固要原料反应生成碳化硅晶须的实验研究

实验研究了三种碳原料和七种硅原料反应生成ＳｉＣ晶须工艺过程，结果表明，反应生成碳化硅晶须的固相原料中，除稻壳外，白炭黑作为硅源，喷雾炭作为碳源，加入适当催化剂也可以得到高品位碳化硅晶须，纯度在９５％以上，生成率在２５％以上。     

哑铃形碳化硅晶须生长的机理

研究了仿生哑铃形碳化硅晶须的生长机理，发现组成仿生晶须的念珠状小球与直杆状碳化硅晶须的生成过程是相对独立的，而且念珠状小球在直杆状晶须上的生长位置是一定的，首先，直杆状碳化硅晶须在反应空间中生成，然后由Si,SiO,SiO2等组成的非晶态物质的直杆状晶须上的缺陷位置沉积长大，形成包裹在晶须上的念珠涉球，念珠状小球不仅可以在制备碳化硅晶须的过程中生成，而且能够在已有的碳化硅和钛酸钾等晶须上生成。     

泡沫碳化硅陶瓷表面原位生长碳化硅晶须

采用固相和液相反应法在泡沫碳化硅陶瓷骨架表面原位生长碳化硅晶须,研究了催化剂和反应温度的影响．结果表明,催化剂氯化镍的作用使硅与碳直接反应生长出细长的碳化硅晶须．在适当的反应温度下生长的碳化硅晶须的表面光滑,线径比较大,有少量的呈弯曲状或竹节状;反应温度过高使得硅晶须的缺陷较多．在泡沫碳化硅陶瓷骨架的表面原位生长出碳化硅晶须属于LS生长机理．具有表面晶须的碳化硅陶瓷以深床体积过滤的方式用于过滤柴油机汽车尾气中的碳颗粒,表面晶须既能提高泡沫陶瓷过滤器的过滤能力,又有利于过滤器的再生．     

吉林石化公司开发成功利用废触体合成四氯化硅技术

废触体是有机氯硅烷合成过程中排出的富含硅、铜、碳的废渣。吉林石化公司研究院以有机硅废触体和氯气为原料，通过气固相直接法合成反应制备四氯化硅，反应生成的四氯化硅作为载气循环利用，用于控制流化床内反应温度及流化气速。     

SiCw/6061Al复合材料的界面研究

本研究用CM12型透射电镜配备的PV9100X射线能谱,对SiCw/6061Al复合材料中碳化硅晶须和相邻铝基体之间界而区域的铝、硅二元素的相对含量进行了测试;并利用JCXA733电子探针设备,测试了由复合材料溶下的碳化硅晶须中铝、硅二元素的相对含量。测试结果表明:铝元素没有向碳化硅晶须中扩散。虽然在碳化硅晶须表层大约50nm范围内存在铝元素的浓度梯度变化,但是否由扩散所致,尚需进一步探讨。     

反应物料的性状对碳化硅晶须合成的影响

以无机硅溶胶和炭黑为原料,采用溶胶-凝胶方法和碳热还原反应进行了合成碳化硅晶须的试验.通过对溶胶-凝胶处理过程采用不同的工艺方法,比较了不同颗粒直径和堆积密度的反应粉末对合成产物中碳化硅晶须形貌和产率的影响.结果表明:采用氨解硅溶胶方法制得的原料粉末比直接溶胶-凝胶方法制得的粉末颗粒直径细小,团聚松散,堆积密度小.在同样合成条件下前者反应获得的碳化硅的转化率高,晶须含量高,质量好.     

电场电炉合成碳化硅晶须的研究

给出了一种低成本合成高纯碳化硅晶须的新方法,采用电场催化技术,在较低的温度(120～1400℃)下合成了直径为100～200nm、长度为5～50μm的碳化硅晶须,研究结果表明,以炭黑和SiO₂微粉为原料在电场电炉中能够合成出高纯度、高含量的碳化硅晶须。     

哑铃形碳化硅晶须的制备与表征

利用碳热还原法制备了仿动物骨骼的哑铃形碳化硅晶须.晶须由直杆和附着其上的念球状小球组成，直杆的直径约为100nm～1μm，念珠状小球的直径约为200nm～10μm.制备的哑铃形碳化奔硅晶须的形貌具有相似性，但是在不同的晶须上念珠状小球的直径、分布和形状又有差异.EDS的分析结果表明念珠状小球中的主要成分是Si和O，另有少量的Na和Al，而直杆的主要成分是Si和C.XRD分析结果表明哑铃形碳化硅晶须的晶型是β-SiC，但其中还有SiO2和较弱的α-SiC的峰及非晶态峰出现．从EDS和XRD的分析结果可以推断碳化硅晶须中的直杆是SiC晶须，而念珠状小球是由SiO2晶体和非晶态的SiOx（1＜x＜2）物质及硅酸钠或硅酸铝等玻璃态物质组成的.哑铃形碳化硅晶须的生成过程是气相反应过程．     

直接由SiO2低温合成含硅聚酯及其结构表征

研究了直接从无定型二氧化硅出发，与乙二醇、氢氧化钾反应，生成高反应活性的五配位硅钾化合物，并以此为原料与2-氯乙醇反应制备双羟基四配位有机硅单体，然后该单体再与对苯二甲酰氯进行低温溶液缩聚反应合成含硅聚酯，并对合成的物质作了红外光谱，热重分析、分子量测定、能谱元素分析等结构表征。     

哑铃形碳化硅晶须的微观结构分析

利用透射电子显微镜观察和分析了仿生哑铃形碳化硅晶须的微观结构。这种碳化硅仿生晶须由成分和结构均不相同的两部分构成：中间是直杆状碳化硅晶须。在晶须上包裹着非晶态的念珠小球。由于成分组成的不同,念珠状小球具有均匀的和不均匀的两种微观结构;由于在其中存在大量的微孪晶、堆垛层错等缺陷,直杆状晶具有一维无序、竹节状等复杂的微观结构。在具有不同微观结构和形貌的直杆状晶须上,念珠状小球的开关和分布也有所不同。念球状小球中单质Ｓｉ的含量是影响仿生晶颜色的主要因素,Ｓｉ含量越高则仿生晶须的颜色越深。仿生晶须的生成过程是：先由气相反应生成直杆状碳化硅晶须,然后在直杆状碳化硅晶须上沉积生成非晶态念珠状小球。     

灰分对煤基碳化硅形貌的影响

以灰分含量不同的碳源和工业级白炭黑为反应原料,采用碳热还原法,制备出具有不同尺寸、不同形貌的β-SiC颗粒,并对其进行表征。结果表明:在1600℃氩气气氛中,当采用石墨碎(灰分≤0.02%)为碳源时,出现两相SiC,随着碳源灰分的增加,产品呈单相β-SiC,进一步增加碳源灰分,β-SiC的晶粒尺寸和颗粒尺寸也增加。不同灰分条件下,单相和两相SiC的出现表明:灰分的增加有利于相变的发生,且其含量对碳化硅的相变有很大的影响。     

SiC晶须制备工艺的研究

实验以高含氢硅油(H-PSO)为原料, 在石墨材料表面制备SiC晶须, 利用“正交试验法”以结晶率为指标, 研究热处理温度(T)、保温时间(t)、保护性气氛流量(f)和基体孔隙率(P)这四个因素对SiC晶须生成的影响。通过扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱及X射线衍射等测试手段, 分析了SiC晶须形貌及结构特点。实验结果表明, 热处理温度是影响SiC晶须生成最重要的因素, 其影响程度远远大于其他参数, 其次是气流量、孔隙率和保温时间。安全流量范围内, 较高的气流量使SiC晶须生成反应充分进行; 较小的孔隙率有利于SiC晶核的长大; 高的热处理温度及长的保温时间能促进SiC晶须的继续生长。SiC晶须是以SiC晶相为核, 以硅的氧化物为壳的核壳结构。     

含氢硅油制备SiC晶须的研究

以高含氢硅油为原料,在石墨基体上生长出SiC晶须。主要研究石墨基体的表面状态和加热温度对SiC晶须生长的影响,探究SiC晶须形成过程。影响SiC晶须形核和生长的主要因素为热处理温度,随着热处理温度的升高,SiC晶须的结晶产量也相应增高。石墨基体的表面状态对SiC晶须的形成也有一定的影响,随着石墨基体缺陷提供形核点的增多,SiC晶须的结晶产量提高,并且出现相互搭接的现象。SiC晶须的形成过程分为形核和生长两个部分,低温形核,高温生长,遵循VLS(气-液-固)生长机理。     

稻壳SiC晶须分离提纯的中试研究

研究出了一套切实可行的分离提纯以稻壳为原料生产的ＳｉＣ晶须的工艺技术。研究表明。应用该工艺不仅能有效地使ＳｉＣ晶须与颗粒分离，获得高品位的晶须产品，而且可以使高质量的晶须得到富集，并可依据制作补强、增韧材料时对晶须的不同要求得到两种不同规格的ＳｉＣ晶须产品。     

FABRICATION OF SiCp-AI COMPOSITE MATERIALS

Liquid phase fabrication methods for aluminum matrix composites reinforced with SiC whiskers, or SiC particles have been investigated and the mechanical properties of fabricated composites have been evaluated. Three kinds of liquid phase fabrication methods; hot extrusion, hot pressing and pressure infiltration, were studied. Commercial SiC whiskers and SiC powders of alpha type and beta type were used as the reinforcements for an aluminum matrix. Among the fabrication methods investigated, the best results were achieved by the pressure infiltration. The mechanical properties and the wear resistance of the fabricated composites were measured. The SiC whisker reinforced aluminum matrix composites have high strength, so that they can be used as high specific strength materials. The SiC particulate reinforced aluminum matrix composites are not strong as the SiC whisker reinforced composites. However, the SiC particulate reinforced aluminum matrix composites have a good potential for use as wear resistant material. The hardening effect of beta type particles on the aluminum matrix was larger than that of alpha type particles.     

纳米WC粉末的制备研究

本文主要讲述了用低温碳化的方法制备平均晶粒度为20～30nm,颗粒尺寸小于100 nm的纳米碳化钨粉末.并利用成分分析和DSC,SEM,XRD以及BET检测手段,对纳米级WC粉末进行了分析研究.通过对有机炭、活性炭和工业炭的对比研究发现,有机炭为较理想炭源,能在较低的温度下碳化,制备出合格的纳米碳化钨粉末.同时发现碳化的颗粒度与炭源有着紧密的关系,在钨粉原料相同的情况下,炭源的颗粒度越细,其制备出的碳化钨的颗粒也越细.而且在试验中研究发现,炭源对于碳化温度有明显的影响,在本试验所采取的三种不同炭源中,通过DSC和XRD的研究分析表明,碳化温度由低到高依次为有机炭＜活性炭＜工业炭.     

Effect of cobalt catalyst on the formation of SiC from rice husk silica-carbon black mixture

Cobalt has been found to act as a strong catalyst in increasing the formation of total SiC by decreasing the crystallization of carbon black. The formation of SiC whiskers in the presence of cobalt catalyst is found to be low. No -SiC has formed in the presence of Co catalyst. With Co catalyst needle-like whiskers are formed. Without any catalyst (a) slow heating has decreased the reactivities of carbon black and rice husk silica by increasing their degree of crystallization and (b) rapid heating has increased the formation of SiC particulates. With Co catalyst rapid heating has been found to be beneficial in increasing the whisker content.     

Synthesis of B4C nanobelts in porous SiC bodies

B4C nanobelts were synthesized in porous SiC bodies, which had a sponge structure. The interconnected pore size of the SiC bodies was around 600 microm. The raw materials used for the B4C nanobelts were B2O3 for boron and phenolic resin and carbon black for carbon. The nanobelts grew fully inside the porous SiC when heat treated at 1400 degrees C for 1 h using LiCl as a volatilizing agent and cobalt as a catalyst. The thickness of the rhombohedral B4C nanobelts ranged from 0.1 to 1 microm, and their width was 0.5 to 10 microm. The length of the grown B4C belts was up to several hundreds of micrometers, and their growth direction was [110]. These single crystal nanobelts did not show any structural defects such as stacking faults, steps and twins. The low temperature synthesis in this study is attributed for the clean surface. It is suggested that the nanobelts were nucleated by the VLS mechanism, and then grew by the VS mechanism.