采用棒薄层色谱法测定石油沥青产品族组成的研究

建立了采用棒薄层色谱法(TLC/FID)快速测定石油沥青产品族组成的分析方法,分别对样品浓度、展开溶剂、展开高度进行了考察,确定棒薄层色谱法(TLC/FID)测定石油沥青产品族组成的分析条件。该方法具有样品少、溶剂少、操作简单、重复性好的特点。测定结果为评价基质石油沥青产品的性能提供了依据。     

高效液相色谱法测定环境样品中的酞酸酯

研究了高效液相色谱法测定环境样品中酞酸酯含量的色谱分离条件,采用薄层色谱预分离的方法减少杂质峰对样品的干扰,对部分月份环境样品中的酞酸酯富集程度进行了检测。     

防老剂RD中有效成分含量的测定

分别采用薄层色谱法和高效液相色谱法进行防老剂RD的质量检测。结果表明，薄层色谱半定量法和高效液相色谱法可较准确地进行防老剂RD中多聚体有效成分含量测定，国家标准规定检测项目无法体现防老剂RD的有效成分含量及样品质量。     

薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究

采用薄层色谱法测定了纸张样品水解液中的单糖组成。以硅胶G为固体吸附剂,以体积比为正丁醇∶乙酸乙酯∶异丙醇∶乙酸∶吡啶∶水=7∶20∶12∶7∶6∶5的混合溶剂为展开剂,以苯胺―草酸为显色剂,测定了单糖的比移值(Rf),并对纸张样品水解液中的单糖进行了定量分析。     

蒲公英配方颗粒质量标准控制研究

通过对10批次蒲公英有效成分进行检测,目的是建立蒲公英配方颗粒质量标准控制。方法以蒲公英有效成分提取原理制成蒲公英供试品,采用高效液相色谱法(HPLC)测定其咖啡酸的含量,应用薄层色谱法对其所含咖啡酸进行鉴别。对三批样品进行鉴别,结果薄层色谱斑点清晰,重现性较好,本文应用该方法作为蒲公英的鉴别方法。     

用凝胶渗透色谱法研究SBS的分子量分布及组成分布

用凝胶渗透色谱法对不同的SBS及其与SB二嵌段共聚物的混合样品进行了测定和比较,认为国外SBS样品比自制样品的组成分布均一,且含PS均聚物少。根据GPC谱图上的肩峰位置和苯乙烯含量的变化,并通过薄层色谱分析,证明SBS巾有SB二嵌段共聚物存在,利用Chang公式计算了SBS的分子量及其分布。     

薄层色谱法测定^18F-脱氧葡萄糖放射化学纯度研究

采用了薄层色谱法对不同的展开体系进行筛选，建立测定^18F-脱氧葡萄糖注射液放化纯度的分析方法，并与同一样品的高压液相法分析比较。结果表明，固定相为IILC/SG，流动相为95％的乙腈，TLC可有效测定^18F-FDG的放化纯度；TLC法简便，适用于常规检验。     

薄层色谱法测定 18F-脱氧葡萄糖

采用了薄层色谱法对不同的展开体系进行筛选,建立测定 18F-脱氧葡萄糖注射液放化纯度的分析方法,并与同一样品的高压液相法分析比较.结果表明,固定相为IILC/SG,流动相为95%的乙腈,TLC可有效测定18F-FDG的放化纯度;TLC法简便,适用于常规检验.     

GC-MS法测定茶叶中有机氯组分的前处理技术综述

我国测定各类食品中有机氯农药残留的标准方法有气相色谱法和薄层色谱法。现就对茶叶中有机氯农药残留分析前处理技术进行综述,由于茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化过程对测定结果的代表性和可靠性有很大影响,故此综述主要针对茶叶样品中有机氯农药残留的提取和净化方法,为得到更好的提取和净化方法提供理论基础和技术支撑。     

气相色谱—分光光度法测定混合样品中杀草丹,丁草胺,苄嘧黄隆的含量

杀草丹、丁草胺、苄嘧黄隆可分别采用薄层色谱,气相色谱和高压液相色谱法测定其含量,但对其混合制剂的分析,还未见报道。本文研究了分别测定各有效成分含量的气相色谱-分光光度法,对部分混合制剂样品进行了测定,其准确度和精密度均令人满意。     

天然蜡及合成蜡酸值测定方法研究

对天然蜡和合成蜡酸值测定方法进行了探讨,填补了国内标准的空白。利用无毒的混合溶剂(95%乙醇与120号溶剂油体积比为1∶4)代替了二甲苯,不但降低了对人体的危害,而且该方法适用范围广,测定结果标准偏差低。考察了取样量、溶剂量及指示剂量对酸值测定的影响,实验结果表明,取样量对酸值较大的样品的结果影响较小,溶剂量对酸值测定影响不大,指示剂量对酸值较大的样品的分析结果影响较小,该方法重复性好,精密度高。     

气相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量的研究与应用

研究了气相色谱法用于测定萜烯树脂中的有机溶剂残留量的技术,从标准工作曲线绘制、最低检出限、精密度、重复性、回收率等方面验证了方法的可行性,并进行了实际应用效果考察。结果表明,毛细管气相色谱法在测定树脂产品中的甲苯、1,2-二氯乙烷、苯等有机溶剂含量时,甲苯的最低检出限为 0.2 mg/L、1,2-二氯乙烷的最低检出限为 1.7 mg/L、苯的最低检出限为 0.3 mg/L。测定甲苯时的精密度标准偏差为0.04;平均回收率为 104.1%,标准偏差为1.99。该方法应用于测定自制的萜烯树脂样品时,未检测到产品中有苯和1,2-二氯乙烷残留,测得甲苯溶剂的残留量小于 25 mg/kg。     

农药混剂中三乙膦酸铝含量测定方法的探讨

对农药混剂样品先进行处理,用特定溶剂把三乙膦酸铝与干扰组分进行分离,把混剂中的三乙膦酸铝分离出来,再采用行业标准进行测定,完成了混剂中三乙膦酸铝的测定.着重对分离过程中溶剂的选用、溶解时间、过滤的要求等条件进行试验,确定最佳实验条件,并对该法的精密度和准确度进行了评估,精密度较高,变异系数小于0.5%,回收率在99.1%～100.1%之间.本法简便,经济实用,重现性好,值得推广.     

利用国标GB／T2293-1997测定低QI含量煤沥青的经验与体会

对国标GB／T2293—1997在低QI含量煤沥青上的应用进行了研究。考察了溶剂用量、真空泵的抽气速率、过滤材料等因素对测定精度的影响。结果表明对现有国标加以改进,适当增加溶剂喹啉、甲苯的用量,规定滤纸的恒重精度、或用G4砂芯漏斗代替中速定量滤纸可以大大提高测试精密度,从而使该标准适用于低QI含量的浸溃剂煤沥青的测定。     

花生根中白藜芦醇的提取

采用传统的溶剂浸提法提取白藜芦醇,以白藜芦醇的提取量为考察指标,进行正交试验,考察温度、乙醇浓度、液料比对白藜芦醇提取效果的影响。结果显示,乙醇浓度和料液比是影响白藜芦醇提取量的显著性因素。优化工艺参数为:温度70℃,乙醇浓度70%,液料比1∶20,提取时间1.5 h,该条件下,藜芦醇的得率为0.083%。该工艺稳定,可用于花生根中白藜芦醇的提取。     

微波辅助萃取废烟叶中茄尼醇工艺研究

研究了微波辅助萃取废烟叶中茄尼醇的工艺条件, 对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选和分析, 优化条件为:以正己烷+乙醇为萃取溶剂, 固液比为1∶45, 物料水分 3%以下, 微波功率 280w, 辐射时间 25min。     

荔枝核黄酮类化合物的提取工艺研究

采用回流、热浸提、微波提取等工艺提取荔枝核黄酮类化合物,采用正交实验考察了提取溶剂浓度、提取时间、微波功率、提取温度、料液比等因素对提取率的影响,优选出不同工艺的提取条件。回流提取工艺的优化条件是:50%乙醇溶液,提取温度80℃,提取时间1h,料液比1∶10,提取3次,总黄酮得率为6.76%。热浸提工艺的优化条件是:50%乙醇溶液,提取温度70℃,提取时间1.5h,料液比1∶12,提取2次,总黄酮得率达到6.37%。微波提取工艺的优化条件是:60%乙醇溶液,微波功率700W,提取时间2.5h,料液比1∶25,总黄酮得率达到6.86%。     

萃取精馏分离旋性戊醇与异戊醇

通过试验,研究了萃取精馏中的两个主要参数——回流比和溶剂比,对萃取精馏分离旋性戊醇与异戊醇的分离效果的影响规律,得出了一个较佳的操作条件:回流比为10,溶剂比为4。此研究为实现工业化生产提供设计参数。     

气相色谱法测工业三乙醇胺

以聚甲基硅橡胶毛细管柱为色谱柱 ,乙醇为溶剂 ,氢火焰离子检测器检测 ,分别对工业三乙醇胺中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺进行分离 ,进而测出其含量。并对色谱柱、载气流速、柱温溶剂、进样量等色谱条件的选择 ,以及试样与溶剂的体积比的选择进行了实验。利用保留时间定性 ,对归一化法、内标法、外标法进行了对比实验 ,结果归一化法快速可行。在选定的最佳色谱条件下 ,三乙醇胺样品回收率的测定结果在 98.72 %～ 1 0 3.2 %之间。精密度为 CV=0 .40 3%。对实际样品测试结果 ,色谱法相对标准偏差 CV=0 .1 35% ,化学法相对标准偏差 CV=1 .81 % ,而色谱法不用对分析样品处理 ,操作简单、快速 ,便于工业实际生产监测。     

Lyocell纤维生产过程中NMMO浓度测定方法研究

采用电位滴定法对Lyocell纤维生产过程中NMMO质量分数进行了测定,探讨了超声时间、溶剂体积比等测试条件对测试结果的影响,并对测试方法的准确性及精密度进行了分析,证实该方法稳定、便捷,适用于生产过程中NMMO/水/纤维素三相体系中NMMO质量分数的快速测定。