固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备研究

以钛酸四丁酯、过硫酸铵、无水乙醇、冰醋酸等为原料,采用溶胶-凝胶法制备出固体超强酸S2O2-8/TiO2前驱体,将前驱体于70℃干燥24 h,置于箱式电阻炉中于500℃温度下煅烧2 h,取出冷却后,即得固体酸S2O2-8/TiO2.系统研究了制备过程中水解用水量、溶剂种类、温度、pH值等条件对固体酸前驱体质量的影响,确定了最佳的制备参数,即控制pH=4～5、70℃水浴保温、水解v(水量):乙(钛酸四丁酯)=1.5:1、选用无水乙醇为溶剂.     

固体超强酸S2O2-8/TiO2的溶胶-凝胶法制备与表征

以钛酸四丁酯、无水乙醇、冰醋酸和过硫酸铵等为原料,采用溶胶-凝胶法制得前驱体,再经500℃焙烧得到固体超强酸S2O2-8/TiO2催化剂,采用XRD、IR和Hammett指示剂法对其进行表征,结果显示催化剂样品为超强酸,酸强度Ho<-14.52.以乙酸乙酯合成反应为模型反应考察其催化活性和稳定性.结果表明,催化剂有较高的活性,当反应条件为醇酸体积比1.5:1、催化剂0.6 g和反应时间3.0 h时,乙酸转化率可达73.09%(不加分水器).催化剂稳定性较好,活性下降缓慢,可在无需任何再生的条件下重复使用.重复使用5次后,乙酸转化率仍然达55.13%.     

固体超强酸S2O82-/TiO2催化合成乙酸仲丁酯

用溶胶-凝胶法制备了固体超强酸S2O82-/TiO2,将其甩于乙酸仲丁酯的合成,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明：当冰乙酸的用量为0．12mol时,仲丁醇为O14mol,催化剂为1．0g,带水剂4．0mL,反应1．5h,酯化率可达92．0％以上,催化剂在无需再生的条件下多次重复使用,活性下降趋势平缓,显示良好的稳定性,表明该固体超强酸具有潜在的工业价值。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成戊二酸二异辛酯的研究

以固体超强酸S2O^2- 8／TiO2为催化剂，以异辛醇和戊二酸为原料合成戊二酸二异辛酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为：醇酸摩尔比为2．5：1，反应时间为3h，催化剂用量0．4％。在此条件下，戊二酸二异辛酯收率96．0％。     

复合固体超强酸S2O8^2-／NiFe2O4的制备及催化性能的研究

采用共沉淀法和浸渍法制备了S2O8^2-／NiFe2O4复合固体超强酸催化剂，并以乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯，考察了Fe：Ni的原子配比，焙烧温度，焙烧时间，浸渍液浓度等对催化剂催化性能的影响。结果表明：当Fe：M原子比为2：1，焙烧温度为500℃，焙烧时间为5h，浸渍液浓度为0．5mol／L时，催化活性最好，酯化率可达83．50％，重复使用5次以上酯化率仍不低于80．0％。该工艺产率高，腐蚀性及污染性小，催化剂可回收、活化、重复使用。     

复合固体超强酸S2O2-8/NiFe2O4的制备及催化性能的研究

采用共沉淀法和浸渍法制备了S2O2-8/NiFe2O4复合固体超强酸催化剂,并以乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯,考察了Fe∶Ni的原子配比,焙烧温度,焙烧时间,浸渍液浓度等对催化剂催化性能的影响.结果表明:当Fe∶Ni原子比为2∶1,焙烧温度为500℃,焙烧时间为 5 h,浸渍液浓度为 0.5 mol/L时,催化活性最好, 酯化率可达83.50%,重复使用5次以上酯化率仍不低于80.0%.该工艺产率高,腐蚀性及污染性小,催化剂可回收、活化、重复使用.     

溶胶-凝胶涂膜法制备片状TiO2的研究

以Ti（OC4H9）4为原料,采用溶胶-凝胶涂膜法制备片状TiO2,探讨了溶胶的性质、涂膜过程、煅烧温度等参数对片TiO2性能的影响,结果表明：反应温度为30℃,水与Ti（OC4H9）4的摩尔比为2～4,Ti（OC4H9）。与无水乙醇的摩尔比为7～10,pH值为1～3,反应时间为15min的条件下,通过溶胶涂膜、干燥、剥片及400℃煅烧2h,可得到具有明显片状结构的TiO2。制得的片状TiO2为锐钛矿型,粒径约为30～60μm,厚度约为2μm。径厚比约为15～30。     

TiO2 粉体的溶胶-凝胶法制备及表征

采用了一个新的体系合成TiO2 粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸为抑制剂.在此过程中,盐酸起着重要的作用,缩短了反应时间,并对所制备的粉体进行影响因素和TEM、XRD分析.     

溶胶-凝胶法TiO2粉体的制备及表征

采用了一个新的体系合成TiO2粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸作为抑制剂。对制备TiO2粉体的影响因素进行了分析,并用TEM、XRD对该粉体进行了表征。     

纳米复合固体超强酸S2O2-8/ZrO2-Al2O3的制备及其催化合成乙酸苄酯

采用改性技术和浸渍一沉淀法制备出纳米固体超强酸催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3.通过正交试验获得了催化荆制备的最佳条件.用XRD、TEM、BET、TG-DTG和化学分析等手段分析了S2O2-8/ZrO2-Al2O3的晶化过程、比表面积、含硫量和热稳定性,分析结果表明这四个方面对催化荆的酸性有较大影响.500～650℃焙烧温度下制备的催化荆属纳米材料(<41 nm),有较大比表面积和较好的热稳定性.以优化的催化剂S2O2-8/ZrO2-Al2O3通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.3:1.0,催化荆用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水荆苯用量为14 mL,反应时间为2.5 h,催化剂重复使用7次酯化率在90%以上,该催化荆具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

铁系固体超强酸Fe2O3/S2O2-8的制备及丁酸异戊酯的合成

Fe2O3/S2O8^2-超强酸是直接由Fe2O3制备而成。本文研究了焙烧温度对催化活性的影响,探索了催化酯化反应的最佳条件。实验结果表明：Fe2O3/S2O8^2-超强酸催化剂是一种性能良好的酯化催化剂,制备简单,能够循环使用,无三废污染,催化效率高,对丁酸异戊酯酯化率可高达96．02％。     

固体酸S2 O2-8/Fe2 O3-XrO2催化制备马来酸二己酯

用S2O2-8 浸渍铁锆复合氧化物制得固体酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-ZrO2(PSFZ),得到了较佳的制备条件,用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性.通过XRD和TEM分析,对催化剂的结构进行了表征.结果表明,PSFZ的催化活性比SO2-4 /Fe2O3-ZrO2更强;S2O2-8对Fe2O3-ZrO2的促进作用明显高于SO2-4;铁的引入减少了ZrO2的团聚,增加了分散效果;有较好的使用重复性;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物.     

溶胶-凝胶法制备锐钛矿型TiO2薄膜

本文以钛酸异丙酯为原料,采用溶胶凝胶法制备TiO2薄膜,通过DTA－TG、XRD、SEM探讨了材料的制备过程,相组成及显微结构,结果表明薄膜表面无微开裂现象,膜内部比表面积大,TiO2颗粒分布均匀,用溶胶－凝胶法可制得相组成为锐钛矿的均匀的TiO2薄膜。     

溶胶-凝胶法制备亲水性TiO2/SiO2 薄膜的相转变行为研究

采用溶胶-凝胶法在玻璃表面制备了厚度约240nm的亲水性TiO2/SiO2薄膜,用差热分析(DTA)、红外光谱(FT-IR)和X射线衍射分析(XRD)研究了薄膜的热演化过程及晶相转变行为,结果表明:在500℃热处理1h的TiO2膜呈锐钛矿相,TiO2/SiO2复合膜则为非晶态,SiO2的加入使析出锐钛矿晶体所需的温度升高,且提高了TiO2由锐钛矿向金红石结构转变的温度;此外,随薄膜中SiO2含量增多,薄膜的亲水性增强.     

固体超强酸S2O2-8 /TiO2 催化合成乙酸己酯

以固体超强酸S2 O2 - 8/TiO2 为催化剂合成了乙酸己酯 ,考察了催化剂制备条件对催化活性的影响以及酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化率的影响。最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 0 2 0∶0 2 4 ,催化剂用量0 6g ,反应时间 2h ,带水剂苯 1 0ml ,反应温度 1 0 0℃～ 1 1 0℃ ,酯化率可达 96 %以上。     

稀土固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2-Sm2O3的失活及再生研究

研究了稀土固体超强酸催化剂是S2O8^2-／ZrO2-SiO2-Sm2O3的失活原因与再生方法，采用热重差热分析法考察了催化剂失活原因。结果表明，催化剂失活的主要原因是：①催化剂表面硫含量损失；②催化剂表面活性位被反应液中的有机物覆盖；③催化剂表面积碳。催化剂采用7种不同再生方法进行比较。催化剂最佳再生方法是用无水乙醇洗涤2遍；110℃干燥12h。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其分散性研究

本文研究了以钛酸丁酯为起始原料通过溶胶—凝胶法制备纳米TiO2粒子,分别从醇钛比、水钛比、pH值等可控条件设计正交实验,优化制备纳米TiO2的工艺条件。并在此基础上,选择不同的表面活性剂以及不同的加入方式对纳米TiO2粒子进行表面改性,利用粒度分析仪分析了表面活性剂对TiO2颗粒团聚行为以及稳定性的影响。并利用稳定机理对水溶液中TiO2分散稳定性作了解释。     

溶胶-凝胶法制备TiO2粉末的工艺研究

以钛酸四正丁酯(TNB)为原料,采用溶胶-凝胶法制备TiO2粉末,通过光催化降解城市生活废水中的COD来评价其活性.结果表明:煅烧温度为400℃,TNB∶C2H5OH=3∶10(体积比)、TNB∶ H2O=2∶1(体积比)的条件下,制备的TiO2光催化降解生活废水中COD的效果最好,经1.5 h的紫外光照射后,生活废水中COD的去除率大于90%.