近红外光谱分析技术的发展和应用

介绍了近红外光谱分析技术的发展历史、常用化学计量学方法及其实际应用情况。     

近红外光谱法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

应用近红外光谱技术建立了快速测定银杏叶提取液中总黄酮含量的方法.将高效液相色谱法测定的总黄酮含量作为参考标准值用于建模,考察预测残差平方和(Predictive residual error sum of square,PRESS)与主成分之间的关系,主成分数为2时得到PRESS最小;用偏最小二乘法(PLS)进行回归分析得到的回归系数为0.98206、交叉验证结果的回归系数为0.96322,表明预测模型具有良好的稳定性.高效液相色谱法测定的银杏叶提取液中总黄酮含量与本方法的预测值之间存在良好的线性关系,t-检验结果表明,两种方法测得的总黄酮含量无显著性差异.本方法快速、简便,能准确地预测银杏叶提取液中总黄酮的含量.     

近红外光谱法快速测定萃取剂中水分含量

通过使用近红外光谱(NIR)技术,建立对萃取精馏乙醇中萃取剂水分含量的快速测定的方法。运用NIR技术结合最小偏二乘法建立萃取剂中水分含量的定量校正模型,内部交叉验证决定系数(R2)为0.993 9,内部交叉验证均方差为0.035 5。该方法操作简单,过程无污染,结果可靠,实现了萃取剂中水分含量的快速测定。     

基于近红外光谱的茶叶中粗纤维快速测定方法研究

近红外光谱技术由于其操作简单、无需前处理、不破坏样品、无需化学试剂等特点受到人们的青睐,在众多领域得到研究和应用。本文就利用近红外光谱技术快速检测茶叶中粗纤维含量的方法进行研究,首先确定了茶叶样品粉碎时的最佳颗粒度和采集样品近红外光谱时的最佳装样厚度,选用135个茶叶样品作为试验对象,结合国标方法(GB/T 8310-2013)测定样品的粗纤维含量值,利用偏最小二乘方法建立了茶叶中粗纤维含量快速测定的近红外模型,并对60个未参加建模的茶叶样品进行了预测,将模型预测结果与国标方法结果进行成对结果 t检验,统计分析结果证明近红外方法与国标方法不存在显著差异,证明了近红外光谱法在茶叶中粗纤维快速检测中应用的可行性。     

基于近红外光谱的乳制品脂肪含量测定研究

乳制品具有很高的营养价值,随着人们健康意识的增加,其在人们日常生活中的地位越来越重要。本文使用近红外光谱技术对乳制品脂肪进行了定量分析。采用偏最小二乘法(PLS)、主成分回归法(PCR)建立乳制品脂肪含量的定量分析模型。结果表明:采用PLS法时,漫反射光程体系在10,000～4,000 cm-1的范围下,采用标准正则变换、二阶导数谱、无平滑时,预测集和建模集对应的误差均方根都在0.38以下;采用PCR法时,透射光程体系在4,855.88～4,133.27 cm-1的范围下,采用光程不矫正、一阶导数谱、Norris平滑时,预测集和建模集对应的误差均方根都在0.26以下,预测集和建模集对应的相关系数都在0.98以上,此时的定量模型的预测性和适用性最为理想。     

近红外光谱在油品快速分析中的应用

各项性能指标合格的油品是用油机械正常运行的前提和保证。因此,油品性质的快速检测具有重要的经济和军用价值。阐述了傅立叶变换近红外光谱技术测定油品多项物理性质的原理,介绍了其与化学计量学相结合进行油品快速分析的方法,综述了近红外光谱技术在油品快速分析领域中的应用现状,最后展望了其发展方向。     

近红外光谱技术快速测定手洗餐具洗涤剂中总活性物

文章研究了近红外光谱技术在手洗餐具洗涤剂中总活性物含量的检测应用.以国标化学法检测值为参照,采用近红外光谱技术采集了手洗餐具洗涤剂近红外光谱图,通过一阶导数对谱图进行优化,结合偏最小二乘法(PLS)建立了总活性物含量的定量校正模型,模型交叉检验均方根误差(RMSEVC)为0.101,残差预测偏差(RPD)为4.7,模型...     

近红外光谱技术测定烤烟中NNK的含量

选取国内5个省份462个烟叶样品,采用近红外光谱技术建立其4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)的预测模型,并对模型进行外部检验。结果表明:(1)烟叶中总氮、烟碱、总糖和还原糖的含量与NNK含量呈现显著相关关系。(2)所建立的近红外方法测试烟叶NNK的相对平均误差分别为6. 88%; t配对检验结果表明,样品的预测值与实测值之间无显著性差异。     

近红外光谱分析技术在药品快速检测中的进展

近红外光谱技术为原位分析技术的一项重要内容,近些年来此项技术得到了快速的发展,采用校正模型建立的方式针对目标样品开展定量分析工作,可以实现对目标样品的无损检测,为当前阶段具有较强环保性的分析技术.在相关化学领域中,近红外光谱分析技术的出现实现了分析技术的改革,与传统的分析技术比较,近红外光谱技术可以在非常短的时间内,只...     

基于近红外光谱法快速同时测定天麻中4种成分含量的研究

采用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘法(PLS)建立天麻中4种成分的快速测定方法,以更好地用于天麻的质量控制。收集来自不同产地的天麻样品共116批次。采用HPLC法测定天麻中的天麻素和对羟基苯甲醇的含量,采用HPLC-MS-MS测定巴利森苷和巴利森苷B的含量;以NIRS积分球漫反射模式采集天麻样品的NIRS图;通过PLS法建立NIRS与待测成分含量间的线性关系模型,从而实现用NIRS对待测天麻样品中4种成分含量的快速测定。天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷和巴利森苷B的NIRS预测值与实测值之间具有良好的线性关系,具有预测稳定性和准确性。结果表明NIRS法结合PLS可以快速地对天麻中的4种成分进行定量分析,为建立天麻药材和饮片的现场快速检测方法奠定了基础。     

近红外透反射光谱用于掺假牛奶的快速识别初探

为快速识别掺加违禁物质的假牛奶,在市售纯奶基础上按不同比例添加水+糊精、水+糊精+三聚氰胺(硝酸铵、尿素)的溶液,配制掺假牛奶,测试真、假牛奶样品的近红外透反射光谱,分别采用PLS-DA、KNN、LDA、改进与简化的KNN(IS-KNN)模式识别方法和不同光谱预处理方法进行真、假牛奶的识别。各模式识别方法在不同预处理光谱下对真、假两类牛奶的识别正确率最高为95.12%和96.34%并且在最高正确率下对所有掺假牛奶均能正确识别。表明采取适宜的近红外光谱预处理方法和模式识别方法,可以良好地对纯奶和掺假牛奶进行区分。     

菟丝子中总黄酮的闪式提取工艺及近红外透射光谱含量分析方法

利用闪式提取器对菟丝子中的总黄酮进行组织破碎提取,确定菟丝子中总黄酮闪式提取的最佳提取工艺为:料液比1∶8(mg∶mL),以50%的乙醇为溶剂提取8min。采用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法(PLS)回归分析法建立了菟丝子提取液中总黄酮含量近红外透射光谱定量分析模型,该模型校正集的相关系数为0.99985,校正集标准偏差(RMSEC)为0.0685,预测集标准偏差(RMSEP)为0.160,交叉验证结果的相关系数为0.99966,交叉验证标准差(RMSECV)为0.102。利用该模型预测和紫外分光光度法测量的总黄酮含量相差很小,且模型具有良好的稳定性。     

红外光谱法测定虎舌红提取物中的总黄酮

采用索氏回流法及溶剂萃取法成功地提取了虎舌红中的总黄酮,并对其结构进行了鉴定,采用红外光谱法对提取物中总黄酮的含量进行了测定.结果表明,虎舌红提取物中总黄酮含量为19.47 mg·g-1,与紫外可见分光光度法测定结果基本一致;相对标准偏差(RSD)为2.09％(n=6),加标回收率为93.54％～104.35％,平均回...     

近红外光谱法测定聚合反应液中的水含量

探讨了用近红外光谱法测定四氢呋喃聚合反应液中水含量的可行性，采用微库仑法测定聚合反应液中的水含量作为建立数学模型的标准数据。近红外光谱经一阶导数法预处理后，方法的灵敏度和准确性都有较大的改善，可以获得较好的定量结果。试验结果表明近红外光谱法与标准方法测定结果的相对偏差小于5％，成对t检验结果表明这2种分析方法之间无显著性差异，具有较好的重复性和准确性，适用于工业现场的在线检测。     

近红外光谱法快速检测单基发射药中的二苯胺含量

采用近红外光谱法快速测定了单基发射药中二苯胺(DPA)的含量。评价了多个光谱预处理方法的优化效果,采用反向偏最小二乘法(biPLS)优选了建模波段(4 698~4 991、6 464~6 761和9 414~9 708cm-1),并根据光谱分析结果和回归系数图解释了波段的选择。基于建模参数优化结果建立了二苯胺定量模型,并对模型进行了重复性验证。研究了环境温度对模型预测结果的影响。结果表明,确定的最佳光谱预处理方法是标准正态变换(SNV)、一阶导数和平滑的组合;模型校正相关系数(Rc)和验证相关系数(Rp)分别为0.995 3和0.988 5,预测均方根误差RMSEP为0.163 5;重复性极差和标准偏差均低于0.1%;环境温度的变化对模型预测的影响不显著。该方法可用于快速检测单基发射药中的二苯胺含量。     

近红外光谱分析技术及应用进展

近红外光谱技术是近年来用于分析测试行业的一门新技术。对近红外光谱分析技术的概况、原理、特点进行了论述,介绍了该技术在石油化工行业中的应用,探讨了近红外光谱分析技术在炼油企业中的应用前景。     

分光光度法测定黄花草木樨中总黄酮含量

采用分光光度法测定了黄花草木樨中总黄酮的含量。以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH体系显色,在波长510nm处对样品中的总黄酮进行含量测定。结果表明,总黄酮在10～50μg.mL-1（R=0.9992）范围内线性关系良好,平均回收率为99.19%（RSD=0.79%,n=9）,测得样品中总黄酮平均含量为1.44%。该方法操作简便、准确,具有很好的重现性和稳定性,适用于黄花草木樨中总黄酮含量的测定。     

近红外水性墙面涂料常用乳液类型鉴定研究

采用近红透射光谱法建立一种无损、快速定性分析方法,鉴别三种水性墙面涂料常用乳液。218批样品采集近红外光谱,结合红外光谱法（IR）、热裂解气相色谱-质谱联用法（PyGC—MS）,采用近红外光谱结合主成分分析和模糊聚类分析法对三类乳液（纯丙、苯丙和醋丙）进行分类,建立近红外涂料乳液定性分析模型。18批未知样品用于验证模型校正集,校正集的纯丙乳液、苯丙乳液和醋丙乳液的马氏距离阈值分别为3．7、4．4和4．3。18批未知样品预测样品的准确率为100％,表明近红透射光谱法可以取代传统的鉴别方法对三种乳液进行定性分析。     

硅酸盐水泥熟料Fe还原态的近红外吸收光谱特性研究

采用紫外可见近红外分光光度计对某水泥生产企业的氧化熟料和还原熟料、不同IM的氧化熟料和不同温度(900～ 1300℃)条件进行氧化(30 min)的还原熟料进行了检测分析,发现各类熟料的表观吸收率和处于λ=1437nm处的吸收峰均有差异,进一步归纳分析表明,熟料中的Fe3+的含量越高,处于λ=1437 nm处的光谱吸收越强,近红外波段处的表观吸收率也随之增大.近红外吸收光谱中的λ=1437 nm吸收峰和近红外波段处的表观吸收率可以用于表征硅酸盐水泥熟料中的Fe3+含量.