实验条件对Michael加成反庆的影响

综述了Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应的研究进展，着重讨论了影响Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应的实验条件，并介绍了一些新型催化剂和溶剂对Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应的区域选择性和非对映选择性的影响。     

铝铈复合交联蒙脱土催化胺与丙烯酸甲酯的加成反应

以铝铈复合交联蒙脱土为催化剂,催化吗啉等氮亲核试剂与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应。实验结果表明,Al/Ce-MMT是一种催化该反应的良好催化剂,反应可在温和的条件下高效地进行,产品产率高,纯度好,操作和后处理简单方便。     

3—乙酰氧基—1,3,5—（10）,15—雌四烯—17—酮与甘氨酸甲酯Michael…

以３－乙酰氧基－１，３，５（１０），１５－雌四烯－１７－酮和甘氨酸甲酯为原料，筛选出适宜的催化剂三乙胺和溶剂四氢呋喃，通过Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应合成了３－乙酰氧基－１５－（Ｎ－甲氧碳亚甲基氨基）－１，３，５（１０）－雌三烯－１７－酮，并通过红外和质谱方法确定其结构。     

苯磺酰氯和异戊二烯加成反应研究

以氯化铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移催化剂,在加压条件下苯磺酰氯和异戊二烯加成合成了辅酶Q10的重要中间体--反式1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯,其结构经红外光谱和1H NMR得以证实.提出的反应机理较好地解释了实验结果和现象.研究表明,合适的反应条件为: 反应温度90～100℃,异戊二烯和苯磺酰氯的摩尔比为1∶1.2,产物收率为75%;催化剂氯化铜不仅提高了反应速度,而且抑制了聚合副产物的生成;添加三乙胺盐酸盐改善了铜盐在有机溶剂中的溶解性,从而改善了催化效果.     

溶剂对苯乙烯Ziegler—Natta聚合动力学的影响

对苯乙烯以TiCl_3—Al(C_2H_5)_3催化,在甲苯一正庚烷混合介质中聚合的动力学作了研究。络合型TiCl_3为主催化剂时速率曲线随介质中甲苯相对量的减少而从二阶段增长型渐变为衰减型。以Stauffer AA型TiCl_3或β-TiCl_3为催化剂时,在不同介质中的速率曲线也有很大差别。用一辛烯预聚后能使苯乙烯聚合速率提高及使速率下降现象消失。因此提出,在聚合物良溶剂中,TiCl_3颗粒易发生破碎,引起速率增长,而在不良溶剂中单体扩散阻力较大,引起速率的衰减型变化。     

3－乙酰氧基－1，3，5（10），15－雌四烯－17－酮与甘氨酸甲酯Michael加成反应的研究

以３－乙酰氧基－１，３，５（１０），１５－雌四烯－１７－酮和甘氨酸甲酯为原料，筛选出适宜的催化剂三乙胺和溶剂四氢呋喃，通过Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应合成了３－乙酰氧基－１５－（Ｎ－甲氧羰亚甲基氨基）－１，３，５（１０）－雌三烯－１７－酮，并通过红外和质谱方法确定其结构．     

苄基三乙基氯化铵参与的C60环加成反应研究

苄基三乙基氯化铵、[60]富勒烯和N-甲基甘氨酸在加热的条件下发生环加成反应,生成N-甲基-2-苯基吡咯烷[3＇4’：1,2][60]富勒烯1和N-甲基-2-甲基吡咯烷[3＇4’：1,2][60]富勒烯2。通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对产物1和2结构进行了表征。对产物1和2的形成机理进行了初步探讨,反应可能先由苄基三乙基氯化铵在加热条件下发生C—N’键异裂,生成苄基碳正离子和乙基碳正离子,然后碳正离子和N-甲基甘氨酸作用形成甲亚胺叶立德,甲亚胺叶立德与[60]富勒烯发生环加成反应得到产物1和2。     

制备条件对CuZnAlZr催化剂物理性质的影响

由CO2加H2制二甲醚是CO2实现循环利用的一个重要途径.本文研究结果表明制备高比表面积CuZnAlZr催化剂的合理条件为：使用Cu、Zn、Al、Zr的硝酸盐的质量分数为10%的试剂,老化温度为130℃,老化时间为15 h,在此条件下得到比表面积为211.4 m2/g的催化剂颗粒.SEM、FT-IR、XRD表征表明催化剂颗粒为氧化物颗粒,颗粒细小,分布均匀,纯度高,为纳米颗粒.     

苯磺酰基α,β—不饱和酮与环戊二烯的环加成反应活性的…

本文通过苯磺酰基α，β－不饱和酮与环戊二烯的环加成反应，探讨了苯磺酰基α，β－不饱和酮在Ｌｅｗｉｓ酸催化和无催化剂的条件下发生环加成反应的活性；合成了６－取代－５－（苯磺酰基乙酰基）二环［２．２．１］庚－２－烯（３）的环加成产物，并对其波谱特性进行了解析。     

典型添加元素对Sn-Zn系钎料性能的影响

Sn-Zn钎料被认为是传统Sn-Pb共晶钎料的最佳替代合金之一,它以低廉的成本、较好的力学性能以及其共晶成分与Sn-37Pb钎料熔点相近等优点引起了人们的广泛关注,但其润湿性、抗氧化性、抗腐蚀性不够理想.阐述了Bi、A1、In、Ag、Cu及稀土元素(RE)等典型添加元素对Sn-Zn钎料各种性能的影响,以期为Sn-Zn钎...     

溶剂提取法制备茄尼醇粗品的工艺条件研究

改进了传统的溶剂提纯法,以混合溶剂A为萃取溶剂,以新鲜烘干后的烟叶为原料提取茄尼醇粗品,产品提取率明显高于原有溶剂.确定了合适的工艺条件：溶剂比为100 mL溶剂/15 g烟叶,萃取浸泡时间为5 h,萃取次数为2次.所得茄尼醇产品质量稳定,有效降低了提取生物质中茄尼醇的生产成本,为该产品进一步提纯创造了条件.     

普通水泥中粉煤灰的内外加法与混凝土的强度

为确保粉煤灰混凝土的技术性能,以粉煤灰内加法和外加法作为变数,测试了混凝土的抗压强度．结果表明,粉煤灰外加法的混凝土强度远大于内加法的强度．     

DEDB合成条件研究

对DEDB合成反应的四种催化剂进行了评价,选用对甲苯磺酸为催化剂进行了合成优化条件研究。     

相变材料在不同条件下节能效果的实验

目的 推导相变材料节能率的计算式,探讨不同环境温度、不同功率加热元件、不同相变材料掺量条件下相变材料的节能效果.方法 根据相变材料节能特点,建立节能测试系统,通过升/降温实验,对相变材料节能效果进行探讨.结果 随着相变材料掺量的降低、环境温度的降低、加热元件功率的增大,相变材料节能率降低.相变材料掺量为2 kg/m2、环境温度为10.8℃、加热元件功率为25 W时,相变系统的节能率最高为15.95％.结论 推导出了相变材料节能率的计算式为η=tz·ts/tz·ts-1;相变材料的节能效果与环境温度、供热速率及其掺量密切相关,环境温度高、供热速率慢、掺量高其节能效果好.     

缓凝水泥的生产试验研究

介绍了缓凝水泥生产的全过程,通过一系列的小磨试验和生产试验,用磷石膏、粉煤灰和煤矸石等原材料在较短的时间内成功生产出一批批性能优良的缓凝水泥;同时指出了复掺煤矸石、粉煤灰或石灰石比单独使用磷石膏来延长和调节水泥凝结时间效果更好,并且石灰石的缓凝效果优于煤矸石,初、终凝时间均可延长30～35 min左右.     

不同测试条件对含蜡原油流变特性的影响研究

以大庆新庙原油为研究对象,采用流变学测试与分析方法,探讨了降温速率及剪切速率对原油低温静屈服值的影响、测试时间和冷却速率对原油低温流变曲线的影响,以及热处理温度、降温方式及降温速率对原油粘温曲线的影响.结果表明,非牛顿含蜡原油的流变特性强烈地依赖于测试条件.在此基础上,提出了含蜡原油流变特性测试思路,通过模拟计算或合理设计来确定降温速率、剪切速率、测试时间等测试条件,为其它含蜡原油流变特性的测定提供了参考.     

一种新型聚醚多元醇的合成及其诱导期研究

用自制的双金属氰化物络合物催化剂(DMC)合成了以酚醛树脂为起始剂的聚醚多元醇。并利用温度与时间曲线分析合成反应的诱导期,考察了起始温度、催化剂浓度、起始剂用量以及单体浓度等对诱导期及最大反应压力的影响,并表征了酚醛聚醚多元醇的结构。结果表明,酚醛树脂中羟基浓度0.0037 mol.L-1、环氧丙烷18 mL(占物料总质量的95%)、催化剂DMC质量分数470×10-6%及温度110℃左右为最佳反应条件。     

溶剂法萃取大蒜油工艺条件的优化

以大蒜为原料,采用溶剂法进行大蒜油提取,对影响大蒜油提取率的因素,如提取溶剂的选择、温度、时间及提取料液比等进行研究。确定了最佳提取条件:以95%乙醇作提取剂,每100 g大蒜泥中加入500 mL提取剂,提取温度90℃,提取时间为2.5 h,pH=6.5。同时,对提制的大蒜粗油进行了精制。     

制备条件对镍基石油树脂加氢催化剂的影响

采用共沉淀法制备镍基催化剂的前躯物,该前躯物经捏合成型焙烧后制成石油树脂加氢催化剂。对沉淀工艺条件、助剂及不同镍盐进行考察。结果表明,通过调整沉淀工艺条件参数,可以制备出适合石油树脂加氢所需的大孔催化剂;选择合适的镍盐和助剂,能够制备出镍晶粒较小的镍基催化剂,同时助剂的加入抑制了Ni晶粒的增长并提高催化剂容硫能力。制备的镍基石油树脂催化剂具有很强的烯烃饱和性能,且加氢后石油树脂的软化点下降幅度很小。加氢前后的石油树脂结构变化很小,说明所制备的催化剂具有很强的烯烃饱和性能,且加氢后石油树脂的软化点下降幅度很小。