水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用

建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法。该方法中样品经三氯乙酸 提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70%乙腈和30%超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检 测。结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1～500 μg/mL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限（RSN=3）为 0.5 μg/mL,定量限（RSN=10）为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16 种水产品和19 种水产加工食品中 的组胺,结果显示含量在0～682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54%～101.92%。结果表 明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定。采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆 鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3 种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的 含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生。     

水产品中甲基睾酮残留物检测方法对比研究

对水产品中甲基睾酮残留物的两种检测方法进行对比研究,就两种检测方法的线性、检出限、精密度、回收率、适用性等方面进行对比试验。结果表明:方法 1在0.050μg/mL~1.000μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为10μg/kg,精密度为3.5%,平均回收率高于70.0%,相对标准偏差不超过9.1%;方法 2在0.025μg/mL~2.500μg/mL浓度范围内,线性关系良好,检出限为5μg/kg,精密度达到1.6%,平均回收率高于81.2%,相对标准偏差不超过5.5%。方法 2检测信号干扰较少,检出限更低,精密度和回收率更优,结果相对更准确,适合快速测定水产品中甲基睾酮的含量。     

水产品中三聚氰胺的快速检测方法

建立高效液相色谱法快速检测水产品中三聚氰胺的方法。样品采用50%甲醇水+1%三氯乙酸(3+1)振荡提取,高速离心后过滤进行HPLC测定。三聚氰胺在0.2μg/mL～10.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数0.9989,加标水平在0.5mg/kg～10mg/kg范围内,回收率为85%～91%,相对标准偏差4.2%～6.4%,方法的检出限为0.5mg/kg。该方法与固相萃取前处理方法相比,过程简便、快速准确。     

柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法测定葡萄酒中组胺含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱-二极管阵列法(high performance liquid chromatography-diode arraydetector,HPLC-DAD)测定葡萄酒中组胺含量的方法。方法将葡萄酒样品与10mg/mL的丹磺酰氯在70℃柱前衍生10min,衍生样品以乙腈和0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.1%乙酸)为流动相进行等度洗脱,于波长254 nm处进行检测。结果该方法的标准曲线回归方程为Y=0.0319X+0.00059, 0.1～100μg/mL的线性范围内,组胺标准品峰面积与内标物峰面积的比值与组胺含量线性关系良好,相关系数r2为0.9987,回收率为92.3%～105.2%,检出限为0.05μg/mL。结论该方法操作简便、准确度高,适用于葡萄酒中组胺含量测定。     

果酒中组胺含量快速检测方法研究

丹磺酰氯可以同组胺上的活泼氢反应,生成具有荧光的组胺-丹磺酰氯衍生物。利用组胺-丹磺酰氯衍生物的荧光性,采用荧光分析法检测果酒中的组胺含量。实验结果表明衍生物的最大发射波长为521nm,并确立最佳的衍生条件,即丹磺酰氯溶液为10 mg/m L、pH=10.5、在40℃水浴中反应30 min。测定组胺的工作曲线回归方程为F=17.57c+7.44,相关系数R~2=0.9998,线性范围为2.5μg/mL～2.5 mg/mL,检出限为2.0μg/mL。检测结果与高效液相检测结果无差异,因此可用于检测果酒中的组胺含量,操作简便、快速、结果可靠。     

超高效液相色谱-柱前衍生法同时测定水产品中8种生物胺

应用超高效液相色谱检测平台,建立同时测定水产品中8种生物胺的高灵敏度快速检测。水产品肉组织经高氯酸溶液冰冻离心提取后,正己烷除脂,丹磺酰氯溶液衍生。氨水结束反应,乙腈定容,进样量5μL,梯度洗脱,紫外检测波长245nm。结果显示:8种生物胺分别在0.5～20μg/mL范围内线性良好,相关系数r≥0.999;8种生物胺加标回收率为71.99%～97.65%,批内精密度为0.15%～9.89%,批间精密度为1.55%～10.7%(n=6);8种生物胺的检出限(RSN=3):色胺、苯乙胺15.0μg/kg,尸胺、腐胺、组胺6.0μg/kg,酪胺、精胺、亚精胺20.0μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高、重复性和准确性好,13min完成分析,适合水产品中生物胺含量的大批量快速的检测分析,检测效率成倍提高。     

发酵香肠中生物胺的研究

本文采用RP-HPLC法测定了发酵香肠中的生物胺(苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的含量。样品经0.4mol/L高氯酸溶液提取,丹磺酰氯衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,紫外检测波长为254nm。该方法检测限为:腐胺、尸胺、亚精胺、酪胺和精胺为0.1μg/mL,组胺0.5μg/mL,苯乙胺0.05μg/mL。回收率分别为苯乙胺86.71%、腐胺88.88%、尸胺94.55%、组胺87.57%、酪胺83.67%、亚精胺88.55%、精胺94.91%。结果表明发酵香肠中生物胺的种类及含量因香肠的品种而异,7种生物胺平均总量为13.40mg/100g,变异范围为7.83~19.13mg/100g。本法简便、快速、灵敏、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究

以水产品中的硝基呋喃类代谢物残留为研究对象,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留分析方法。结果显示:硝基呋喃类代谢物在1. 0～100. 0 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为86. 2%～108%,相对标准偏差为3. 4%～9. 6%,检出限为0. 25μg/kg,定量限为0. 5μg/kg。与以往采用的超高效液相色谱-串联质谱方法相比,新建方法操作简单、快速、准确,是定量检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留的有效技术手段。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量

目的对高效液相色谱法测定水产品(鲭鱼)中组胺含量的试验方法进行改进,建立一种提取方法简单、衍生物稳定、操作方便的检测方法。方法用0.4 mol/L高氯酸溶液提取水产品中的组胺,采用10 mg/m L丹磺酰氯溶液作为衍生剂进行衍生,用甲醇、水的流动相梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中的组胺含量。结果该方法提取完全、操作简单、峰型理想、组胺出峰干扰少,回收率大于90%,方法检出限为50 mg/kg。结论该方法能够满足水产品中组胺含量的测定要求,是一种理想的组胺检测方法。     

HPLC-DAD法同时鉴别并测定水产品中8种雌激素

建立高效液相配备二极管阵列检测器同时测定虾中雌三醇、雌二醇、己烯雌酚、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇和炔雌醇,8种雌激素的鉴别及含量测定方法。水产品经甲醇超声提取,0.45μm滤膜过滤,经高效液相色谱分析。试验证明,8种雌激素得到很好的分离,并得到质量浓度与峰面积呈正比的线性关系(雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、苯甲酸雌二醇、尼尔雌醇线性范围为0.16~9.00μg/mL,戊酸雌二醇线性范围为0.32~18.00μg/mL),相关系数R~20.999;重复性(N=6)相对标准偏差均在5%以内;定量限:雌三醇为0.15μg/mL、雌二醇为0.09μg/mL、己烯雌酚为0.09μg/mL、雌酮为0.15μg/mL、尼尔雌醇为0.09μg/mL、苯甲酸雌二醇为0.12μg/mL、戊酸雌二醇为0.15μg/mL、炔雌醇为0.15μg/mL;加标回收率均在80%~120%之间。证明该方法用于检测虾中的雌激素具有快速、简便、灵敏、准确且样品处理简单等优点。     

水产品及水发食品中的甲醛检测技术研究

目的:建立了快速准确检测水产品、水发食品中的甲醛含量的方法和技术.方法:本研究采用微波萃取法和超声波萃取法代替经典的水蒸汽蒸馏法,利用甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腙,利用高效液相色谱法测定甲醛的衍生物.结果:该方法线性关系良好,线性回归方程为Y=1120.13098x+311.61308.线性范围为0.1～10μg/mL,相关系数为0.99801,加标回收率在92.3%～110.2%,用于实际样品测定,结果满意.结论:该方法操作简单、快速、准确、灵敏、适用性强,能满足水产品、水发食品中甲醛的测定.     

用可见-紫外分光光度法测定水产品中组胺的含量

建立了水产品中组胺含量的测定方法。采用正戊醇提取,偶氮试剂显色,可见-紫外分光光度计检测,测定波长为480 nm。试验结果表明,当组胺的质量浓度在0.407 81μg/m L~4.078 1μg/m L范围内,质量浓度与吸光度呈良好线性关系(R2=0.999 7)。平均回收率为94.8%,RSD为1.1%(n=9)。本法简单,易操作,测定结果准确。     

高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留

目的建立高压液相色谱法测定水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的分析方法。方法水产品样品经0.5%甲酸乙腈(v/v)提取后,氨水、正己烷液-液萃取去除杂质,Zorbax SB-C18为分析柱,0.1%甲酸:乙腈(58:42,v/v)为流动相,经DAD检测器(λ=398 nm)测定,基质标准溶液外标法定量。结果方法的线性范围为50~1000μg/L,相关系数r0.998,检出限5μg/kg,定量限10μg/kg,在10~100μg/kg添加水平下平均回收率为87.1%~102%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%~8.4%。结论该方法能满足水产品中呋喃苯烯酸钠残留量测定的需要。     

高效液相色谱法-差异加标法同时快速测定饮料中的苯甲酸、山梨酸

本文建立了同时快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸的新型分析方法--高效液相差异加标法。结果表明：该法最佳差异加标量为10μg/g和15μg/g,在此条件下,测得饮料中苯甲酸、山梨酸的质量分数分别为11.8μg/g～27.6μg/g和4.52μg/g～7.62μg/g;其回收率分别为99%～112%和95%～114%;检出限分别为1.10μg/mL、1.72μg/mL;定量限分别为3.68μg/ mL、5.73μg/mL。该方法简便、快捷,不需绘制标准工作曲线与过柱去杂质,简化了步骤、提升了检测效率与准确性,同时也扣除了背景干扰,准确、实用,有创新性和推广价值,是一种新型的分析检测技术。     

柱前衍生高效液相色谱法测定水产品中羟脯氨酸含量

建立水产品中羟脯氨酸含量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。样品经酸水解,丹酰氯衍生,C1 8柱分离,紫外检测器检测。结果表明,羟脯氨酸与其他氨基酸较好分离,在0.5～20μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限0.5μg/mL,平均回收率80.2%～103%,RSD范围3.2%～5.6%。该方法灵敏、准确,适用于水产品中羟脯氨酸含量的测定。     

液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ

建立了液相色谱-质谱法测定辣椒中的苏丹红Ⅰ,用乙腈提取样品中的目标物,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱,以乙腈:水=90:10为流动相,进行液相色谱.质谱检测.其线性范围为0.01μg/mL～10μg/mL:线性回归系数为0.9997;检出限为0.1μg/mL:回收率为87.9%～95.4%.     

改进香草醛法测定葡萄提取物中的原花青素

基于原花青素与香草醛的显色反应,采用比色法测定葡萄提取物中原花青素的含量,对反应条件进行讨论,确定了原花青素快速测定方法。该方法测定波长为500nm,反应时间为20min,室温条件下避光反应,线性范围为10μg/mL~200μg/mL,相对标准偏差为0.11%~0.25%,加标回收率为99.25%~101.89%。     

气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚

目的建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法。方法在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS测定。结果五氯酚的浓度在0~100μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6%~103.0%,RSD为1.8%~3.8%,并用于实际样品分析。结论本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测。     

苹果、脐橙中铅和汞的快速测定的方法研究

研究一种简单快速测定苹果和脐橙中铅和汞的方法。在铁氰化钾-酒石酸体系下,用微波消解-原子荧光光谱法快速测定铅和汞的含量。结果表明:在优化的工作条件下,铅和汞的线性范围分别为0~100μg/L和0~2.00μg/mL,检出限分别为0.37μg/L和4.64×10-3μg/L,加标回收率为98.5%和97.1%,相对标准偏差均小于5%(n=11)。该方法具有操作简便、快速、灵敏度高的优点,可作为苹果和脐橙中微量铅和汞快速测定的方法。     

水产品中组胺快速检测的方法研究

目的：建立水产品中组胺快速检测的方法,并进行方法学验证。方法：本研究以偶氮试剂法-比色卡法作为水产品中组胺的快速检测手段。样品中的组胺经提取后,通过正戊醇萃取净化,再与偶氮试剂反应生成橙色化合物,其溶液颜色的深浅在一定范围内与样品中组胺的含量呈正相关,通过组胺标准色阶卡进行目视比色,对样品中组胺进行定性判定。结果：以鲈鱼、秋刀鱼、罗氏虾作为空白基质的检出限为200 mg·kg^-1,灵敏度和特异性为100%、假阴性率和假阳性率为0%。结论：该方法快速准确,灵敏度高,适用于水产品中组胺的快速检测。