氟节胺的核磁共振谱分析

采用1H NMR、13C NMR、13C NMR对19F去偶、COSY、HSQC、HMBC等方法,对氟节胺的1H和13C NMR谱信号进行了归属。     

氟节胺杂质4-F-Flumetralin的合成

[目的]制备氟节胺杂质4-F-flumetralin.[方法]以3,5-二氟苯胺为原料经过4,6-二氟靛红中间体合成2-氨基-4,6-二氟苯甲酸,随后重氮化得到2-氯-4,6-二氟苯甲酸,再经过酯化、还原、氯代和胺化反应制得苄胺中间体,最后与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯经芳香亲核取代反应得到终产物.[结果]经过8步...     

室温硫化液体氟硅橡胶分子量及其分布的测定研究

随着科学技术的迅速发展，需要在苛刻环境条件下使用的密封材料。室温硫化液体氟硅橡胶（液体FSi胶）是在氟硅橡胶的基础上开发的新型液体氟硅橡胶。它耐高温、易硫化且能室温硫化，加工方便，是现代国防、航空航天工业不可缺少的新型密封材料。液体氟硅胶分子量及其分布是重要     

三种氟节胺制剂对烟草的抑芽效果对比

12％氟节胺EC(配方A、B、C、D)、12．5％抑芽敏EC及25％灭芽灵EC的田间试验结果表明，药后三周各药剂对烟草的芽鲜重抑制率均在95％以上，效果均娃，其中以12％氟节胺EC配方D最佳。在制剂质量方面，12％氟节胺EC的各个配方均要显著优于25％灭芽灵EC，配方A、配方B、配方D优于12．5％抑芽敏EC，配方D最佳。湿展能力的不同是造成各药剂药效与制剂质量不同的关键因素。利用帆布沉降法测得12％氟节胺EC各配方及12．5％抑芽敏EC的润湿时间小于2min，25％灭芽灵EC大于2h。     

50％丙炔氟草胺可湿性粉剂的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(230nm),测定了50%丙炔氟草胺可湿性粉剂的含量.结果表明,方法的标准偏差为0.072,变异系数为0.14%,平均回收率为99.92%,线性相关系数为0.9993.     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱测定多元醇聚醚分子量分布

介绍利用基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱测定多元醇聚醚分子量分布的新方法。     

氟虫胺对台湾乳白蚁的室内毒力测定

通过接触性、传毒性和驱避性试验,研究氟虫胺对台湾乳白蚁的作用效果。结果表明,氟虫胺对台湾乳白蚁具有较好的传毒、毒杀作用,0．20％以上浓度处理,药后3d白蚁死亡率可达56.67％～71.67％,药后5d白蚁死亡率可达86．67％以上,有效传毒时间为5～8d,且对台湾乳白蚁无忌避作用。     

氟啶虫胺腈对苹果黄蚜室内毒力测定及田间防治效果

[目的]通过室内毒力测定和田间药效试验评价50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜的杀虫活性及田间防治效果,并与螺虫乙酯、吡虫啉和3种植物源杀虫剂的田间防治效果进行比较,为合理防治苹果黄蚜提供依据。[方法]采用连续浸液法和浸叶法进行室内毒力测定,采用常规喷雾法进行田间药效试验。[结果]氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的LC50和LC95值分别是20.68、390.56mg/L,表现出较高的生物活性。药后3d,50%氟啶虫胺腈WG50.0~62.5mga.i./L对苹果黄蚜的防效为81.05%~92.25%,药后7~15 d的防治效果为92.39%~99.65%,具有良好速效性和持效性。氟啶虫胺腈对苹果黄蚜的速效性好于螺虫乙酯,持效性和整体防治效果与螺虫乙酯相同;氟啶虫胺腈的速效性与吡虫啉相同,但同时期的防治效果高于吡虫啉。3种植物源杀虫剂蛇床子提取物、鱼藤提取物和除虫菊素对苹果黄蚜的防治效果均较低。[结论]综合比较所有供试杀虫剂的防治效果,50%氟啶虫胺腈WG对苹果黄蚜防效最好,在苹果黄蚜发生期用该杀虫剂50.0~62.5 mg a.i./L进行常规喷雾处理,持效期在15 d以上。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测棉花中氟节胺的残留

[目的]建立氟节胺在棉花中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.02~1 mg/kg时,氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中平均添加回收率分别为93.5%~95.8%、84.5%~93.6%和77.5%~99.1%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%、4.1%~8.4%和5.0%~6.3%。氟节胺在棉叶、土壤和棉籽中的最低检出质量分数均为0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定节瓜中的烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物的残量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定节瓜中烯酰吗啉和氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取、液液分配萃取净化、浓缩定容后,以Agilent EC-C8色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg~(-1)。在0.05、 0.5、 5.0 mg·kg~(-1) 3个添加水平下,烯酰吗啉、氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在节瓜中的平均回收率分别为82%～87%、 91%～94%、 76%～89%,相对标准偏差分别为4.1%～5.9%、 4.5%～5.2%、 0.9%～9.3%。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。