气相色谱法测定2-甲基氮丙啶反应液

建立了一种同时测定2-甲基氮丙啶(2-MeAZ)反应液中原料和产物的气相色谱内标法。以单乙醇胺(MEA)为内标物,采用氢火焰离子检测器,在DB-35毛细管色谱柱上进行分离。在选定的试验条件下反应液中各组分的色谱峰分离度良好,各组分线性相关系数均>0.99,加标回收率在98.71%～101.12%,相对标准偏差<0.93%,适用于一异丙醇胺(IPA)气相分子内脱水工艺制备2-MeAZ过程的快速分析。     

二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。     

毛细管气相色谱法测定粗蒽中蒽、菲的含量

选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。     

有效碳数-内标法计算聚甲氧基二甲醚的含量

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)定性分析合成聚甲氧基二甲醚产物中的各组分,以正辛烷为内标物,确定反应物甲醇、三聚甲醛以及甲缩醛单组分的质量与峰面积之间的线性关系,相关系数全部在0.999以上。以甲缩醛为基准物,有效碳数-内标法定量分析产物中各组分的相对质量校正因子以及其含量,可得到聚甲氧基二甲醚目的产物的收率和选择性。     

专利文摘

<正>一种基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法本发明公开了一种基于GC-MS的水性涂料中水分含量的测定方法,包括以下步骤：将水用稀释溶剂稀释并定容,得到浓度为0.08～0.12 g/mL的标准溶液;内标溶液的配制：将内标物用稀释溶剂稀释并定容,得到浓度为0.008～0.012 g/mL的内标溶液;分别移取多个不同体积的所述标准溶液于容量瓶中,各容量瓶分别加入所述内标溶液,用稀释溶剂定容,摇匀,得到多个标准工作液;将所述多个标准工作液分别进行GC-MS测定,得到标准工作曲线;将水性涂料、内标溶液、稀释溶剂混合后进行预处理,得到待测样品,将所述待测样品进行GC-MS测定。     

基于组分协同效应的造纸厂固体废弃物热解特性研究

为了明晰真实组分比例下实际造纸固废的热解特性以及组分间协同效应对热解行为的影响,通过人工分拣确定实际造纸固废的真实组分比例,进行了TG-FTIR和Py-GC/MS实验,并结合DG-DAEM动力学分析,系统地研究了组分协同效应对造纸固废热解行为及其主要热解产物分布的影响机制。结果表明,组分协同效应对实际造纸固废热解过程具有显著影响。组分协同效应不仅有利于造纸固废热解过程中挥发分的释放,还可以有效促进CH₄小分子的生成。进一步的动力学分析表明,造纸固废混合样品热解过程中降解反应更占优势。此外,在不同温度下,混合样品主要液态热解产物分布中碳氢化合物相对含量的实验值总是高于其理论值,而总的含氧组分的相对含量的实验值总是低于其理论值,混合样品组分间的协同效应有利于热解产物中含氧组分的脱氧以及向烃类产物的转化。     

烟用香精香料中溶剂含量的测定

本文使用填充柱气相色谱法对香精香料中水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙醇、丙二醇和丙三醇等溶剂含量进行分析,本方法与卷烟行业现行国标规定的总粒相物中水分的检测方法相近,采用GDX-101填充柱将各组分完全分开,H2作载气,各组分均使用直线内标法进行校正,操作简便、快速、结果准确、效果理想,为卷烟企业和香精香料公司开发、控制产品质量提供一种参考手段。     

酱油香精和焦糖中挥发性成分分析

用顶空固相微萃取-气质联用技术和内标物定量方法,对酱油香精和焦糖中的挥发性成分进行了分析,筛选出了二者的特征挥发性组分,以此判断酱油样品中是否添加了酱油香精和焦糖。5个香精样品共分析出56种挥发性组分,其中有14个组分为5个样品所共有,可作为酱油中酱油香精存在的特征提示物的有乙酰丙酸乙酯、乙酸苯乙酯和甲基环戊烯醇酮,其峰面积与内标物(2-辛醇,1mg/L)峰面积的比值依次为0.0857、0.2431和2.2408。3个焦糖样品共分析出21种挥发性组分,其中有6个组分为3个样品所共有,可作为酱油中焦糖存在的特征提示物的有5-甲基-2-呋喃甲醛和5-甲基-2-乙酰基呋喃,其峰面积与内标物峰面积的比值依次为0.7669和0.1094。     

催化氧化制备对甲氧基苯甲醛氧化液的气相色谱分析

建立了用气相色谱法分析测定对甲基苯甲醚氧化产物的方法,选用SE-30毛细管柱,以对甲基苯甲醛为内标物,在选定的条件下利用归一化法和内标法分析测定了对甲基苯甲醚、对甲氧基苯甲醛以及副产物2-溴-4-甲基苯甲醚和乙酸-4-甲氧基苄酯的含量.结果表明,各组分回收率为98.0%～103.8%,归一化法的相对标准偏差≤2.00%;内标法测定对甲基苯甲醚和目标产物对甲氧基苯甲醛的相对标准偏差≤1.00%.     

8种有机氯农药混合校准标准样品研制

介绍了V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品的研制方法。校准标准样品采用称量法制备,采用气相色谱/电子捕获检测器内标法进行均匀性检验和稳定性监测。评估研制过程中产生的不确定度,合成为校准标准样品的不确定度。研究结果表明,V(正己烷)∶V(甲苯)=1∶1溶液中8种有机氯农药混合校准标准样品均匀性和稳定性良好,量值准确,可用于环境监测和科学研究工作。     

气相色谱法测定3，3-二甲基丁醛的含量

建立了用毛细管色谱柱气相色谱内标法分析测定3,3-二甲基丁醛的方法,选用Hp-225毛细管柱,目标组分的分离效果良好。在选定的实验条件下利用内标法分析测定了3,3．二甲基丁醛的含量。结果表明,内标法测定3,3-二甲基丁醛的相对标准偏差不大于2％,回收率在96．96％-100．87％之间。该方法为3,3．二甲基丁醛生产企业分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

气相色谱法测定废溶剂的组成

采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的线性及回收率。结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.999 9,各物质平均回收率在98.74%～100%,相对标准偏差(RSD)均小于1.37%(n=6)。采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.999 8,各物质平均回收率在98.45%～101.65%,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55%(n=6)。可以满足实际工作需要。     

混合废塑料裂解液相产物的分析

通过SH/T 0558色谱模拟蒸馏技术和成分检测分析混合废塑料裂解得到的液相产物。详细介绍了SH/T 0558色谱模拟蒸馏技术快速测定裂解油馏程的方法,采用nC_9、nC_(10)混合物作为裂解油模拟蒸馏的内标物,使用常规峰面积归一分析方法,经过处理产生色谱模拟蒸馏的测定报告。该方法样品用量少,操作简便,分析速度快,结果精确,最大相对标准偏差为0.75%,能够较好的模拟裂解油馏程。混合废塑料热裂解和催化裂解得到的液相产物中汽油和柴油的含量较高,油品质量较好。对混合废塑料热裂解和催化裂解所获得的两种油样进行饱和烃、芳烃和烯烃成分检测,有催化剂参与后烯烃+芳烃的总量为85.2%,其汽油辛烷值很高,可作为高标号优质汽油组分。     

气相色谱法对螺螨酯的分离与测定

文章建立了农药中螺螨酯的气相色谱分析方法。在选定的实验条件下,目标组分的分离效果良好,利用内标法分离测定了螺螨酯的含量。结果表明,内标法测定螺螨酯的相对标准偏差不大于2%,加标回收率在98.25%~101.86%之间。该方法为对螺螨酯的分析检测提供了一种快速、可靠的方法。     

两种改善毛细管电泳迁移时间重现性方法的比较

系统比较了迁移时间比法以及迁移时间与电压乘积倒数法对改善毛细管电泳迁移时间重现性效果的差异。选用双黄连口服液作为考察对象,通过对不同电压下实验结果的处理及平行实验结果的处理,发现内标峰位置的选择对两种方法的效果都有影响,以靠近电泳图中部的峰作为内标峰获得的结果较好,并且迁移时间比法优于迁移时间与电压乘积倒数法。用迁移时间比法对不同厂家或批次的双黄连口服液进行了分类比较,获得了较为满意的效果。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

氟虫腈的色谱分析方法

对氟虫腈的色谱分析方法进行了系统研究。高效液相色谱法选用紫外检测器和C18反相柱，采用外标法对市售氟虫腈产品进行定性定量分析，方法的相对标准偏差为0．42％，添加回收率为100．5％～104．3％。气相色谱法采用OV-17色谱柱和火焰离子化检测器，选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物对市售氟虫腈样品进行定性定量分析，方法的相对标准偏差为1．60％，添加回收率为98．1％～100．8％。     

蜂王浆软胶囊中10-HDA的HPLC测定方法研究

对蜂王浆软胶囊中10-HDA高效液相色谱定量方法进行了比较.样品经超声波振荡后用外标法、内标校正因子法及内标改进三种方法定量.内标校正因子法测定结果偏高,外标法测定结果偏低,内标改进法比较接近真实值,外标法在缩短分析检测时问上略优于内标校正因子法.三种HPLC定量方法均能灵敏,准确、快速地测定蜂王浆软胶囊中10-HDA含量.因此对于不同样品中10-HDA含量,可以灵活的选用不同的定量方法进行定量.     

提高低质量浓度Cr(Ⅵ)检测准确度的方法

采用二苯碳酰二肼分光光度法,对两种超纯水机制备的超纯水、市售饮用蒸馏水、电镀废水等样品及其低质量浓度加标样品进行检测。结果表明,采用标准检测方法所用的单波长法和分析步骤,即样品中先加混合酸,后加显色剂进行显色及测定,低浓度纯水加标样品的回收率介于16%~92%;而采用先加显色剂,后加混合酸时,回收率介于94%~114%。推测其中机理,先加酸时,在酸性环境下,Cr(Ⅵ)与显色剂的显色反应和Cr(Ⅵ)对有色化合物的褪色反应同时存在,导致结果偏低;而在中性或弱碱性条件下,先加显色剂时,Cr(Ⅵ)与显色剂可先形成中间产物,中间产物在酸性环境下较完全地形成了紫红色化合物。以上方法结合参考波长为660 nm的双波长法可进一步提高检测的准确度。     

仿瓷餐具材质鉴别中红外光谱技术的应用

介绍了利用红外光谱对仿瓷餐具材质进行鉴定的方法和程序,解决了不溶、不熔的热固性树脂模塑制品难以制样的问题。通过加内标的方法,建立了参比谱图,并根据参比谱图对未知样品进行分析。结果表明:该方法可以快速鉴别仿瓷餐具的材质和结构。