新型炭微球的制备及性能研究

采用悬浮缩聚法制得烯丙基COPNA-BMI树脂微球,然后经过炭化处理后得到新型炭微球.采用SEM观察这种树脂微球及炭微球的表面形貌;采用FT-IR分析该树脂微球炭化过程官能团的变化;采用元素分析仪对不同温度下该树脂微球C、H、O、N元素的含量进行测定;采用XRD对炭微球的微晶结构进行分析.研究表明,炭微球到具有很好的球形和表面光洁度,其结构为无定形炭;随着炭化温度的升高,炭微球的C含量逐渐增加,H、O含量明显降低.     

N-PMI改性酚醛树脂微球的制备及表征

以N-苯基马来酰亚胺(PMl)改性酚醛树脂为原料、以硅油为分散和导热介质,采用悬浮聚合法制备单分散性较好的树脂微球.采用扫描电镜(SEM)研究炭化前后树脂微球的形态;采用热重分析(TG-DTG)研究了N-PMI改性酚醛树脂的耐热性;采用红外光谱(FT-IR)研究不同炭化温度树脂微球官能团的变化.研究表明,N-PMI改性...     

烯丙基COPNA-BMI共聚树脂的制备及性能

以对苯二甲醇为交联剂、1-萘酚为单体合成COPNA树脂,经烯丙基化处理后与BMI反应制备烯丙基COPNA-BMI共聚树脂。采用FT-IR研究预聚树脂的化学结构;采用黏度计分析预聚树脂的流变性能;采用DSC研究COPNA-BMI预聚树脂的固化工艺;采用TG-DTG研究了COPNA-BMI共聚树脂的热行为。研究表明,预聚树脂具有良好的流变性能,其固化反应平稳易于控制;共聚树脂具有优良的耐热性,经后处理过的固化树脂其热分解起始温度为450℃。     

淀粉基炭微球的制备及结构分析

以马铃薯淀粉为原料,采用磷酸氢二铵进行稳定化处理,然后通过炭化制得了淀粉基炭微球。采用SEM、TEM、XRD和N2吸附实验对所制得的炭微球的形貌和结构进行了表征。研究表明,实验所制备的炭微球成功地保持了原料淀粉的天然球形形貌,其碳质结构具有典型的无定形结构特点,但在其无序结构周围存在着一些炭微晶。炭微球的BET比表面积为554m2/g,总孔容为0.26cm3/g。同时,通过FT-IR对磷酸氢二铵的稳定化机理进行初步的分析,结果表明,磷酸氢二铵对淀粉的化学脱水反应具有较好的催化作用,有利于淀粉在稳定化、炭化过程中保持原有球形颗粒结构。     

悬浮法制备多孔/中空微球

用悬浮聚合法制备多孔和中空微球,悬浮体系的配方中包含单体、惰性溶剂、引发剂、交联剂和分散剂聚乙烯醇等。随着聚合的进行,聚合物分子量的增大,产生了相分离,得到多孔或中空结构;同时也讨论了交联剂和亲水性单体对聚合物微球形态的影响。用光学显微镜观察聚合物微球的形态并测量微球的尺寸。结果表明,多孔微球的粒径约为30μm,小孔的尺寸约为3μm;中空微球的粒径约为20μm,表面光滑并且有形状不规则的洞。     

对甲基苯甲醛-煤沥青COPNA树脂的合成及性能

以煤沥青为单体、对甲基苯甲醛(PM B)为交联剂,在对甲苯磺酸的催化作用下合成缩合多核芳烃(COPNA)树脂。采用FT-IR和1H-NM R研究其反应机理;采用SEM分析不同时间该COPNA树脂的形貌;采用TG-DSC研究该COPNA树脂的热行为。研究表明,煤沥青能与PM B合成COPNA树脂,其反应机理为酸催化下的阳离子型缩聚反应;COPNA树脂的合成中出现很多微纤,随交联聚合程度的加深,微纤相互缠结并融合;COPNA树脂具有很好的耐热性和较高的炭收率。     

反相悬浮法制备甘蔗渣再生纤维素微球

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以甘蔗渣纤维素为原料,采用反相悬浮法制备再生纤维素微球,经FT-IR、SEM、XRD、光学显微镜分析再生纤维素微球,通过激光粒度测试,以甘蔗渣再生纤维素微球粒径40~200μm为考察指标,实验表明:在80℃时,转速为600r/min,以4.0%纤维素溶液,6mL司盘80,200mL液体石蜡,制得乳白色、形貌为较规则球形的再生纤维素微球,40~200μm的粒径占全部粒径的64.8%。制备过程无化学反应,纤维素由晶型Ⅰ变为晶型Ⅱ,结晶度由54.58%降到35.21%。     

苯并口恶嗪/聚醚砜共混体系的相结构与性能

首次用20%聚醚砜(PES)改性二苯甲烷二胺型苯并口恶嗪(BOZ-M)。通过涂膜的方法得到外观均匀的韧性薄膜,并借助于扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)及动态机械分析仪(DMA)研究了固化物薄膜的微相结构、微相组成、耐热性能及力学性能。结果表明,共混体系在BOZ-M树脂固化过程中发生了明显相分离,形成以PES富集相为连续相、聚苯并口恶嗪(PBOZ-M)富集相为球形分散相的相反转结构的相形态,其中柔性的PES薄膜紧密包裹着PBOZ-M微球(1μm～3μm)。共混薄膜的玻璃化转变温度(Tg)为216℃,断裂伸长率为3.5%,具有优异的耐热性及力学性能。     

喷雾干燥法制备微米-纳米复合结构高吸油树脂中空微球

以苯乙烯和甲基丙烯酸十八酯为单体、甲基丙烯酸双环戊二烯酯为交联剂,采用喷雾干燥法制备了高吸油树脂中空微球.表征了高吸油树脂微球的微观形貌,考察了交联剂用量对树脂吸油性能的影响,同时与采用悬浮聚合法制备的树脂的吸油及疏水性能进行了对比.结果发现,采用喷雾干燥法制备的微球是由许多纳米粒子聚集而成的中空微米级微球;随着交联剂用量的增加,树脂吸油量呈先增加后减少的趋势,到达饱和吸油率所需时间减少;交联剂用量为3%(质量分数)的树脂吸油性能达到最好,对甲苯、三氯甲烷的饱和吸油率分别为20.78及28.32g/g,4h内对甲苯的吸收基本饱和;而采用悬浮聚合所制备的高吸油树脂,对甲苯和三氯甲烷的饱和吸油率分别为11.26、24.18g/g,12h吸油达到饱和;喷雾干燥及悬浮聚合制备的树脂与水的接触角分别为111.14与85.39°,表面能分别为38.10与42.85mJ/m2,采用喷雾干燥制备的高吸油树脂中空微球表现出较好的疏水性.     

非均相悬浮法制备多孔羟基磷灰石微球

为了获得具有吸附和生物学功能的多孔羟基磷灰石(HA)微球,以自制的纳米羟基磷灰石(HA)粉体为原料,用非均相悬浮法制备了HA/明胶微球,将微球在1 250℃下焙烧,成功制备了直径100~500μm的多孔HA微球.采用光学显微镜、SEM分析、XRD分析和BET氮吸附法研究了微球形貌、尺寸、物相组成、比表面积和孔径,测定了微球对水中F-离子的吸附性能.结果表明:微球具有良好球形形貌和相互贯通的纳米微孔;尺寸比较均匀,分散性良好;微球的主要结晶相为羟基磷灰石;BET表面积为1.867 0~2.089 5 m~2/g,孔径6.53~6.85 nm;对氟离子的平衡吸附容量为1.909~1.940 mg/g.通过控制m(HA)/m(明胶)比例、油温、搅拌速度和搅拌时间,可以在一定范围内控制微球直径和比表面积.     

添加松香对中间相炭微球制备的影响

以中温煤沥青为原料,松香为添加剂,通过热缩聚合法制备中间相炭微球。采用FT-IR、SEM、偏光显微镜等对所得产物进行表征,研究了松香对中间相炭微球制备的影响。研究表明松香的加入能有效限制沥青的过度聚合,不仅促进中间相炭微球的成核和生长,而且在很大程度上防止中间相炭微球的融并;当松香添加量为10%(质量分数)时,改性煤沥青经450℃热解2h可制备出球形度好、粒径均匀的中间相炭微球,其平均粒径为15.3μm,收率达44.1%。     

溶胶-凝胶模板法制备三维有序大孔Y2O3微球

采用无皂乳液聚合法制备了纳米级单分散P（St-HEA）微球,然后在二甲基硅油中自组装形成微米级胶体晶体大球,利用溶胶-凝胶模板法制备了三维有序大孔Y2O3微球。采用红外光谱（FT-IR）,扫描电镜（SEM）,X射线衍射（XRD）等测试方法对P（St-HEA）微球单分散性及有序大孔Y2O3微球结构和物相组成进行了表征。结...     

A novel method for the synthesis of polyamide 6 magnetic microspheres

Polyamide 6 (PA6) magnetic microspheres were firstly prepared via successively in situ polymerization using phase inversion technology of polymer pairs polyamide 6/polystyrene (PA6/PS) at extremely low PS content. The properties of PA6 magnetic microspheres, such as morphologies, diameter size distribution, magnetic properties, thermal stability, and the functional groups of the magnetic microspheres, were investigated by different techniques (i.e. SEM, TEM, DLS, VSM, FTIR, and DSC). The results indicated that the diameter distribution of PA6 magnetic microspheres was narrow, and the mean diameter size was about 7.7 μm. The saturation magnetization of magnetic microspheres reached 12.50 emu/g. Furthermore, the magnetic microspheres had abundant functional groups and better thermal stability.     

悬浮分散固化法制备地质聚合物微球的研究

采用悬浮分散固化法,将矿渣、硅酸钠溶液和水制成的地质聚合物浆料滴入温度恒定的二甲基硅油中,分散固化制备地质聚合物微球。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、超高速智能粒度分析仪对地质聚合物微球进行分析表征,研究了二甲基硅油温度、分散机转速及二甲基硅油黏度对地质聚合物微球粒径和球形度的影响。结果表明,当保持硅油温度为50℃,直径小于150μm的微球含量最高。当分散机的转速为5000r/min时,1.0~10.0μm微球含量达到19.40%,10.0~30.8μm微球含量达到36.17%。当二甲基硅油黏度为1000mm²/s时,1.0~30.8μm微球含量达到48.19%。由XRD分析可知,制备的地质聚合物微球并没有改变矿渣的晶体结构,说明煅烧去除了微球表面和孔道中残留的二甲基硅油。从BET分析可知,微球具有较高的比表面积和介孔结构,为催化剂载体、吸附剂、水污染处理等方面的应用提供了活性位点,更有利于离子的扩散,具有很广泛的应用前景。     

纳米结构苯胺/吡咯共聚物的静态法合成及自组装

采用静态聚合法,以过硫酸铵为氧化剂,使苯胺与吡咯进行共聚,制备了高产率(88%)的纳米结构苯胺/吡咯(PANPY)共聚物。研究结果发现,苯胺/吡咯摩尔比和聚合介质对共聚物的形貌有重大影响。以1.0 mol/L盐酸溶液为介质,苯胺/吡咯摩尔比为90/10时,可制得直径为70 nm～90 nm、长为1.3μm的共聚物纳米纤维;苯胺/吡咯摩尔比为50/50时,得到平均粒径约为400 nm的杨梅球状共聚物颗粒,透射电子显微镜的结果表明这些杨梅球状共聚物颗粒是由直径为5nm,长25nm的共聚物微小纳米纤维自组装而成。而以0.1 mol/L NaOH水溶液为反应介质,则可以得到外直径为1.8μm～2.6μm的自组装共聚物微球。     

Preparation of micron-sized PA6/12 copolymer microspheres via successive in-situ polymerization

Micron-sized polyamide 6/12 (PA6/12) copolymer microspheres were firstly synthesized via successive in-situ polymerization of styrene (free radical polymerization), equimolar Laurolactam (LL) and Caprolactam (CL) (anionic ring-opening polymerization). The resulting PA6/12 microspheres were regular sphericity, with diameter ranging from 9.2 to 138.0 microns and narrow size distribution (size distribution ranging from 1.2 to 3.3), as confirmed by scanning electron microscopy (SEM) and Laser diffraction size Analyzer. Furthermore, the study on the PA6/12 microspheres in PA6/12 and PS (PA6/12/PS) blends confirmed that the particle size distribution, diameter of PA6/12 microspheres were controllable, and closely related to the content of PS in the blends, which indicated that the formation of the PA6/12 microspheres in the PA6/12/PS blends can be elucidated via a phase inversion mechanism.     

PLLA-PEG-PLLA/Fe_3O_4磁性微球的制备及性能

以聚乙二醇为引发剂,L-丙交酯为单体,开环聚合得到聚乳酸-聚乙二醇三嵌段共聚物(PLLA-PEG-PLLA),采用溶剂挥发法制备了PLLA-PEG-PLLA/Fe_3O_4磁性微球,并通过扫描电镜对其形态进行了表征。利用振动样品磁强计和Tg研究了微球的磁含量和磁性能,结果发现,相同粒径不同磁含量的磁性微球,磁含量越高,升温速率越快,当磁含量为70.57%时,升温速率最快,能达到磁热疗的有效温度42℃。对于磁含量相同,粒径不同的微粒,粒径越小,升温速率越快,粒径约为10μm时升温速率最快。     

微波辐射下交联壳聚糖微球的制备及吸附性能研究

微波辐射下,以壳聚糖为原料,甲醛为预交联剂,环氧氯丙烷为交联剂,制得甲醛环氧氯丙烷交联壳聚糖微球树脂,研究了合成条件对微球吸附性能的影响,并采用傅里叶红外光谱仪和电子扫描电镜对树脂的微观结构和形貌进行表征。结果表明,树脂具有很好的球形;Shiff碱反应能够很好地保护壳聚糖上的氨基;交联剂用量、搅拌速率和酸处理条件对树脂的吸附性能的影响较大。当合成条件为搅拌速率600r/min、甲醛1.5mL、环氧氯丙烷3mL、酸化时间8min、盐酸用量30mL,所得交联壳聚糖微球对Cu(Ⅱ)的吸附容量可达到269.83mg/g。