不同产地和不同季节苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

HPLC-UV法测定不同产地和不同季节苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量。岛津LC-20高效液相色谱(紫外检测器),Hedera NH2色谱柱(150 mm×5 mm,4.6μm),流动相为乙腈-乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速为1.0m L/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。不同产地在不同季节收集的苦参中苦参碱的含量在0.09%~1.14%之间,氧化苦参碱的含量在1.03%~3.52%之间,总含量在1.63%~4.39%之间。不同产地苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量存在显著差异,不同季节收集的苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量同样存在显著差异。     

加压毛细管电色谱分离检测苦参中苦参碱成分

建立了加压毛细管电色谱法(pCEC)分离苦参中苦参碱和氧化苦参碱两种生物碱类成分的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C18毛细管色谱柱(总长度45 cm,有效长度20 cm,直径为100μm, ODS填料3μm)进行分离,流动相为乙腈-3%乙酸溶液(97∶3),流动相的流速为0.06 mL/min,分离电压为0 kV,紫外检测波长为220 nm。结果表明,苦参碱和氧化苦参碱分离良好。该方法具有灵敏度高、操作简单、专属性强等优点,可同时检测苦参中苦参碱和氧化苦参碱,具有较大的应用价值。     

1.2%烟碱·苦参碱乳油防治落叶松舞毒蛾田间药效试验

[目的]明确1.2%烟碱.苦参碱乳油对林业害虫落叶松舞毒蛾的田间防治效果及田间用量。[方法]采用随机区组排列试验小区,以邓肯氏新复极差分析试验结果。[结果]1.2%烟碱.苦参碱乳油对落叶松舞毒蛾田间用量在10-15 mg a.i./L时,1 d的防效在71.15%-92.73%之间;处理后3 d,10 mg a.i./L防效达到80%以上,15 mg a.i./L防效达到100%;7 d防效在84%-100%之间,15 mg a.i./L比氰戊菊酯66.7 mg a.i./L防效高,10、12 mg a.i./L与后者防效相当。[结论]1.2%烟碱.苦参碱乳油对林业害虫落叶松舞毒蛾具有优良的田间防治效果,使用质量浓度以10-12 mg a.i./L为宜。     

高效毛细管电泳法测定四味土木香散中苦参碱和氧化苦参碱的含量

提出了同时测定四味土木香散中苦参碱和氧化苦参碱含量的方法。采用高效毛细管电泳法。实验条件为:用缓冲溶液20mmol/LTris-40mmol/LNaH2PO4-20%异丙醇(用磷酸调到pH5.5)作为电泳液,检测波长为200nm。被测样品中苦参碱和氧化苦参碱完全分离且被准确测定。其平均加样回收率分别为99.2%和100.1%,RSD分别为2.31%和1.57%(n=9)。该方法操作简便、准确,可作为四味土木香散及其制剂的质量控制方法。     

双水相萃取分离苦参生物碱

用乙醇、聚乙二醇和Triton X-100与硫酸铵等无机盐构建双水相体系,研究了各体系的形成过程与性质及对氧化苦参碱和苦参碱的萃取性能,发现乙醇/硫酸铵双水相体系稳定、分相快、萃取率高,更适合苦参生物碱的萃取;对其萃取条件的优化结果表明,乙醇和硫酸铵分别为38%(w)和18%(w),体系pH值为7.0,30℃下搅拌萃取15 min,氧化苦参碱与苦参碱的分配系数和萃取率分别为4.46和5.10,96.17%和95.74%. 在苦参的水提取液中直接用该体系萃取分离氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、苦参碱及槐果碱5种生物碱,萃取率为91.03%~94.46%,三级错流总萃取率为97.22%~98.78%;该体系用于苦参生物碱的纯化,可显著减小杂质含量,苦参碱含量可提高1倍以上,其焓变DH0和熵变DS0均大于0,且DG0<0,表明萃取过程为吸热熵增的自发过程.     

苦参碱衍生物的合成及抗肿瘤活性测试

以苦参碱为原料合成去氧苦参碱和苦参酸.其结构经EI-MS、1H NMR、IR和元素分析确证.采用MTT法测试所合成化合物的体外抗肿瘤活性,结果表明,去氧苦参碱抗肝癌细胞HepG2和SMMC7721的活性强于苦参碱.     

山豆根中苦参碱不同提取方法的对比研究

采用渗漉法、温浸法2种传统方法和CO2超临界萃取法分别提取山豆根中苦参碱,运用高效液相色谱法,以苦参碱为标准品,测定各提取物中苦参碱的含量,考察了传统方法与超临界CO2萃取方法从山豆根中提取生物碱的工艺的优劣,从而确定从山豆根中提取苦参碱的最佳方法.结果表明,用超临界萃取方法萃取的苦参碱含量比渗漉法高出0.072%,比温浸法高出0.105%,可看出,超临界萃取方法萃取的苦参碱的含量要高于传统方法.     

H103大孔吸附树脂分离纯化苦参碱与氧化苦参碱的研究

通过对比苦参总碱在九种大孔树脂上的静态吸附,筛选出对苦参总碱吸附能力较强的H103树脂;研究了H103树脂对上述两种生物碱的吸附等温曲线及吸附动力学行为;考察了苦参总碱在H103树脂上的动态吸脱附过程,用薄层色谱法(TLC)对洗脱液跟踪分析,用高效液相色谱法(HPLC)检测苦参碱、氧化苦参碱含量,确定了动态吸脱附的过程参数。结果表明,H103树脂对苦参总碱的等温吸附可采用Freundlich方程描述;由吸附动力学曲线得H103树脂在100 min内达到平衡,具有较快吸附速度,吸附动力学规律可用二级速率方程表示;动态吸脱附过程的洗脱条件为：用30%乙醇-25%氨水（115:1,v/v）,80%乙醇梯度洗脱,氧化苦参碱先被洗脱,苦参碱随后,两种生物碱可达到很好的分离,经计算苦参碱收率为90.1%,氧化苦参碱收率为85.3%。     

苦参碱气相色谱与高效液相色谱的分析方法

[目的]对苦参碱采用气相色谱法与高效液相色谱法进行定量分析。[方法]气相色谱法采用DB-5毛细管柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物对苦参碱进行内标法定量;高效液相色谱法采用C18色谱柱,以甲醇-磷酸氢二钠为流动相对苦参碱进行外标法定量。[结果]气相色谱法的线性范围为0.049~9.535 g/L,标准偏差为0.01%,平均回收率为101.56%;高效液相色谱法的线性范围为0.020~0.936 g/L,标准偏差为0.02%,平均回收率为99.18%。[结论]方法准确,结果可靠,可应用于市场中苦参碱产品的含量检测。     

山豆根中苦参碱的微波辅助萃取工艺

[方法]以苦参碱提取率为指标,用单因素试验和正交试验对山豆根中苦参碱的微波提取工艺进行优化,并与传统温浸工艺比较.[结果]山豆根中苦参碱微波提取的最佳工艺条件为微波提取时间20 min,微波功率500 W,微波温度75℃,乙醇体积分数80%,液料比加:1(L/kg).此条件下山豆根苦参碱提取率为0.963%,比传统工艺提取率0.557%提高了72.8%.[结论]微波提取工艺与传统工艺相比,不仅提取率高,而且具有高效及萃取时间短的优点.     

GC法测定苦参中苦参碱的含量

采用气相色谱法,用30m×0.32mm(id)×0.25μmHP-5石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物测定苦参碱的质量。结果表明线性相关系数为0.9999,回收率在98.5%～102.6%之间,加标回收RSD为1.7%。该方法简单、快速、重复性好,适用于苦参碱定量分析。     

3种植物源农药对茶尺蠖的防治效果

[目的]为了筛选防治茶尺蠖(Ectropis oblique Prout)的植物源农药。[方法]通过室内活性测定和田间药效试验,研究了3种植物源农药对茶尺蠖的防治效果。[结果]室内测定结果显示:1%苦参·印楝素乳油、1.2%苦参·烟碱乳油2000 mg/L(制剂用量)对茶尺蠖2龄幼虫生物活性最高,其次为1.3%苦参碱水剂2000 mg/L(制剂用量),3种植物源农药药后72 h对该虫的校正死亡率分别为96.65%、91.65%和81.65%。田间防效试验结果显示:1%苦参·印楝素乳油、1.2%苦参·烟碱乳油和1.3%苦参碱水剂2000 mg/L(制剂用量)均表现出了对茶尺蠖较高的田间防效,药后7 d的田间防效分别为95.62%、94.23%和87.96%;苦参碱混剂的田间防效显著高于苦参碱单剂。3种植物源农药对茶尺蠖的防效均显著高于2.5%溴氰菊酯乳油667 mg/L(制剂用量)。[结论]植物源农药1%苦参·印楝素乳油和1.2%苦参·烟碱乳油对茶尺蠖有较高的防效,可用于该虫的防控。     

苦参生物碱抑菌生物活性测定

以葡萄白腐病菌等19种病菌为供试靶标，测定了3%苦参碱水剂和苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、野靛碱的抑菌活性。离体试验结果表明：苦参生物碱具有一定的抑菌活性，当浓度为100mg/L时，3％苦参碱水剂的抑菌活性可达80％以上，对供试的病菌其EC50为28～48mg/L。苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱和野靛碱具有不同的抑菌活性，4种生物碱对黄瓜黑星病菌、苹果轮纹病菌、葡萄白腐病菌和番茄灰霉病菌几乎没有抑菌活性，对其它病菌，氧化苦参碱的抑菌活性大多高于其它3种生物碱；野靛碱的抑菌活性最低，对各病菌的抑菌率均未超过10％。室内活体抑菌试验结果表明当剂量为800mg/L时，各药剂对水稻纹枯病病菌和小麦白粉病病菌均没有抑制作用，3％苦参碱水剂、氧化苦参碱和野靛碱对黄瓜灰霉病表现出了抑制作用，3%苦参碱水剂、苦参碱和槐果碱具有较高的抑制黄瓜霜霉病病菌的活性，防效达80％以上，野靛碱对其也有一定的抑制作用。     

Ultrasonic-assisted reductive extraction of matrine from sophorae tonkinesis and its purification by macroporous resin column chromatography

In this work, ultrasonic-assisted reductive extraction of matrine from Sophorae tonkinesis was studied for the first time. During this process, sodium metabisulfite was added as a reducing agent in order to covert maximum amount of oxymatrine, sophocarpine, and oxysophocarpine to matrine. After optimization by response surface methodology, the extraction yield of matrine was found to be 2.03%, much higher than the yield obtained through traditional extraction method. After filtration, H103-macroporous adsorption resin column chromatography, concentration, and recrystallization, matrine with 98.2% purity was obtained.     

0.5%苦参碱微乳剂配方研究

开发一种水基化的苦参碱农药制剂。按照自创苦参碱微乳剂的制备工艺和微乳剂技术指标控制实验的要求,进行配方筛选实验,确定了配方中各组分的质量分数:苦参碱原粉0.5%,乙酸乙酯20%,乳化剂C 20%,丙三醇0.5%,甲醛0.1%,去离子水58.9%。通过对该配方产品的验证实验,包括低温稳定性、抗冻、乳液稳定性等,检验产品的合格性,结果显示0.5%苦参碱微乳剂的各项指标均符合微乳剂质量技术标准的相关规定,表明该配方可行。     

桂皮酸苦参碱的合成

目的：合成桂皮酸苦参碱并优化其合成工艺。方法：以苦参碱和桂皮酸为原料合成桂皮酸苦参碱。结果：桂皮酸苦参碱收率达90％,产物的化学结构经TLC、IR、MS等确证。结论：所设计的合成技术简单易行。     

水杨酸苦参碱的合成

目的：合成水杨酸苦参碱并优化其合成工艺。方法：以苦参碱和水杨酸为原料合成水杨酸苦参碱。结果：水杨酸苦参碱收率达89．6％,产物的化学结构经化学检测、IR、MS等确证。结论：所设计的合成技术简单易行。     

3种植物源杀虫剂对韭菜迟眼蕈蚊的毒力测定和田间药效评价

为筛选对韭菜迟眼蕈蚊防治效果好的环境友好型杀虫剂,开展了蛇床子素、苦参碱以及印楝素3种常见植物源杀虫剂对韭菜迟眼蕈蚊的室内毒力测定和田间药效试验。结果表明,采用胃毒触杀联合毒力法,药后72 h苦参碱、印楝素、蛇床子素的LC50值分别为36.94,99.95,197.07 mg/L。田间试验中,药后21 d,0.3%苦参碱水剂3 000,2 000倍液校正防效分别为72.85%、79.54%;0.5%印楝素乳油3 000,2 000倍液校正防效分别为69.10%、76.29%;0.4%蛇床子素乳油3 750,2 500倍液校正防效分别为65.14%、70.04%。     

Hydrothermal synthesis of mesoporous carbons for adsorption of two alkaloids

Two mesoporous carbons were synthesized via a hydrothermal treatment approach, characterized and evaluated for adsorption properties of berberine hydrochloride and matrine from water. The mesoporous carbons have BET specific surface areas of 1568.1 and 769.3 m²/g, pore volumes of 1.44 and 0.89 cm³/g, average pore diameters of 3.75 and 8.22 nm, and few O-containing functional groups on the surfaces. Both the mesoporous carbon adsorbents can effectively adsorb berberine hydrochloride and matrine from aqueous solutions, the higher equilibrium adsorption capacities of berberine hydrochloride and matrine at 298 K are 385, and 275 mg/g at 0.10 mg/mL, respectively. Adsorption enthalpy, entropy and free energy of berberine hydrochloride and matrine on the selected mesoporous carbon (with higher BET specific surface area and pore volume) were calculated. The adsorption of berberine hydrochloride and matrine on the selected carbon sample is fast at 298 K, 95% of the adsorption equilibrium could be achieved within 180 and 120 min, respectively. The dynamic adsorption capacities on the selected adsorbent are calculated to be 343.1 and 383.4 mg/g for berberine hydrochloride and matrine, respectively; and 70.8% of the adsorbed berberine hydrochloride and 79.2% of the adsorbed matrine could be desorbed by a 70% alcohol solution. These results provide a reference to the large-scale industrial production and application of mesoporous carbons as potential adsorbents in purification of alkaloids from herbal plant extracts.     

硅胶柱层析分离苦豆子系列生物碱

利用硅胶柱层析法纯化苦豆子中含有的生物碱，以氯仿、甲醇为洗脱剂，通过改变2种溶剂的混合比例进行洗脱，得到了苦参碱、氧化苦参碱和其它生物碱的单体，鉴于其它生物碱无标准品，故本文未加以讨论。苦参碱、氧化苦参碱的得率分别为22．2％、42．6％，其单体通过HPLC检测后，纯度都达到95％以上，因此可以应用硅胶柱层析法精制苦豆子中含有的生物碱。