气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10~(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。     

吡氟草胺原药毛细管气相色谱分析

采用气相色谱仪、HP-5毛细管色谱柱、氢火焰离子化检测器(FID),对除草剂吡氟草胺原药样品进行定量分析。结果表明:吡氟草胺浓度为0.41~51.5μg/mL范围内,方法线性相关系数为0.99998,精密度实验的相对标准偏差为0.14%,平均回收率为99.74%。     

三种氟节胺制剂对烟草的抑芽效果对比

12％氟节胺EC(配方A、B、C、D)、12．5％抑芽敏EC及25％灭芽灵EC的田间试验结果表明，药后三周各药剂对烟草的芽鲜重抑制率均在95％以上，效果均娃，其中以12％氟节胺EC配方D最佳。在制剂质量方面，12％氟节胺EC的各个配方均要显著优于25％灭芽灵EC，配方A、配方B、配方D优于12．5％抑芽敏EC，配方D最佳。湿展能力的不同是造成各药剂药效与制剂质量不同的关键因素。利用帆布沉降法测得12％氟节胺EC各配方及12．5％抑芽敏EC的润湿时间小于2min，25％灭芽灵EC大于2h。     

二甲戊灵和氟节胺复配作为打顶剂对棉花农艺性状及抗逆性的影响

[目的]筛选棉田化学打顶的最佳配方。[方法]采用氟节胺与二甲戊灵按质量比二元复配,测定不同配方处理下棉花农艺性状和生理指标的变化。[结果]氟节胺与二甲戊灵复配比例对打顶效果影响显著,二甲戊灵比例越高,对棉花控顶越持久;反之,株型越紧凑。其中氟节胺·二甲戊灵(4∶1)配方打顶效果最佳,与人工打顶相比,棉花株高和单产分别增加(5.32±2.0) cm和(78±8.9) kg/hm~2,并且棉叶POD酶与SOD酶活性显著增强。[结论]该配方打顶效果与人工相当,提升了棉花耐高温能力,可替代人工打顶。     

阿帕鲁胺合成路线图解

本文概述了阿帕鲁胺的合成方法。主要包括:阿帕鲁胺(1)的合成路线综述、关键中间体N-甲基-2-氟-4-(1-氰基环丁胺基)苯甲酰胺(2)、2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶(3)合成方法的综述,得出结论:2(3)法制备阿帕鲁胺、1.1(2)法制备中间体2、1.2(3)法制备中间体3,这几类方法收率高、反应条件温和、成本较低,具备工业化潜力。     

HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,以及提取溶剂、提取剂用量以及固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,7种目标化合物呈现出良好线性(r>0.99),空白样品中,三个添加水平下,平均加标回收率为81%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长延缓剂的测定,结果满意。     

国外农药登记信息集锦

正陶氏益农的氟啶虫胺腈获爱尔兰登记近日,陶氏益农宣布其杀虫剂Isoclast~(TM)活性成分(ISO名:氟啶虫胺腈)获爱尔兰登记批准,爱尔兰成为第一个批准氟啶虫胺腈登记的欧盟成员国。陶氏益农的氟啶虫胺腈以商品名Closer~(TM)和Transform~(TM)在全球销售,已经过多个种植季的试验和科学研究验证。氟啶虫胺腈已获得欧盟登记批准,当依据产品标签使用,不会对人、有益动物和环境造成伤害。目前,氟啶虫胺腈已在全球40多个国家登记和使用。氟啶虫胺腈的获登为爱尔兰农民提供了一种新的防控蚜虫的工具。具有不同作用机理的农药对     

二氟氨基化反应综述

对化合物中引入含能二氟氨基基团的方法进行了总结,主要包括四氟化肼(N的游离基反应法、二氟胺(HNF的烃基化反应法、直接氟化法等。新型二氟氨基化试剂的开发有力地推动了新型二氟氨基化合物的研制和应用。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%~95.8%、84.5%~93.6%和77.5%~99.1%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%、4.1%~8.4%和5.0%~6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

氟啶虫胺腈合成技术研究进展

氟啶虫胺腈是科迪华(原为陶氏公司)开发的亚砜亚胺(Sulfoximine)类农用杀虫剂,可用于控制大田作物中的蚜虫,具有较好的市场前景。综述了氟啶虫胺腈合成技术的研究进展。     

氟啶胺在菊花中的残留消解动态及其风险评估

[目的]建立了菊花中氟啶胺的液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)分析方法,并在安徽、浙江、江苏和广西4地进行了500 g/L氟啶胺悬浮剂在菊花上残留的田间试验,研究了氟啶胺在菊花中的消解动态和最终残留量,并对菊花中氟啶胺可能产生的膳食摄入风险进行了评估。[方法]菊花样品经乙腈提取,以C18色谱柱分离待测物,采用ESI源,负离子模式和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001~1.0 mg/L质量浓度范围内氟啶胺线性关系良好,相关系数大于0.9936;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个质量分数下,菊花中氟啶胺的回收率为81.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~6.4%,检出限(LOD)为0.011~0.040μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低质量分数0.010 mg/kg。田间试验结果表明:氟啶胺在菊花中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.5~3.9 d,属易降解农药;使用500 g/L氟啶胺悬浮剂,施药剂量300~450 g a.i./hm2,分别施药2、3次,距末次施药后14 d,菊花鲜样的残留量低于同期干样的残留量。[结论]膳食摄入风险评估结果表明:氟啶胺的风险概率为每人每日摄入总量的77%,表明在菊花生长期间按照推荐剂量使用氟啶胺对消费者的膳食健康风险较低,对消费者健康是安全的。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。     

一锅法合成N_4-乙酰-5-氟胞苷的新工艺研究

介绍了合成N4-乙酰氟胞苷的新工艺。在溶剂中5-氟胞嘧啶∶六甲基二硅胺烷(HMDS)∶三甲基氯硅烷(TMCS)∶四乙酰核糖(摩尔比)=1∶0.8∶0.8∶1,以无水四氯化锡为催化剂,一锅法合成5-氟胞苷,并以甲醇为溶剂直接用乙酐酰化得到N4-乙酰氟胞苷。总收率77%以上。     

葡萄牙批准氟吡菌胺产品上市

两种包含卵菌纲病害杀菌剂氟吡菌胺(拜耳作物科学)的产品已获葡萄牙批准。Volare(氟吡菌胺62.5g/l+霜霉威盐酸盐525g/l)和Profiler(氟吡菌     

氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效及其抗药性的影响

[方法]采用植株喷雾-叶盘法测定氟吡菌胺与吡唑醚菌酯混合物对黄瓜霜霉病菌的联合毒力,采用叶盘漂浮法测定黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺、霜霉威、吡唑醚菌酯、氟吡菌胺+吡唑醚菌酯(1:4)和氟吡菌胺+霜霉威(1:10)连续驯化3、5、7代后对氟吡菌胺、霜霉威和吡唑醚菌酯的敏感性。[结果]氟吡菌胺与吡唑醚菌酯以(5:1)、(3:1)、(1:1～7)混合对黄瓜霜霉病菌的毒力表现增效。黄瓜霜霉病菌经氟吡菌胺与霜霉威混合物或与吡唑醚菌酯混合物连续驯化后的抗药性均比经3种单剂连续驯化后的抗药性发展缓慢,黄瓜霜霉病菌经2种混合药剂连续驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺的抗性水平为12.0～13.4倍,对吡唑醚菌酯和霜霉威的抗性水平分别为9.6、4.2倍,而经氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威3种单剂驯化7代获得的抗性菌株对氟吡菌胺、吡唑醚菌酯和霜霉威抗性水平分别为16.3、11.6、5.1倍,均高于混合药剂驯化所得抗性菌株的抗性水平。[结论]在氟吡菌胺与吡唑醚菌酯9个配比混合物中,1:4混合物对黄瓜霜霉病菌的毒力增效最明显;氟吡菌胺与吡唑醚菌酯1:4混合物及其与霜霉威1:10混合物的使用可延缓黄瓜霜霉病菌对氟吡菌胺抗性的发展。     

吡氟酰草胺水解及土壤降解研究

采用室内模拟试验,利用超高效液相色谱(UPLC)研究了吡氟酰草胺水解和在土壤中的降解特性.结果表明,在0.1～10.0 mg/L范围内,吡氟酰草胺质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2≥0.999).在0.5和10.0 mg/kg添加水平下,吡氟酰草胺在缓冲溶液(pH=4、7、9)中的平均回收率为94.0％～100.0...     

上海稻田稗草对3种除草剂的抗药性

为明确不同稻田区稗草对五氟磺草胺、二氯喹啉酸和氰氟草酯的抗性情况,采用整株生物测定法研究了其对3种除草剂的抗性水平。结果表明:SH1稗草种群(采自松江区叶榭镇)对五氟磺草胺产生了极高水平的抗药性,抗性指数为541.91,SH3(采自嘉定区外冈镇)和SH4(采自崇明区陈家镇)种群对五氟磺草胺产生了低水平的抗药性,抗性指数分别为5.62和7.03。所有供试稗草均对二氯喹啉酸产生了较高水平的抗药性,抗性指数为10.17~96.22。SH4、SH5、SH6(均采自崇明区陈家镇)种群对氰氟草酯产生了低水平的抗性,抗性指数分别为3.22、2.50和3.68。     

1-氨甲基-2-萘酚类化合物的合成

为了高效简便合成1-氨甲基-2-萘酚类化合物,选择以β-萘酚、醛和胺为起始原料,在有机小分子三氟甲磺酸脯氨酸盐的催化下,一锅法合成了该类化合物。重点考察了不同有机小分子催化剂以及不同溶剂对该反应的影响,确定了适宜的反应条件为:n(β-萘酚):n(醛):n(胺):n(三氟甲磺酸脯氨酸盐)=1:1:1.1:0.1,于二氯甲烷溶剂中回流反应。同时,合成的系列目标化合物,结构经过熔点、IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR和MS确认。此外,还将该方法应用于α-萘酚及芳胺中,合成了相应的产物,并探讨了可能的反应机理。     

水性聚氨酯/丙烯酸六氟丁酯复合乳液的合成与表征

用甲基丙烯酸-β-羟丙酯(HPMA)与含羧基的聚氨酯预聚体反应得到双键封端的聚氨酯大单体,然后将离子化聚氨酯大单体与丙烯酸六氟丁酯(F6BA)采用乳液聚合法合成了水性聚氨酯/F6BA 复合乳液(FPUL),研究了FPUL的微观结构、热性能、粒子形态和表面自由能.结果表明,通过聚合F6BA接枝到聚氨酯上,且复合乳液具有核...     

氟噻草胺的合成

改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料合成2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑(4),反应收率81.5%;以对氟硝基苯、丙酮经过催化加氢、酰化、醇解合成N-(4-氟苯基)-N-异丙基-2-羟甲基乙酰胺(8)。化合物(4)与(8)反应合成氟噻草胺,得率94.2%。改进后的工艺反应条件温和,三废少,产品纯度和收率高。