POSS/PS纳米复合材料的制备与热性能

以CuCl/2,2'-联吡啶为催化剂,POSS-Cl为引发剂,采用ATRP法制备了POSS/PS纳米复合材料,用FT-IR、1H-NMR、XPS、XRD对产物进行了合成表征,并用DSC、TGA研究了复合材料的热性能.实验结果表明,ATRP法制备POSS/PS核壳型复合材料是可行的,POSS在PS中的分散性较好,POSS的加入对PS的Tg和Td有一定程度的提高.     

ABA型三嵌段聚合物的可控聚合

以AIBN为引发剂,FeCl3/PPh3为催化剂,在80℃进行丙烯酸丁酯的反向原子转移自由基聚合反应,制备了末端含氯的分子量分布窄的聚丙烯酸丁酯,再以此为大分子引发剂,引发苯乙烯进行原子转移自由基聚合反应,得到两嵌段聚合物。最后在强还原剂和一价铜盐的催化下,进行两嵌段聚合物之间的偶合反应,得到聚丙烯酸丁酯-b-聚苯乙烯-b聚丙烯酸丁酯(PBA-b-PSt-b-PBA)ABA型三嵌段聚合物,PDI为1.127。聚合过程的动力学研究和产物核磁表征,表明该聚合体系为可控聚合,得到了分子量可控、分布窄的聚合物。     

ATRP法制备POSS/PMMA复合材料及表征

以单功能基POSSCl做引发剂,氯化亚铜/2,2-联吡啶做催化剂,在110℃引发单体甲基丙烯酸甲酯聚合,合成了单分散的POSS/PMMA有机-无机杂化材料。利用1H-NMR、FT-IR、XPS技术表征POSS/PMMA复合材料,并采用DSC和TG研究了复合材料的热性能。结果发现,含Si-Cl键的物质也可以作为ATRP方法的引发剂,通过ATRP法成功实现了POSS在材料中的单分散。     

POSS/PS复合材料的制备及其热性能

单官能团3-氯丙基笼形倍半硅氧烷(POSS)与官能化的聚苯乙烯(PS)进行缩合反应,得到POSS/PS复合材料,其热性能得到明显改善。单官能团3-氯丙基POSS由顶端封角法制备;PS经过3步处理以引入醇钠基团：Friedel-Crafts酰基化反应将羰基引入到PS的苯基上,羰基被硼氢化钠还原为羟基,金属钠与羟基反应生成醇钠基团;单官能团3-氯丙基 POSS分子上的C—Cl与PS上的醇钠基团缩合从而制备POSS接枝的POSS/PS复合材料。利用1H NMR和FTIR技术表征中间产物和POSS/PS复合材料,结果表明POSS笼上的C—Cl与官能化后PS链上的醇钠官能团之间的缩合反应效率很高。XRD测试表明POSS具有良好的分散性。TGA、DSC分析结果表明,由于POSS的引入,POSS/PS复合材料比纯PS的初始分解温度提高69℃,玻璃化转变温度提高16℃。     

聚合物／POSS纳米复合材料热性能增强机理研究进展

笼型倍半硅氧烷(POSS)是由Si-O-Si键组成的无机核、顶点处连接有机取代基团的大小0.5nm~3 nm结构规整的新型纳米分子,具有高的热稳定性。文中就聚合物/POSS纳米复合材料热性能的影响因素进行综述,讨论了各种热性能增强机理的研究进展。     

嵌段型聚倍半硅氧烷-硅橡胶的制备及性能

通过缩合聚合反应使含有2个乙氧基的八苯基聚倍半硅氧烷(DOPO)与羟基封端的聚硅氧烷预聚物通过化学键合,得到POSS位于聚硅氧烷主链的POSS-聚硅氧烷嵌段共聚物,然后硫化得到POSS位于聚硅氧烷分子链的嵌段型POSS-硅橡胶。研究表明,通过化学共聚,POSS以纳米尺寸均匀分散于硅橡胶中并显著影响聚硅氧烷的分子运动,从而显著影响其粘弹性和力学性能。POSS的引入不仅提高了聚硅氧烷的零切黏度和模量,并使剪切变稀提前,而且使硅橡胶的玻璃化转变温度和储能模量均得到提高。值得注意的是,刚性POSS的引入可显著提高硅橡胶的热稳定性,POSS质量分数为5%时,硅橡胶的初始分解温度提高了73℃,最大分解温度提高了127℃,残余率从0.18%提高到18.26%。     

PBMA-b-PDMS-b-PBMA嵌段聚合物的合成与表征

以羟基封端的聚二甲基硅氧烷和α-溴代异丁酰溴为原料,制备了双官能度Br-PDMS-Br,并以此为大分子引发剂,CuCl和2,2’-联吡啶为催化剂,通过原子转移自由基聚合制备了聚甲基丙烯酸丁酯-聚二甲基硅氧烷-聚甲基丙烯酸丁酯(PBMA-b-PDMS-b-PBMA)三嵌段聚合物。利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、核磁(1 H NMR)、凝胶渗透色谱分析仪(GPC)、热失重分析仪(TGA)、接触角测试仪、扫描电子显微镜(SEM)对三嵌段聚合物的结构及聚合反应进行了表征与测试。结果表明三嵌段聚合物具有较好的热稳定性、疏水性和微相分离。     

POSS/聚丙烯腈星型纳米复合物的制备及热性能

通过自由基聚合的方法,将八乙烯基多面笼形低聚倍半硅氧烷(POSS)与丙烯腈(AN)共聚合得到不同POSS含量的AN与POSS的共聚物(PAN-POSS)。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、硅核磁共振(~(29)Si-NMR)、X射线衍射(XRD)、热失重分析(TGA)和差示扫描量热(DSC)对PAN-POSS共聚物结构和性能进行了表征。研究结果表明,POSS笼形结构以化学键合的方式分子水平上均匀地分散在杂化聚合物中,形成了星型结构POSS/聚丙烯腈纳米复合物,复合物中POSS的含量随着反应单体中POSS配比的增加而增加,复合物的热性能随POSS含量增加明显提高。     

PC/POSS复合材料的制备及热性能

合成及表征了八苯基倍半硅氧烷（PH-POSS）、γ-甲基丙烯酰氧丙基倍半硅氧烷（MA-POSS）,并利用差示扫描量热（DSC）和热重分析（TGA）分别研究其在聚碳酸酯（PC）体系中对体系热性能的影响。研究结果表明,复合材料Tg随着PH-POSS含量的增加而降低;而随着MA-POSS含量的增加基本不受影响。在氮气中,复合...     

POSS改性聚氨酯的合成及性能

以甲苯-2,4-二异氰酸酯为硬段结构物质,聚乙二醇4000为软段物质,1,4-丁二醇为交联剂,在氮气保护的氛围下通过加入不同量的1,3,5,7,9,11,13-苯基-15-二乙醇胺丙基笼形低聚倍半硅氧烷(羟基POSS)合成出POSS改性的聚氨酯(POSS-PU)。采用傅里叶红外技术(FT-IR)、氢谱核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热技术(DSC)和热重分析技术(TGA)及电子拉力试验机对POSS-PU的结构和性能进行了研究。结果表明,POSS的引入量为10%时,POSS-PU的Tg提高近5℃,Tm提高了10℃,分解温度提高了35℃,拉伸强度和断裂伸长率增加了近1倍。     

原子转移自由基聚合制备PMMA/POSS杂化材料

以八(γ-氯丙基)倍半硅氧烷(OCP-POSS)为引发剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了PMMA/OCP-POSS有机/无机杂化材料.采用GPC、DSC和TGA对杂化材料的结构与性能进行了表征.结果表明,在DMF、异丙醇、甲苯等3种不同溶剂中均可合成分子量分布较窄的PMMA杂化材料.以DMF为溶剂,所得PMMA/OCP-POSS杂化材料的分子量分布系数可达到1.18.与分子量相当的线形PMMA相比,含OCP-POSS的PMMA杂化材料具有更高的玻璃化转变温度和热稳定性.     

笼型倍半硅氧烷(POSS)/环氧树脂有机无机杂化材料的热性能

为了提高环氧树脂(EP)的性能,采用具有氨基官能团的笼型倍半硅氧烷(POSS)改性.首先通过POSS与EP发生化学反应,形成有机无机杂化树脂;然后固化杂化树脂,得到POSS/EP有机无机杂化材料.文中研究了杂化树脂的凝胶特性和杂化材料的热性能,包括热变性温度(HDT)、玻璃化转变温度(Tg)和高温热分解性能.研究结果表...     

POSS/PUE纳米复合材料的制备与表征

利用多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)对聚氨酯弹性体(PUE)进行了改性,研究了带有不同基团的POSS(八苯基POSS和乙烯基POSS)及不同用量的POSS对聚氨酯性能的影响.结果表明,聚氨酯弹性体的力学性能有一定提高.动态力学测试(DMA)表明,POSS/PUE的储能模量和阻尼性能得到提高,玻璃化转变温度变化不大.热失重分析(TGA)表明,八苯基POSS/PUE和乙烯基POSS/PUE复合材料的初始热分解温度比聚氨酯弹性体分别提高了28.6℃和15℃,材料热稳定性得到提高.通过扫描电镜观察到随着POSS含量的增加其在基体中的分散性下降.     

多面体倍半硅氧烷(POSS)/聚苯乙烯复合材料热性能

通过自由基本体聚合制备了4-(2-二茂铁基乙烯基)-苯基-七环戊基多面体倍半硅氧烷（POSS1）/聚苯乙烯、 丙烯酰基异丁基POSS（POSS2）/聚苯乙烯以及胺丙基环戊基POSS（POSS3）/聚苯乙烯复合材料。采用XRD和TEM研究了POSS在聚苯乙烯基体中的分散性。结果表明, 部分POSS1以纳米线形态存在于聚苯乙烯基体中, POSS2与苯乙烯共聚以分子级分散于聚苯乙烯基体中, 而POSS3以聚集态晶体存在于聚苯乙烯基体中。热失重分析表明, 3种POSS/聚苯乙烯复合材料的热稳定性均增加, 其中POSS1/聚苯乙烯复合材料的热稳定性最好。与纯聚苯乙烯比较, POSS1/聚苯乙烯和POSS2/聚苯乙烯复合材料的玻璃化转变温度分别提高了约10℃和8℃。      

POSS/PMMA纳米复合粒子的制备与表征

以十二烷基硫酸钠为乳化剂,过硫酸钾为引发剂,用乳液聚合方法,合成出以笼型聚倍半硅氧烷(POSS)为核,聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为壳的核壳型POSS/PMMA复合粒子。通过FT-IR红外光谱仪和XPS光电子能谱证实复合粒子的合成,激光粒度仪测量复合粒子粒径(大小在50nm左右)及其分布,透射电子显微镜(TEM)观察复合粒子的形态,其单分散性较好。     

通过RATRP法在硅胶表面接枝两亲性嵌段聚合物

首先将叔丁基过氧化氢引到硅胶表面,然后,以氯化铜为催化剂,联二吡啶为配体,实现了甲基丙烯酸甲酯的反向原子转移自由基聚合,并以此杂化材料作为大分子引发剂,实现了丙烯酰胺的原子转移自由基聚合,得到了结构可控的硅胶-聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚丙烯酰胺两亲性嵌段共聚物,并用XPS,GPC,SPM和TG等对其进行了表征与测试。结果表明,该反应体系符合"活性聚合"的特征。