ICP-OES测定矿石中镍、铅、锰的含量

本论文利用电感耦合等离子体(ICP-OES)快速、连续、准确测定矿石中镍、铅、锰元素的含量。实验通过称取粒度小于200目的矿石试样于盛装有过氧化钠的刚玉坩埚中,高温熔融,取出冷却至室温,将刚玉坩埚放入盛有蒸馏水的小烧杯中浸取,在盐酸介质中利用电感耦合等离子体(ICP-OES)连续快速测定矿石中镍、铅、锰的含量。该方法与原子吸收方法相比较分析效率高、劳动强度小,能满足日常生产检测分析要求。     

矿石中氧化铝的多种分析测试方法比对

通常情况下,矿石中氧化铝的前处理一般依据GB/T14565-93及DZG93-05分别采用Na2CO3及Na OH碱熔前处理溶矿,EDTA络合返滴定容量法测定矿石中氧化铝的含量,结果准确,重现性好,却费时相对较长。本文主要提出了采用盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸,加热溶解,盐酸、硝酸、王水浸提等多种矿石中三氧化二铝的熔(溶)矿及分析测试方法,引入的氢氟酸有效打开矿物中的硅酸盐,使溶样更加完全,测试体系更纯净,操作简便。试验结果表明,酸溶溶矿样品更适于采用DZG93-05EDTA络合醋酸锌容量法(p H~5.9)及ICP-OES法进行测定,对于氧化铝含量低于20%的矿石样品,并不含有一水硬铝石的矿物,酸溶溶矿法测定矿石中氧化铝的含量结果可靠,有较强的普遍性和适用性。     

泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石和钼矿石中的铼

选用氧化镁溶矿,聚氨酯型泡沫塑料富集,ICP-MS测定的方法,对国家一级标准物质GBW07238、GBW07239、GBW07240进行测定。对溶剂条件、熔融温度及时间进行试验,确定了样品的最佳溶矿条件。方法检出限(3s)为:0.005μg·g~(-1),精密度(RSD%,n=6)为:2.77%~4.42%。该测定方法具有灵敏度高、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势,适用于大批量钨矿石和钼矿石样品中铼元素的测定。     

铌钽精矿中钨的定值方法

对于铌钽精矿中钨的定值,用传统测定钨的方法会对结果造成极大的误差,因此,开展了铌钽精矿中3种钨的定值方法的研究。通过研究混酸溶矿对测定钨的适用性,并讨论酸溶体系的稳定性,建立了混合酸溶-电感耦合等离子体发射光谱体系;通过研究碱熔对测定钨的适用性,采用Na_2O_2-NaOH混合熔矿,并用氯化钠溶液提取代替常规的水溶液提取,进而建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱体系以及碱熔-硫氰酸盐比色法测定体系。3种方法均能满足定值要求,但混酸溶矿体系操作相对简单,故一般推荐此方法。该方法的精密度(RSD,n=12)为4.85%~7.01%、准确度(RE)为-0.83%~2.69%,方法操作简便、快速准确、成本低,能满足铌钽精矿中钨的分析质量要求。     

ICP-OES法测定矿石中钨的含量

文章通过酸溶样品,利用柠檬酸和过氧化氢络合钨钼,抑制酸性介质中钨酸、钼酸析出,同时采用矿石标准物质作校正曲线,电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的钨。建立了一种快速准确分析批量矿石样品中钨的ICP-OES法。检出限为0.0009%。用本方法测定国家一级矿石标准物质和选矿样品中的钨含量,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法的实验值吻合。精密度为0.57%~4.66%,加标回收率在95%~101%之间。     

坩埚材料对银浆玻璃粉物化性能的影响

采用了高温熔融法制备了Bi2 O3-B2 O3-ZnO-Al2 O3-SiO2系银浆玻璃玻璃粉,添加少量CeO2作稳定剂,分别采用铂金坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚在1100℃条件下熔制,系统研究了在不同坩埚熔制时对该系玻璃的玻璃化程度、热学性能及化学稳定性的影响.结果表明:在添加CeO2稳定剂的前提下,该系玻璃在铂金坩埚、石英坩埚、刚玉坩埚中均能熔制出均匀透明玻璃.在铂金坩埚中熔制时,玻璃的玻璃化程度较高.在石英坩埚中熔制时,较多的SiO2融入该系玻璃粉内,提高了其玻璃化转变温度,但其膨胀系数明显降低,其热稳定性与化学稳定性也有大幅度提高.在刚玉坩埚中熔制时,刚玉坩埚中少量Al2 O3融入玻璃粉内,提高了该系玻璃粉的玻璃化程度,对其热稳定性与化学稳定性的提高也有一定的促进作用.     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨

以氢氧化钠-过氧化钠为熔剂,对镓矿石样品进行前处理。电感耦合等离子体质谱法测定镓矿石中镓、钼、钨。试验结果表明,本方法相关系数介于0.999 2~0.9997之间,测定精密度RSD%低于1.94%,回收率在97.7%~104.3%之间。该方法具有线性范围广、分析速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合镓矿石中镓、钼、钨的测定。     

原子吸收分光光度法测定钼矿石中铜含量的不确定度评定

本文根据GB/T 14352.3-2010《钨矿石、钼矿石化学分析第3部分:铜量测定》对钼矿石中的铜含量进行测试,分析了测试过程中主要不确定度的来源,并对各分量引入的不确定度进行计算,最终得到扩展不确定度。评定结果表明,不确定度的主要来源为重复性测定和工作曲线。扩展不确定度为0.002%,测定的钼矿石中铜的质量分数为(0.047±0.002)%。     

原矿中钨、钼测定的前处理方法研究

文章主要研究在各种不同前处理条件下同时测定钨、钼两种元素,找到了简便、通用的前处理方法;HCl+HNO3+HF+HClO4熔矿,稀酸提取;或者Na2O2高温熔融,水提取,上述处理方法均可实现钨、钼的同时测定。钨标准回收率为97.8%~102.2%,钼标准回收率为98.8%~102.0%。     

木素磺酸钙选别硅钙质胶磷矿

目前国内对硅钙质胶磷矿的浮选,多数利用S_(808)(粗菲磺化物)作碳酸盐脉石的抑制剂。但对S_(808)的污染问题尚有争议。本文主要介绍利用木素磺酸钙作碳酸盐抑制剂,选别硅钙质胶磷矿的试验研究结果。 以陕西省茶店磷矿南北两翼混合矿样为试验矿样,进行了小型闭路试验和扩大试验,结果表明:木素磺酸钙可以有效地抑制碳酸盐脉石,与使用S_(808)时所得选别指标大体相近。 (一)矿石性质 茶店磷矿属中低品位沉积磷块岩矿床。矿石可划分为鲕状、假鲕状灰质磷块岩,致密条带状的灰质磷块岩、硅质磷块岩、锰质磷块岩等自然类型。嵌布粒度细,碳酸盐含量高,是该矿石的特点。     

A new crucible design of the arc-discharge method for the synthesis of graphite encapsulated metal (GEM) nanoparticles

Graphite encapsulated metal (GEM) nanocrystal is a core-shell structured nanomaterial which is capable of surviving in severe environments, such as strong-acid or strongly-oxidizing conditions. Many researches have proven GEM to be useful for its potential multiple applications. However, there is a serious problem: its low production rate hinders future research on possible applications. Although the tungsten arc-discharge method produces more GEM nanoparticles than all the other methods do, the production rate remains unsatisfactory.Based on a previous study, it is known that the temperature gradient in the molten liquid metal pool during arcing is inadequate, i.e., the bottom is cooler than its surroundings, thus preventing the occurrence of convection and the homogeneous evaporation process. In this study, a new crucible design, with a thermal insulating alumina piece at the bottom of the graphite crucible, effectively modifies the temperature gradient inside the molten liquid pool. As a result, the as-made production rate approximately quadruples. This work demonstrates, as attested by experimental evidence, how an alumina piece can effectively change the temperature profile in the crucible and facilitate the synthesis of GEM in a tungsten arc-discharge system.     

Determination of Trace Nickel in Hydrogenated Cottonseed Oil by Pressurized Bomb Acid Digestion and Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry Detection

A pressurized polytetrafluoroethylene (PTFE) bomb method for the digestion of trace nickel in hydrogenated cottonseed oil prior to its determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) has been developed. Currently, the methods outlined in United States Pharmacopeial 28 (USP28) and British Pharmacopeial (BP2003) methods are recommended as the official methods for analyzing nickel in hydrogenated cottonseed oil. However, when using these methods, the samples were easily tarnished during sample pretreatment when using a silica crucible. In contrast, when using a platinum crucible, hydrogenated cottonseed oil acting as a reducing material may react with the platinum and destroy the crucible. In order to avoid the tarnish with a silica crucible and the risk when using platinum, the technology of a pressurized PTFE bomb method was applied in the digestion of nickel in hydrogenated cottonseed oil. The results showed that hydrogenated cottonseed oil can be digested completely by the optimal combinations of HCl (0.1 mL) and HNO₃ (0.5 mL). The digested solution was investigated using graphite furnace atomic absorption spectrometry.     

环保型金属表面硅烷处理剂的制备和应用

硅烷处理技术在金属涂装领域得到广泛应用,该技术在替代传统的磷化方面,具有节能、环保等突出的优点。文章论述了硅烷处理剂的作用原理、优势和特点,并通过具体案例描述了一种环保硅烷处理剂的基本配方及其施工工艺和性能。     

混凝沉淀预处理水杨酸己酯类香料废水研究

采用混凝沉淀研究水杨酸己酯类废水的预处理实验效果,综合比较两种混凝剂PAC(聚合氯化铝)、FeCl3对该废水的混凝预处理效果,得出二者CODCr去除率分别为23.35%、38.34%。FeCl3混凝对水杨酸己酯类香料废水具有相对较高的去除效果。     

氟硅酸钠产品中铁含量的分析方法改进

介绍了一种改进的测定氟硅酸钠产品中铁含量的分析方法。采用聚四氟乙烯坩埚代替铂金器皿，测定结果与专业标准方法差值很小，完全可以满足分析要求；同时可缩短分析时间，简化测定手续，节省分析费用。已在实际生产中应用，取得了良好的效果，值得在同行业中推广应用。     

微波技术在冶金中的应用

综述了微波在冶金领域中的矿物预处理,金属氧化物的碳热还原反应以及矿物浸出方面国内外的一些研究成果和进展,认为微波作为一种清洁、干净有效的能源,在冶金领域中具有广阔的应用前景。     

Interaction between CA6-MA crucible and molten wrought Ni-based superalloys

The interfacial behavior between CaAl₁₂O₁₉-MgAl₂O₄ spinel (CA₆-MA) crucible and molten wrought Ni-based superalloys during the vacuum induction melting process have been comprehensively investigated, with Al₂O₃ crucible included for comparison. Experimental and theoretical results suggest that CA₆-MA crucible exhibits higher thermodynamic stability and poor wettability to the superalloy melt. Benefited from these merits, the superalloy ingot with cleaner surfaces and more metallic luster is obtained in the CA₆-MA crucible. Furthermore, the total oxygen content in the superalloy ingots obtained from CA₆-MA crucible is 17.9 ppm, which is considerably lower than that from Al₂O₃ crucible (29.7 ppm). These results indicate that CA₆-MA crucible can be a promising candidate for melting wrought Ni-based superalloys.     

高密度沉淀池在火力发电厂中的应用

介绍了高密度沉淀池的结构特点、工作原理及其作为火力发电厂原水预处理设施的优点,并将其与传统原水预处理设施进行了综合比较,结果表明:高密度沉淀池对浊度和有机物的去除率高,对水质突变适应能力强,运行成本低。     

长碳链烯烃歧化研究进展

目前,虽然直链烯烃歧化研究的重点仍是碳四烯烃歧化制丙烯技术,但是长碳链烯烃歧化研究已开始引起人们的重视。本文介绍了铼基催化剂、钼基催化剂和钨基催化剂催化长碳链烯烃歧化反应的研究进展。重点介绍了钨基催化剂上长碳链歧化研究状况,分别介绍了钨基催化剂上1-己烯自歧化、1-庚烯自歧化、1-辛烯自歧化的最优工艺条件研究以及预处理条件对钨基催化剂歧化性能的影响。同时分别介绍了含氧化合物对歧化催化剂中毒失活的研究以及钨基催化剂上结焦失活的研究状况。