比为2.0Ti/1.1Al/1.0C、2.0Ti/1.0Al/0.1Si/1.0C、2.0Ti/1.0Al/0.2Si/1.0C、2.0Ti/0.9Al/0.2Si/1.0C和2.0Ti/1.0Al/0.3Si/1.0C,在1 200 ℃合成了Ti2AlC/Ti3AlC2块体材料.通过合成试样的X射线衍射谱,确定了放电等离子合成试样的物相组成,并用扫描电镜结合能谱仪观察了合成试样的显微结构和微区成分.结果表明:以2.0Ti/1.1Al/1.0C为原料放电等离子合成了层状结构明显的Ti2AlC材料;掺Si后所有试样都由Ti2AlC、Ti3AlC2和Ti3SiC2 3种物相组成;当掺Si量逐渐增大,即Al与Si的量比减小时,试样中Ti3AlC2和Ti3SiC2的含量增加,而Ti2AlC的含量降低,同时颗粒得到细化.应用量子化学计算结果解释了掺Si后不利于Ti2AlC的生成,而有利于Ti3AlC2的生成机理,说明了掺Si后固溶体的产生过程.     

磁控溅射-热处理两步法制备Cr_2AlC涂层及力学性能

Cr_2AlC属于三元层状化合物MAX相,其兼具金属和陶瓷的综合性能,如金属的导热、导电、可加工性,陶瓷的抗氧化、耐腐蚀等性能。利用直流磁控溅射技术和后续退火工艺在高速钢基体上制备了Cr_2AlC涂层,采用XRD、SEM等研究了气体流量及热处理工艺对涂层成分和物相组成的影响。结果表明:气体流量和退火温度对Cr_2AlC相的形成至关重要,气体流量比过大和退火温度过高均不利于Cr_2AlC的形成。不同气体流量下沉积态涂层主要由Cr-C化合物、非晶或者纳米晶等组成,均没有发现Cr_2AlC相;涂层经750℃退火后不同气体流量比涂层均有一定量Cr_2AlC相形成;且Cr_2AlC相形成的温度范围随CH_4/Ar气体流量比增加而变窄。含Cr_2AlC MAX相涂层的硬度为10.6~17.6GPa,弹性模量为255.3~323.4GPa。     

TC4钛合金表面Cr2AlC涂层的制备及高温氧化行为

目的为提高钛合金在高温条件下的服役性能,探索Cr_2AlC MAX相涂层对TC4钛合金高温氧化行为的影响。方法采用低温反应直流磁控溅射技术再经后续退火处理的方法,在TC4钛合金基体表面制备高纯度的Cr_2AlC MAX相涂层。利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和能谱仪,分析了Cr_2AlC涂层试样和TC4钛合金经750℃静态空气恒温氧化前后的相结构、组织形貌和组分,并采用分析天平测定了TC4钛合金和Cr_2AlC涂层试样在750℃静态空气中氧化后的氧化动力学曲线。结果经750℃空气中氧化10 h后,TC4钛合金表面形成厚度达13μm的疏松团絮状TiO_2和Al_2O_3混合物氧化膜。而Cr_2AlC涂层表面能够形成以α-(Al,Cr)2O3为主的致密氧化膜,可有效阻止氧元素向内扩散。Cr_2AlC涂层试样在750℃空气中氧化90 h后的氧化增重仅为无涂层TC4钛合金在750℃空气中氧化10 h后的6.6%。结论 Cr_2AlC涂层具有优异的抗高温氧化性能,能够明显提高TC4钛合金的使用温度,使其氧化增重速率大幅降低。     

无压反应烧结Mo（Si，Al）2-SiC复合材料的研究

利用MoSi2，Al，C之间的原位反应无压烧结制备了Mo（Si1-x，Alx）2-SiC复合材料。随着烧结温度从1400℃升高到1650℃，MoSi2相消失，反应产物为Mo（Si，Al）2和SiC及Mo5Si3C相。由于固溶体及Nowotny（Mo5Si3C）相的形成，使得原位反应中化学计量法则变得困难。原位生成的SiC相随着温度的升高由颗粒状变为晶须状，并由于它的强韧化作用使得复相材料的性能较单相材料成倍提高。     

Si掺杂放电等离子合成Ti2AIC／Ti3AIC2材料及理论分析

以Ti粉、Al粉、活性炭和Si粉为原料，采用放电等离子工艺分别以摩尔比为2．0Ti/1.1Al／1．0C、2．OTi/l．0Al／0．1Si/1.0C、2．0Til1.0Al／0．2Si／1．0C、2．0Ti／0、9Al／0．2Si／1．0（2和2．0Ti／1．0Al／0．3Si／1．0C，在1200℃合成了Ti2AlC／Ti3AlC2块体材料。通过合成试样的X射线衍射谱，确定了放电等离子合成试样的物相组成，并用扫描电镜结合能谱仪观察了合成试样的显微结构和微区成分。结果表明：以2．0Ti／1．1Al／1．0C为原料放电等离子合成了层状结构明显的Ti2AlC材料；掺Si后所有试样都由Ti2AlC、Ti3AlC2和Ti3SiC23种物相组成；当掺Si量逐渐增大，即Al与Si的量比减小时，试样中Ti3AlC2和Ti3SiC2的含量增加，而Ti2AlC的含量降低，同时颗粒得到细化。应用量子化学计算结果解释了掺Si后不利于Ti2AlC的生成，而有利于Ti3AlC2的生成机理，说明了掺Si后固溶体的产生过程。